一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法技术

本发明专利技术公开了公开了一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法，通过包括预处理、精制除杂与石墨烯膜分离的主要步骤。其将来自MOCVD制程的氢氮混合尾气进行氢气与氮气的分离并提纯至符合MOCVD制程所需的电子级氢气与电子级氮气标准，并允许提纯产品直接返回到MOCVD制程中循环使用，实现废气的资源再利用；同时，该方法下，氢气与氮气的收率均为99～100％；本发明专利技术解决了传统PSA、深冷、钯膜分离及其它分离方法对MOCVD制程常压或低压的氢氮混合尾气的氢气与氮气难以有效分离所导致的收率与纯度低且无法返回到MOCVD制程中加以使用的技术难题以及常规方法能耗高的经济难题，为光电与半导体产业绿色与循环经济发展填补了空白。

A Method for Separation, Purification and Reuse of Graphene from Hydrogen-Nitrogen Mixed Tail Gas in MOCVD Process

【技术实现步骤摘要】
一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法
本专利技术涉及半导体晶圆芯片制造过程中的制程氢气(H2)/氮气(N2)制备与废气中分离提纯回收H2/N2再利用的电子环保
，具体涉及一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法。
技术介绍
MOCVD(金属氧化物化学气相沉积)制程(设备)作为化合物半导体材料研究与生产的现代化方法与手段，尤其是作为制造新型发光材料-发光二极管(LED)工业化生产的方法与设备，它的高质量、高稳定性、高重复性及大规模化是其它的半导体材料生长方法及设备所无法替代的，它是当今世界生产光电器件和微波器件材料的主要方法及手段，除了LED外，还包括激光器、探测器、高效太阳能电池、光电阴极等，是光电子产业不可或缺的一种方法及设备。比如，市场上广泛应用的蓝光及紫光LED，都是采用氮化镓(GaN)基材料生产出来的。其中，MOCVD外延过程是以高纯金属氧化物(MO)作为MO源，比如三甲基镓(TMGa)，在电子级的载气氢气(H2，纯度99.99999％(7N)以上)及氮气(N2，纯度99.99999％(7N)以上)携带下，与电子级的氨气(NH3)进入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预处理，将原料气经预处理后得到压力为常压或低压，温度为20～120℃的氢氮混合气体；(2)精制除杂，经预处理的原料气，再经脱氨、脱一氧化碳、脱氧和脱水后，完成精制除杂，得到氨气、一氧化碳、氧气含量小于10ppm且所含水分露点小于等于‑75℃的氢氮混合气，最后经加压至8～10MPa后进入下一工序，即石墨烯膜分离；(3)石墨烯膜分离，来自加压后的氢氮混合气，进入由多孔石墨烯膜组成的膜分离系统，从非渗透侧流出氮气产品，经过调压直接返回到MOCVD制程使用；渗透侧流出氢气产品，压力降至为MOCVD制程用氢所需...

【技术特征摘要】
1.一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预处理，将原料气经预处理后得到压力为常压或低压，温度为20～120℃的氢氮混合气体；(2)精制除杂，经预处理的原料气，再经脱氨、脱一氧化碳、脱氧和脱水后，完成精制除杂，得到氨气、一氧化碳、氧气含量小于10ppm且所含水分露点小于等于-75℃的氢氮混合气，最后经加压至8～10MPa后进入下一工序，即石墨烯膜分离；(3)石墨烯膜分离，来自加压后的氢氮混合气，进入由多孔石墨烯膜组成的膜分离系统，从非渗透侧流出氮气产品，经过调压直接返回到MOCVD制程使用；渗透侧流出氢气产品，压力降至为MOCVD制程用氢所需的压力后直接返回MOCVD制程使用使用。2.根据权利要求1所述的一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法，其特征在于：所述原料气为常压或低压的MOVCD制备基于氮化镓外延片生长的发光二极管制成中的废气；或为，除MOCVD制程外的其余半导体制程中所产生的以氢气、氮气、氨气为主要成分并含有其他杂质组分的废气或尾气。3.根据权利要求1所述的一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法，其特征在于：步骤1中，所述预处理包括除尘、除油、脱氨、干燥和精过滤；经预处理后得到的氢氮混合气体中，含有氮气和氢气，以及微量氨气和痕量其他杂质组分，且其中氮气体积浓度大于等于50％。4.根据权利要求1所述的一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法，其特征在于：步骤3中，多孔石墨烯膜是由在石墨烯片层上精确打孔制成满足正态分布的孔径为0.35～0.40nm且经过-H、-F官能团化的孔边缘直径小于0.5～0.6nm的纤维管状或平板状所组成。5.根据权利要求1所述的一种MOCVD制程氢氮混合尾气石墨烯分...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪兰海，陈运，蔡跃明，
申请(专利权)人：汪兰海，
类型：发明
国别省市：四川,51