【技术实现步骤摘要】
一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法
本专利技术属于农药中间体合成
,具体涉及一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法。
技术介绍
2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺是在合成3,5-二卤代苯甲酰胺类杀虫剂的一个关键中间体。3,5-二卤代苯甲酰胺类杀虫剂是由青岛科技大学专利技术的,具有类似2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酰胺类杀虫剂(由日本农药公司、美国杜邦公司以及拜耳农药科技等开发的新型农药,商品名称为“康宽”)活性的潜在高效低毒的活性化合物。由于现有工艺限制,导致中间体2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酰胺成本非常高昂,而2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的成本只有前者1/8~1/10,因此具有非常大的成本优势(CN103130770A,CN105153113A)。其中报道的关于2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺方法为:第一步:靛红酸酐和异丙胺在乙酸乙酯中反应得到中间体;第二步:在乙腈条件下,利用硫酰氯(2.5当量)对中间体进行氯化(专利报道的是甲基,本文的异丙基同样适用)。专利报道的方法收率高,但是需要分步,在工业放大过程中需要增加分离以及烘干,人力以及设备投入大。氯化试剂用到了硫酰氯,产生的大量二氧化硫气体对环境污染比较大,需要用碱吸收,对生产要求也非常,三废处理成本大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法,该方法采用新的氯化方法,可以高效得到2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺,后处理简单,总收率高,可以为工业化生产提供重要参考 ...
【技术保护点】
1.一种制备2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、混酰胺(化合物‑III)的制备,将靛红酸酐(化合物‑I)加入反应溶剂中,反应浓度为5‑10倍(溶剂体积/靛红酸酐重量),反应温度为20‑40
【技术特征摘要】
1.一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、混酰胺(化合物-III)的制备,将靛红酸酐(化合物-I)加入反应溶剂中,反应浓度为5-10倍(溶剂体积/靛红酸酐重量),反应温度为20-40oC,滴加异丙胺(化合物-II),液相监控反应进程,反应完成后,不经过分离,直接用于下步反应;步骤二、2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺(化合物-IV)的制备,向步骤一的反应液中慢慢加入二氯海因(DCDMH),反应温度控制为20-40oC,液相监控反应进程,反应完成后,减压浓缩反应体系,抽滤,固体用少量热水洗涤,且用甲醇打浆,得到白色化合物。2.根据权利要求1所述的一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于:步骤一中,所述反应溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、水中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄轩,
申请(专利权)人:苏州山青竹生物医药有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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