一种双环磺草酮有效物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种双环磺草酮有效物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)向2‑氯‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，加入催化剂三氯化铁，升温后进行络合反应；(2)降温至预反应温度后，向步骤(1)的反应体系中直接加入双环[3.2.1]辛烷‑2,4‑二酮的硝基苯溶液，进行预反应后，升温进行酰氯取代反应，然后经过后处理后得到双环磺草酮有效物粗品。本发明专利技术提供了一种以三氯化铁为催化剂，以硝基苯溶剂，将2‑氯‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯和双环[3.2.1]辛烷‑2,4‑二酮合成双环磺草酮有效物的方法，所述方法能够一步合成，无需进行中间产物的分离，产物后处理简单，且纯品摩尔收率均在80％以上。

Preparation method of effective substance of sulfonyl acetone

The invention relates to a preparation method of bicyclic sulfonate effective compound, which comprises the following steps: (1) adding catalyst ferric chloride to nitrobenzene solution of 2 chloro 4 methylsulfonyl benzoyl chloride, complexing reaction after heating up; (2) cooling down to pre-reaction temperature, direct reaction to step (1) reaction system. Nitrobenzene solution of bicyclic [3.2.1] octane 2,4 -dione was added to the reactor. After the pre-reaction, the reaction of acyl chloride substitution was carried out at elevated temperature, and the crude product of bicyclic sulfonate was obtained after the post-treatment. The invention provides a method for synthesizing dicyclosulfonone effective compound from 2 chloro 4 methylsulfonyl benzoyl chloride and bicyclic [3.2.1] octane 2,4 Dione with ferric chloride as catalyst and nitrobenzene solvent. The method can be synthesized in one step without separation of intermediate products, and the product is simple in post-treatment, and the product is pure. The molar yield is above 80%.

【技术实现步骤摘要】
一种双环磺草酮有效物的制备方法
本专利技术属于中间体合成领域，具体涉及一种双环磺草酮有效物的制备方法。
技术介绍
双环磺草酮由日本SDS生物技术公司研发，为对羟苯基丙酮酸双氧化酶抑制剂，用于播后苗前和苗后早期除草，主要用于水稻田防除禾本科杂草和一年生阔叶杂草。双环磺草酮的结构式为双环磺草酮在施用后，分解为双环磺草酮有效物，具体为：CN1105023A公开了一种取代的苯甲酰基环烯酮衍生物的制备方法：所述方法步骤复杂，需要多步分离反应，且摩尔收率较低。本领域需要开发一种合成步骤简单，摩尔收率较高，提纯简单，产品纯度高的双环磺草酮有效物的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双环磺草酮有效物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)向2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，加入催化剂三氯化铁，升温后进行络合反应；(2)降温至预反应温度后，向步骤(1)的反应体系中直接加入双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯溶液，进行预反应后，升温进行酰氯取代反应，然后经过后处理后得到双环磺草酮有效物粗品。本专利技术在三氯化铁催化剂下，以硝基苯为溶剂，将2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯先本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双环磺草酮有效物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)向2‑氯‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，加入催化剂三氯化铁，升温后进行络合反应；(2)降温至预反应温度后，向步骤(1)的反应体系中直接加入双环[3.2.1]辛烷‑2,4‑二酮的硝基苯溶液，进行预反应后，升温进行酰氯取代反应，然后经过后处理后得到双环磺草酮有效物粗品。

【技术特征摘要】
1.一种双环磺草酮有效物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)向2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，加入催化剂三氯化铁，升温后进行络合反应；(2)降温至预反应温度后，向步骤(1)的反应体系中直接加入双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯溶液，进行预反应后，升温进行酰氯取代反应，然后经过后处理后得到双环磺草酮有效物粗品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述络合反应的温度为38～42℃，络合反应时间为0.8～1.2h。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铁与2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的摩尔比为0.8～1.2:1。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的浓度为25～50wt％，优选30wt％。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预反应的温度为20～25℃，反应时间为0.8～1.2h；所述酰氯取代反应的温度为50～55℃，反应时间为1.8～2.2h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯与2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的摩尔比为1:1～1.5，优选1:1.1。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯溶液中，双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐剑霄，赵士民，张浩，
申请(专利权)人：蚌埠中实化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34