【技术实现步骤摘要】
一种对甲砜基苯甲醛的制备方法
本专利技术涉及一种化合物的制备方法,确切讲是一种对甲砜基苯甲醛的制备方法。
技术介绍
对甲砜基苯甲醛,又名4-甲基磺酰基苯甲醛。英文名称:4-Methylsulfonylbenzaldehyde。对甲砜基苯甲醛为黄色结晶粉末,微溶于水。对甲砜基苯甲醛是一种重要的医药中间体,主要用于生产兽医专用广谱抗菌药氟苯尼考、广谱抗生素甲砜霉素等,同时也是生产β-内酰胺抗菌剂、荧光增白剂、二氢吡啶衍生物类抗心绞痛药物及抗炎抗风湿类药物的中间体。关于对甲砜基苯甲醛主要有以下两种制备方法:一种以对甲砜基甲苯为起始原料,与卤素高温反应生成对甲砜基二卤甲基苯,再水解生成对甲砜基苯甲醛。该生产工艺中需大量使用氯气或液溴,通常操作存在一取代、三取代等副产物,同时伴随着光和热,反应既难控制又易对环境造成污染,而且氯气或液溴对设备的腐蚀也相当严重;另一种是以对氯苯甲醛为起始原料,在相转移催化剂作用下,与甲硫醇钠反应生成对甲硫基苯甲醛再以钨酸钠为催化剂经双氧水氧化合成对甲砜基苯甲醛。该方法中所使用原料对氯苯甲醛(CN201410812335)需要多步合成制备,成本较高。
技术实现思路
本专利技术提供一种可克服现有技术不足、制备对甲砜基苯甲醛的方法。本专利技术的对甲砜基苯甲醛的制备方法包括以下两个步骤:(1)如式1示,惰性气体保护下,在溶剂中化合物2与甲硫醇钠在催化剂作用下反应得到化合物3,其中:X为卤素或者磺酸酯基,所述的溶剂为水或下述有机溶剂中的任一个:甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二甲 ...
【技术保护点】
1.一种对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)如式1示,惰性气体保护下,在溶剂中化合物2与甲硫醇钠在催化剂
【技术特征摘要】
1.一种对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)如式1示,惰性气体保护下,在溶剂中化合物2与甲硫醇钠在催化剂作用下反应得到化合物3,其中:X为卤素或者磺酸酯基,所述的溶剂为水或下述有机溶剂中的任一个:甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二甲亚砜,N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮;所述的催化剂为氯化亚铜,溴化亚铜,碘化亚铜,氧化亚铜等亚铜盐中的一种或者任几种的任意混合,(2)如式2所示,将前一步骤的反应产物化合物3与水混合,在催化剂作用下进行氧化反应,产物经水中析晶过滤,得到目标产物对甲砜基苯甲醛,所用的催化剂采用下述方法制备:称取68g五氧化二钒、5g硝酸铁,7.5g钼酸铵,9g硝酸铬,5g硝酸铋,4.5g氯化钾,12g五氧化二磷加入800mL草酸水溶液中,在60-90℃温度下搅拌溶解,再加Al2O3:180g,TiO2:40g的催...
【专利技术属性】
技术研发人员:李毅,王仕祥,冯伟伟,魏鹏飞,
申请(专利权)人:甘肃皓天医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:甘肃,62
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