本发明专利技术涉及一种纳米化色敏传感器及其判别小麦霉变程度的方法，属于粮油品原料质量控制领域；本发明专利技术首先合成了聚苯乙烯‑丙烯酸纳米微球；分别加入对小麦霉变挥发性气体敏感的色敏材料并加入二氯甲烷溶液，之后在磁力搅拌下加入乳化剂聚乙二醇600；制备得到纳米化色敏材料；并将该纳米化色敏材料用于小麦霉变程度的检测，同时比较非纳米化和纳米化色敏传感器检测小麦霉变的模式识别结果，确定纳米化传感器在检测小麦霉变挥发性气体的潜力，完成对不同霉变程度小麦的判别；本发明专利技术对满足消费者食品质量和安全的需求及维护市场秩序方面有着重要的现实意义。
A Nano-color Sensor and Its Method for Determining Mildew Degree of Wheat
【技术实现步骤摘要】
一种纳米化色敏传感器及其判别小麦霉变程度的方法
本专利技术涉及一种纳米化色敏传感器及其判别小麦霉变程度的方法，属于粮油品原料质量控制领域。
技术介绍
在中国的粮食储备中，小麦储备排名第一。小麦在贮藏和运输过程中很容易被霉菌感染，导致变质，并因此影响其质量和安全性。粮食上的霉菌种类多样，曲霉属和青霉属是最常见的菌群，当局部有少量的水分升高时，会首先达到白曲霉等这些干生型霉菌生长的条件，这些霉菌会率先生长。鉴于上述缺陷，电子鼻也已用于识别气体混合物以克服这种约束。它已被用作快速检测与食品品种、质量、虫害、新鲜度和霉变程度等相关领域。然而，它具有基线漂移的特殊限制，对挥发物的非特异性以及蒸汽结果的影响。因此寻找一种简便快速检测小麦霉变的方法，对满足消费者对食品质量和安全的需求及维护市场秩序方面有着重要的现实意义。在小麦发生霉变的最优条件下，小麦的不同贮藏时间对其霉变程度有影响，每种小麦霉菌程度都会产生不同类型和比例的挥发性有机化合物。准确和快速地识别复杂混合物中的特定VOC(volatileorganiccompounds)浓度仍然是比色传感器技术的一大瓶颈。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种小麦霉变程度快速检测方法，尤其是涉及一种基于纳米化色敏传感器的小麦霉变程度快速检测方法。本专利技术使用色敏材料-卟啉类和氟硼吡咯类化合物，该类化合物具有良好的色敏特性兼具易于修饰、性质稳定的特点；纳米材料具有比表面积效应、小尺寸效应、量子效应、界面效应等，二者聚合后的制作出的传感器灵敏度和化学活性更高、与目标分子会形成更稳定的结构，增大传感器与挥发性气体的接触面，提高传感器衬底与色敏材料分子的结合力而提高色敏传感器的灵敏度。实现了霉变气体的快速检测，对小麦霉变的检测稳定性好，灵敏度高。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：本专利技术提供一种纳米化色敏传感器，所述纳米化色敏传感器由聚苯乙烯-丙烯酸纳米微球和对食品霉变挥发性气体敏感的色敏材料聚合而成。本专利技术还挺所述一种纳米化色敏传感器的制备方法，包括如下步骤：(1)使用苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)作为单体，过硫酸铵(APS)作为非缓冲介质中的引发剂，通过无皂乳液共聚合方法制备聚苯乙烯-丙烯酸(P(St-co-AA))纳米微球。(2)称量一定量制备好的P(St-co-AA)纳米微球并加入乙醇溶液超声处理20-30min；然后加入筛选出来的色敏材料(8-(4-硝基苯基)-4,4-二氟-6-溴硼二吡咯甲烷(NO2BDP)、8-(4-硝基苯基)-4,4-二氟硼二吡咯甲烷(NO2BrBDP))并加入二氯甲烷溶液，之后在一定转速的磁力搅拌下加入乳化剂聚乙二醇600。将混合物在50℃下连续搅拌处理5-10min，然后以一定的速率加热至90℃，并在90℃保持半小时以上。将得到的有色样品从玻璃小瓶中取出并冷却至室温。所述的纳米化色敏传感器用于小麦霉变挥发性气体浓度的检测，所述挥发性气体为1-辛烯-3-醇和3-辛酮，根据本专利技术的一个实施例，根据采集纳米化色敏传感器与挥发性气体反应前后的RGB差异建立预测模型，所述1-辛烯-3-醇的线性检测模型为Y＝-0.0947x+51.426，线性方程的相关性为R2＝0.8078；3-辛酮的线性检测模型为Y＝0.1209x+3.7609，相关系数R2达到0.8324。所述的纳米化色敏传感器用于食品霉变程度的快速判别，根据本专利技术的一个实施例，用于对小麦霉变程度的快速判别。本专利技术提供一种小麦霉变菌落总数或霉变程度的快速检测方法，包括如下步骤：小麦霉变特征气体及对其敏感的色敏材料的筛选；色敏材料与纳米微球的聚合及纳米化传感器的制作；基于纳米化色敏传感器技术的对小麦霉变气体的检测。S1.按照上述方法合成纳米化色敏传感器；S2.霉变小麦样本的准备：将小麦接种霉菌，控制贮藏霉变时间来制作不同时间(0天、3天、5天、7天和9天)的霉变小麦样本。S3.制备交互敏感阵列传感器：将化合物NO2BrBDP和NO2BDP分别溶于二氯甲烷，和纳米化色敏材料P(St-co-AA)-NO2BDP和P(St-co-AA)-NO2BrBDP共形成四个传感器单元，分别通过点样毛细管将其印染在聚偏二氟乙烯膜上，制成2×2(2行2列)的交互敏感阵列传感器。S4.小麦霉变程度预测模型的建立：通过用图像采集装置获取交互敏感阵列传感器的初始图像，之后再采集交互敏感阵列传感器与不同霉变天数(0、3、5、7、9天)的小麦反应后的颜色信息，利用图像采集装置及图像处理软件分别得到差值图和特征矩阵，建立主成分分析和模式识别模型并验证模型的有效性。通过近红外光谱采集系统获取交互敏感阵列传感器与不同霉变天数(0、3、5、7、9天)的小麦反应前后的光谱数据，对采集到的光谱数据，采用联合区间偏最小二乘法霉变判别模型并验证模型的有效性。S5.小麦霉变程度的检测：对待测小麦样本进行近红外光谱采集或特征矩阵的提取，根据验证的小麦霉变程度预测模型检测小麦霉变程度。与现有的技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术筛选出的对小麦霉变标志物敏感的两种色敏材料8-(4-硝基苯基)-4,4-二氟-6-溴硼二吡咯甲烷(NO2BrBDP)和8-(4-硝基苯基)-4,4-二氟硼二吡咯甲烷(NO2BDP)，属于氟硼吡咯类化合物，具有良好的色敏特性兼具易于修饰、性质稳定的特点，可针对性的分析小麦霉变的标志物。(2)本专利技术通过无皂乳液共聚合方法制备的聚苯乙烯-丙烯酸纳米聚合物，结合了纳米材料的纳米效应，如表面积效应、小尺寸效应。(3)本专利技术合成的纳米聚合物，与筛选出来的色敏材料聚合制作出的纳米化的色敏传感器阵列，提高传感器的灵敏度，增加与待测霉变小麦的特征气体的显色效应。(4)本专利技术合成的纳米化色敏传感器阵列与霉变的小麦反应后能够产生肉眼可见的颜色变化，验证此种纳米化色敏传感器用于检测小麦霉变特征挥发性气体的可行性，为实现对小麦霉变程度的检测提供了重要理论基础。本专利技术合成的纳米化色敏传感器通过定量和定性两方面验证了其在判别小麦霉变方面的优势，本专利技术制备的纳米化色敏传感器对小麦霉变贮藏时间正判率达到100％，充分证明了本专利技术制备的纳米化色敏传感器可以有效的用于霉变小麦的判别，以及不同霉变程度小麦的区分。(5)本专利技术提供一种简便、稳定、快速的小麦霉变程度的检测方法。与广谱的色敏传感器方法相比较，本专利技术更具专一性和灵敏性，且提供了一种对传统色敏传感器优化的方法。本专利技术对满足消费者对食品质量和安全的需求及维护市场秩序方面有着重要的现实意义。附图说明图1是一种基于纳米化传感器的小麦霉变检测方法示意图。图2是不同粒径的聚苯乙烯-丙烯酸微球的TEM图，其中a、b、c中的标尺大小均为0.5μm。图3是色敏材料在CCl2溶液中的紫外和可见吸收光谱图。图4是非纳米化NO2BDP传感器(a)和P(St-co-AA)-NO2BDP传感器(b)的颜色分量值与1-辛烯-3-醇的线性拟合模型。图5是非纳米化NO2BrBDP传感器(a)和P(St-co-AA)-NO2BrBDP传感器(b)的颜色分量值与3-辛酮的线性拟合模型。图6是检测霉菌菌落总数的最优Si-GA-PLS模型，其中图a为GA算法筛选结果；图b为霉菌菌落总数实测值与模型预测值散点图。图7为由纳米化色敏传感器本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米化色敏传感器，其特征在于，所述纳米化色敏传感器由聚苯乙烯‑丙烯酸纳米微球和对食品霉变挥发性气体敏感的色敏材料聚合而成。
【技术特征摘要】
1.一种纳米化色敏传感器，其特征在于，所述纳米化色敏传感器由聚苯乙烯-丙烯酸纳米微球和对食品霉变挥发性气体敏感的色敏材料聚合而成。2.一种纳米化色敏传感器的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：使用苯乙烯St和丙烯酸AA作为单体，过硫酸铵APS作为非缓冲介质中的引发剂，通过无皂乳液共聚合方法制备聚苯乙烯-丙烯酸(P(St-co-AA)纳米微球)；称量制备好的P(St-co-AA)纳米微球，加入乙醇溶液超声混匀，然后分别加入对小麦霉变挥发性气体敏感的色敏材料NO2BDP和NO2BrBDP，并加入二氯甲烷溶液，之后在磁力搅拌下加入乳化剂聚乙二醇600；再将混合物连续搅拌混匀，然后加热至90℃，并保持60min，将得到的有色样品从取出并冷却至室温，得到纳米化色敏材料P(St-co-AA)-NO2BDP和P(St-co-AA)-NO2BrBDP。3.根据权利要求2所述的一种纳米化色敏传感器的制备方法，其特征在于，所述P(St-co-AA)纳米微球和色敏材料的质量比为1-20:1，优选为10:1。4.根据权利要求2所述的一种纳米化色敏传感器的制备方法，其特征在于，所述乙醇与P(St-co-AA)纳米微球的用量比为50μL：0.2g，所述二氯甲烷溶液的用量为2mL，所述乳化剂的用量为1mL。5.权利要求1所述的一种纳米化色敏传感器用于小麦霉变挥发性气体的检测。6.根据权利要求6所述的一种纳米化色敏传感器用于小麦霉变挥发性气体的检测，其特征在于，所述挥发性气体为1-辛烯-3-醇和3-辛酮，根据采集纳米化色敏传感器与挥发性气体反应前后的RGB差异预测气体浓度，所述1-辛烯-3-醇的线性检测模型为Y＝-0.0947x+51.426；3-辛酮的线性检测模型为Y＝0.1209x+3.7...
【专利技术属性】
技术研发人员：林颢，康文翠，陈全胜，严松，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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