一种高纯正硅酸乙酯的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品进行脱轻精馏，得到脱轻精馏后的产物；S2)将所述脱轻精馏后的产物经吸附器处理后，得到处理后的产物；所述吸附器内依次填充有球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管；S3)将所述处理后的产物进行脱重精馏，得到高纯正硅酸乙酯。与现有技术相比，本发明专利技术通过在脱重精馏前经吸附器处理，球形活性炭作为一段吸附材料，吸附除去一定数量的金属离子，然后经二段阳离子交换树脂，将多种金属离子与钠离子交换去除，然后物料进入三段二氧化钛纳米管中，吸附除去钠离子，从而克服了连续精馏工艺的弱点，同时该方法使用设备简单，能耗低，生产过程连续稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯正硅酸乙酯的生产方法
本专利技术属于半导体
，尤其涉及一种高纯正硅酸乙酯的生产方法。
技术介绍
集成电路产业是目前发展最为迅速的高新技术产业之一，其产出的各种芯片广泛应用于工业设备和日常生活中使用的机械及电器设备中，与之相配套的超高纯电子化学品属于化工行业中的精细化工领域，产品纯度高、品质稳定是其最为典型的技术特点，是高技术含量、高投入、高附加值的高新技术产业，必将成为化工行业中发展速度最快、最具活力的行业之一。我国超高纯电子化学品工业发展发展迅猛，近几年超高纯电子化学品制造业的年均增长率超过了20％，超高纯电子化学品是半导体集成电路产业重要的支撑材料之一，其质量的好坏，将直接影响半导体集成电芯片的质量。正硅酸乙酯(TEOS)作为超高纯电子化学品中重要的一种，主要用于半导体集成电路芯片制造过程中的LPCVD工艺，具体为首先把TEOS从液态蒸发成气态，然后在700℃～750℃，50Pa压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3％，这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。应用TEOSLPCVD技术实现二氧化硅在SiC晶片表面的淀积，可在一定程度上弥补SiC氧化层过薄和PECVD二氧化硅层过于疏松的弊端。采用TEOSLPCVD技术与高温氧化技术的合理运用，既保证了氧化层介质的致密性和与SiC晶片的粘附能力，又提高了器件的电性能和成品率，同时避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足。二氧化硅薄膜的微量金属掺杂就会改变其半导体性能，就会影响最终芯片的性能。因此在半导体集成电路生产过程中，要对原料TEOS中的金属离子严格控制。目前国内外对TEOS中金属离子去除的纯化工艺，主要是利用精馏的方式，而精馏方式对沸点差别较大的杂质组分可以有效去除，而对金属离子去除效果不理想。申请号为CN201310747619.4的中国专利公开了一种电子级正硅酸乙酯的制备方法，该方法先用络合剂络合原料中大部分金属杂质后，用0.1μm的微孔过滤器过滤；通过阳离子交换塔、石英板式蒸馏塔、亚沸蒸馏器，严格控制温度，去除微量金属杂质、乙醇及其有机杂质和水份。但该方法需要络合剂，会引入新的金属离子杂质，且通过亚沸蒸馏的方式制备设备加工难度大、能耗高、效率低，从而使得产品的生产成本增加，并且不能连续生产。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，该方法可有效去除金属离子且可连续生产。本专利技术提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品进行脱轻精馏，得到脱轻精馏后的产物；S2)将所述脱轻精馏后的产物经吸附器处理后，得到处理后的产物；所述吸附器内依次填充有球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管；所述球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管的体积比为(0.5～2)：(0.5～2)：(0.5～2)；S3)将所述处理后的产物进行脱重精馏，得到高纯正硅酸乙酯。优选的，所述步骤S1)中脱轻精馏的温度为160℃～190℃；所述脱轻精馏的回流比为8～25。优选的，所述阳离子交换树脂为凝胶型阳离子交换树脂。优选的，所述阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，孔径在0.5～5nm之间。优选的，所述球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管的体积比为1：1：1。优选的，所述脱重精馏的温度为160℃～190℃；所述脱重精馏的回流比为8～25。优选的，所述脱轻精馏所用的精馏塔的理论板数为50～150。优选的，所述脱重精馏所用的精馏塔的理论板数为50～150。优选的，所述步骤S2)中脱轻精馏后的产物的流速为0.1～1m/s。本专利技术提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品进行脱轻精馏，得到脱轻精馏后的产物；S2)将所述脱轻精馏后的产物经吸附器处理后，得到处理后的产物；所述吸附器内依次填充有球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管；S3)将所述处理后的产物进行脱重精馏，得到高纯正硅酸乙酯。与现有技术相比，本专利技术通过在脱重精馏前经吸附器处理，吸附器中球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管三者依次排列，球形活性炭作为一段吸附材料，吸附除去一定数量的金属离子，然后物料进入二段阳离子交换树脂中，将多种金属离子与钠离子交换去除，然后物料进入三段二氧化钛纳米管中，在二氧化钛纳米管中吸附除去钠离子，从而克服了连续精馏工艺的弱点，且先经脱轻精馏，减轻了吸附器的负载，使用周期延长，同时本专利技术提供的方法使用设备简单，能耗低，生产过程连续稳定。附图说明图1为本专利技术提供的高纯正硅酸乙酯生产方法的结构示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品进行脱轻精馏，得到脱轻精馏后的产物；S2)将所述脱轻精馏后的产物经吸附器处理后，得到处理后的产物；所述吸附器内依次填充有球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管；S3)将所述处理后的产物进行脱重精馏，得到高纯正硅酸乙酯。参见图1，图1为本专利技术提供的高纯正硅酸乙酯生产方法的流程示意图。本专利技术对所有原料的来源并无特殊的现实，为市售即可。所述正硅酸乙酯粗品为本领域技术人员熟知的正硅酸乙酯粗品即可，即正硅酸乙酯单体，又称正硅酸乙酯-28，工业品含量一般为99.5％Wt。将正硅酸乙酯粗品进行脱轻精馏，得到脱轻精馏后的产物。所述脱轻精馏优选在脱轻精馏塔中进行；经正硅酸乙酯粗品优选从脱轻精馏塔的中上部进料；所述脱氢精馏的温度优选为160℃～190℃，更优选为165℃～180℃；所述脱轻精馏的压力优选为-0.1～0.3bar，更优选为-0.05～0.2bar，再优选为0～0.1bar，最优选为0～0.05bar；所述脱轻精馏冷凝的温度优选为120℃～150℃，更优选为120℃～140℃，再优选为120℃～130℃；所述脱轻精馏的回流比优选为8～25，更优选为10～20，再优选为15～19；通过脱轻精馏可脱除正硅酸乙酯中的乙醇、三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲氧基三乙氧基硅烷等轻组分；所述脱轻精馏时除去轻组分的质量优选为正硅酸乙酯粗品质量的1/5～1/12，更优选为1/8～1/12。将所述脱轻精馏后的产物经吸附器处理后，得到处理后的产物；所述吸附器内依次填充有球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管；所述球形活性炭的粒径优选为2～5mm，更优选为3～5mm；所述阳离子交换树脂优选为凝胶型阳离子交换树脂，更优选为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述阳离子交换树脂的孔径优选为0.5～5nm，更优选为1～4nm；所述球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管沿脱轻精馏后的产物流动的方向依次排列，三者的体积比优选为(0.5～2)：(0.5～2)：(0.5～2)，更优选为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)：(0.5～1.5)，再优选为1：1：1；所述球形活本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品进行脱轻精馏，得到脱轻精馏后的产物；S2)将所述脱轻精馏后的产物经吸附器处理后，得到处理后的产物；所述吸附器内依次填充有球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管；所述球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管的体积比为(0.5～2)：(0.5～2)：(0.5～2)；S3)将所述处理后的产物进行脱重精馏，得到高纯正硅酸乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品进行脱轻精馏，得到脱轻精馏后的产物；S2)将所述脱轻精馏后的产物经吸附器处理后，得到处理后的产物；所述吸附器内依次填充有球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管；所述球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管的体积比为(0.5～2)：(0.5～2)：(0.5～2)；S3)将所述处理后的产物进行脱重精馏，得到高纯正硅酸乙酯。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤S1)中脱轻精馏的温度为160℃～190℃；所述脱轻精馏的回流比为8～25。3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为凝胶型阳离子交换树脂。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，王新喜，栗鹏伟，孙猛，师东升，夏致远，许军州，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32