本发明专利技术属于化学检测领域，具体涉及一种庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分含量的HPLC‑ELSD检测方法，包括（1）色谱条件与系统适用性试验（2）溶液制备（3）测定等步骤。该方法操作简单，检测效率高，误差小，检验方法较稳定，该方法的准确度、精密度、专属性、检测限、耐用性等均符合方法学验证要求，具有很强的实用性，能快速的检测出庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分的含量，从而有效的控制庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊的质量。
【技术实现步骤摘要】
庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分含量的HPLC-ELSD检测方法
本专利技术属于化学检测领域，具体涉及一种庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分含量的HPLC-ELSD检测方法。
技术介绍
庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊（曾用名胃炎胶囊，又名庆大霉素普鲁卡因胶囊，以下简称为“胶囊”））是由硫酸庆大霉素、盐酸普鲁卡因、维生素B12及适量辅料组成的复方口服制剂。其中，硫酸庆大霉素为氨基糖苷类抗生素，对各种革兰阴性细菌、革兰阳性细菌及幽门螺旋杆菌均有抗菌作用，可抑制幽门螺旋杆菌，在胃中发挥局部杀菌作用；盐酸普鲁卡为局麻药，可对损伤黏膜表面的神经末梢起封闭作用，阻断病灶对中枢神经系统的刺激，从而迅速缓解疼痛；维生素B12是形成消化道正常上皮细胞必需的物质。三者配合可起到抗菌、止痛和促进胃粘膜修复的作用，在临床上用于缓解急、慢性胃炎症状及消炎、止痛、促进胃黏膜修复。庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊现行标准为《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准（第六册）WS-10001-（HD-0524）-2002、国家食品药品监督管理局标准YBH15222004和国家食品药品监督管理局标准YBH20972006，三份标准中针对硫酸庆大霉素的检测项有硫酸盐的鉴别反应（WS-10001-（HD-0524）-2002）、薄层鉴别（YBH15222004、YBH20972006）和含量测定，无其组分的控制指标。硫酸庆大霉素为氨基糖苷类抗生素，是以庆大霉素C1、C1a、C2、C2a等组分为主的混合物，无紫外吸收。硫酸庆大霉素作为本品的主要药效成分之一，标准中缺少相应的检查项目，对于产品质量的控制来说是无疑是一个重大隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的不足而提供的一种庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分含量的HPLC-ELSD检测方法，采用该方法对庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分的含量进行测定，操作简单，检测效率高，误差小，能快速的检测出庆大霉素C组分的含量，从而有效的控制庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊的质量。为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分含量的HPLC-ELSD检测方法，包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，ShiseidoACRC184.6×250mm5μm色谱柱，以甲醇为流动相A，0.02mol/L三氟乙酸为流动相B，按表1进行梯度洗脱，流速1ml/min，柱温30℃，雾化温度为70℃，气流速度为1.6SLM，庆大霉素标准品溶液色谱图应与标准图谱一致；（2）溶液制备：硫酸庆大霉素标准品溶液的制备取硫酸庆大霉素标准品100mg，精密称定，置于10mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1、3、5mL，用水稀释至10mL，摇匀，制成浓度分别约为1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL的标准品溶液①、②、③；供试品溶液的制备：取本品内容物混匀，称取适量，相当于平均装量，精密称定，精密加水5mL，振摇使硫酸庆大霉素溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；（3）测定:精密量取标准品溶液①、②、③各20μL，照上述的色谱条件，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液各组分浓度对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数（r）不小于0.99；取供试品溶液同法测定，用庆大霉素各组分的线性回归方程分别计算供试品中对应组分的量（Ctcx），并按下面公式计算出各组分的含量（%，u/u）；式中，Cx为庆大霉素各组分的含量％，u/u；Ctcx为由回归方程计算出的各组分的含量mg/ml；为供试品平均装量g；W为供试品取样量mg；V为供试品稀释倍数；标示量以g计。C1应为标示量的15.3%～28.0%、，C1a应为标示量的19.6%～48.0%，C2a+C2应为标示量的28.5%～63.8%，四个组分总含量不低于标示量85%。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的一种庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分含量的HPLC-ELSD检测方法，该方法操作简单，检测效率高，误差小，检验方法较稳定，本专利技术方法的准确度、精密度、专属性、检测限、耐用性等均符合方法学验证要求，具有很强的实用性，能快速的检测出庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分的含量，从而有效的控制庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊的质量。附图说明图1为采用本专利技术检测方法对47批次庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品进行测定得出的硫酸庆大霉素四组分总含量分布图；图2为采用本专利技术检测方法对47批次庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品进行测定得出的硫酸庆大霉素C1组分含量分布图；图3为采用本专利技术检测方法对47批次庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品进行测定得出的硫酸庆大霉素C1a组分含量分布图；图4为采用本专利技术检测方法对47批次庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品进行测定得出的硫酸庆大霉素C2+C2a含量分布图；图5为采用本专利技术检测方法对4家企业生产的庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品进行测定得出的4家企业样品硫酸庆大霉素总含量平均值对比图；图6为采用本专利技术检测方法对4家企业生产的庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品进行测定得出的4家企业样品硫酸庆大霉素C1a组分含量平均值对比图；图7为采用本专利技术检测方法对4家企业生产的庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品进行测定得出的4家企业样品硫酸庆大霉素C1组分含量平均值对比图；图8为采用本专利技术检测方法对4家企业生产的庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品进行测定得出的4家企业样品硫酸庆大霉素C2+C2a组分含量平均值对比图；图9为庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊剂中硫酸庆大霉素组分测定典型图谱。具体实施方式实施例1一、一种庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分含量的HPLC-ELSD检测方法，包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，ShiseidoACRC184.6×250mm5μm色谱柱，以甲醇为流动相A，0.02mol/L三氟乙酸为流动相B，按表1进行梯度洗脱，流速1ml/min，柱温30℃，雾化温度为70℃，气流速度为1.6SLM，庆大霉素标准品溶液色谱图应与标准图谱一致；（2）溶液制备：硫酸庆大霉素标准品溶液的制备取硫酸庆大霉素标准品100mg，精密称定，置于10mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1、3、5mL，用水稀释至10mL，摇匀，制成浓度分别约为1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL的标准品溶液①、②、③；供试品溶液的制备：取本品内容物混匀，称取适量，相当于平均装量，精密称定，精密加水5mL，振摇使硫酸庆大霉素溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；（3）测定:精密量取标准品溶液①、②、③各20μL，照上述的色谱条件，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液各组分浓度对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数（r）不小于0.99；取供试品溶液同法测定，用庆大霉素各组分的线性回归方程分别计算供试品中对应组分的量（Ctcx），并按下面公式计算出各组分的含量（%，u/u）；式中，Cx为庆大霉素各组分的含量％，u/u；Ctcx为由回归方程计算出的各组分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分含量的HPLC‑ELSD检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Shiseido ACR C18 4.6×250mm 5μm色谱柱，以甲醇为流动相A ，0.02mol/L三氟乙酸为流动相B，按表1进行梯度洗脱，流速1ml/min，柱温30℃；
【技术特征摘要】
1.一种庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中庆大霉素C组分含量的HPLC-ELSD检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，ShiseidoACRC184.6×250mm5μm色谱柱，以甲醇为流动相A，0.02mol/L三氟乙酸为流动相B，按表1进行梯度洗脱，流速1ml/min，柱温30℃；（2）溶液制备：硫酸庆大霉素标准品溶液的制备取硫酸庆大霉素标准品100mg，精密称定，置于10mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1、3、5mL，用水稀释至10mL，摇匀，制成浓度分别约为1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL的标准品溶液①、②、③；供试品溶液的制备：取本品内容物混匀，称取适量，相当于平均装量，精密称定，精密加水5mL，振摇使硫酸庆大霉素...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢日刚，朱健萍，朱荣，赵庄，黄丽丽，陈瀚，谭菊英，邓鸣，
申请(专利权)人：广西壮族自治区食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西,45
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