一种缓释型茶树精油微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种缓释型茶树精油微胶囊及其制备方法，属于微胶囊技术领域。该缓释型茶树精油微胶囊以多孔淀粉和茶树精油为芯材，以海藻酸钠和壳聚糖为壁材，以戊二醛作为交联固化剂；其中，所述茶树精油与多孔淀粉的质量比为1.0:0.8～1.0，所述海藻酸钠的质量浓度为2.5％～3.5％，所述壳聚糖的质量浓度为2.5％～3.5％，所述戊二醛的质量浓度为1.5％～2.5％。该微胶囊既能减少茶树精油对皮肤的刺激，又可以实现茶树精油缓慢释放的长效修复，克服了茶树精油易挥发、不稳定、刺激性及致敏性强等问题，具有良好的推广应用价值。

A sustained-release tea tree essential oil microcapsule and its preparation method

The invention discloses a sustained-release tea tree essential oil microcapsule and a preparation method thereof, belonging to the technical field of microcapsules. The sustained-release tea tree essential oil microcapsule takes porous starch and tea tree essential oil as core material, sodium alginate and chitosan as wall material, and glutaraldehyde as cross-linking curing agent. Among them, the mass ratio of tea tree essential oil and porous starch is 1.0:0.8-1.0, the mass concentration of sodium alginate is 2.5%-3.5%, the mass concentration of chitosan is 2.5%-3.5%, and the quality of glutaraldehyde is 2.5%-3.5%. The concentration ranged from 1.5% to 2.5%. The microcapsule can not only reduce the irritation of tea tree essential oil to skin, but also realize the long-term repair of tea tree essential oil released slowly. It overcomes the volatility, instability, irritation and sensitization of tea tree essential oil, and has good application value.

【技术实现步骤摘要】
一种缓释型茶树精油微胶囊及其制备方法
本专利技术涉及微胶囊
，具体涉及一种缓释型茶树精油微胶囊及其制备方法。
技术介绍
微胶囊技术在食品、药品、化妆品、能源、环境及工业等领域受到广泛关注并取得了一定的研究进展。微胶囊技术可以保护芯材不受腐蚀、失活和氧化，能够增强活性物质稳定性，有效减缓芯材的扩散和挥发并能实现对芯材的控制释放。传统微胶囊不可忽视的缺点是芯材成分呈指数型释放，缓释效果差，这是由微胶囊芯材成分与环境之间的浓度梯度造成的。茶树精油(TTEO)以其显著杀菌性、高效渗透性和低毒性在皮肤及口腔疾病治疗领域得到了广泛应用，常常被作为祛痘产品的有效成分应用于化妆品行业。TTEO的大部分生物活性成分具有挥发性，其中的萜烯成分会被氧化成p-异丙基苯和1，4-过氧对孟烯对皮肤具有刺激性及致敏性。另外，TTEO中所含有胺树酚成分虽然能够增强皮肤渗透力，但具有强烈刺激性气味，这也是化妆品市场不能接受直接添加TTEO制成产品的主要原因。同时由于精油具有含有不饱和键、易挥发等特性，造成留香时间短、释放不可控等缺点，不便于贮藏、运输和药物剂型多样化等，而且易受光、热、空气等因素影响而变质，限制了茶树精油的作用效果和应用范围。因此，制备一种茶树精油微胶囊包覆材料来改善茶树精油在挥发性、刺激性、致敏性方面所存在的问题尤为重要，对精油类化妆品的开发、应用与存储放置具有重大意义。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种缓释型茶树精油微胶囊及其制备方法，该微胶囊既能减少茶树精油对皮肤的刺激，又可以实现茶树精油缓慢释放的长效修复，克服了茶树精油易挥发、不稳定、刺激性及致敏性强等问题，具有良好的推广应用价值。为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种缓释型茶树精油微胶囊，所述微胶囊以多孔淀粉和茶树精油为芯材，以海藻酸钠和壳聚糖为壁材；其中，所述茶树精油与多孔淀粉的质量比为1.0:0.8～1.0，所述海藻酸钠的质量浓度为2.5％～3.5％，所述壳聚糖的质量浓度为2.5％～3.5％。作为本专利技术优选的实施方式，所述茶树精油与多孔淀粉的质量比为1.0:0.88，所述海藻酸钠的质量浓度为3.0％，所述壳聚糖的质量浓度为3.0％。作为本专利技术优选的实施方式，所述微胶囊以戊二醛作为交联固化剂，所述戊二醛的质量浓度为1.5％～2.5％。作为本专利技术优选的实施方式，所述微胶囊以戊二醛作为交联剂，所述戊二醛的质量浓度为2.0％。本专利技术还提供了上述缓释型茶树精油微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：1)分别称取多孔淀粉和茶树精油，混合均匀后搅拌30～60min，然后进行超声处理，使茶树精油充分吸附于多孔淀粉中；离心进行油水分离，过滤后用无水乙醇洗涤三次，制得囊芯微球；2)向囊芯微球中加入十二烷基硫酸钠，在30℃恒温水浴中搅拌至均匀；3)称取配方量的海藻酸钠和壳聚糖，分别加入去离子水中搅拌直至完全溶解，形成澄清透明粘稠的海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液；将海藻酸钠溶液与囊芯微球混合并搅拌均匀，加入壳聚糖溶液继续搅拌均匀，滴加交联固化剂进行固化，静置12～36h使固化完全，制得缓释型茶树精油微胶囊溶液。作为本专利技术优选的实施方式，所述步骤1)中的搅拌速度为8000～12000r/min。作为本专利技术优选的实施方式，所述步骤1)中的超声处理时间为20～40min。作为本专利技术优选的实施方式，所述步骤3)中的交联固化剂为戊二醛，所述戊二醛的质量浓度为1.5％～2.5％。作为本专利技术优选的实施方式，所述步骤3)中的反应温度为28℃～40℃。作为本专利技术优选的实施方式，所述步骤3)中每次搅拌的搅拌时间为30～60min。作为本专利技术优选的实施方式，所述步骤3)中每次搅拌的搅拌速度为1000～15000r/min。本专利技术还提供了一种如上所述的缓释型茶树精油微胶囊在精油类化妆品中的应用。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术的缓释型茶树精油微胶囊通过以多孔淀粉(PS)为载体，以海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)为壁材，以茶树精油(TTEO)为芯材，以戊二醛(GA)为固化剂，采用聚电解质法通过反相电荷的吸附作用对多孔淀粉-茶树精油微球进行包覆，制备得到茶树精油(CS/SA/PS-TTEO)微胶囊，本专利技术所制得的CS/SA/PS-TTEO微胶囊既能减少TTEO对皮肤的刺激，又可以实现TTEO缓慢释放的长效修复克服了茶树精油易挥发、不稳定、刺激性及致敏性强等问题，具有良好的推广应用价值。另外，本专利技术分别考察了PS与TTEO的比例、SA、CS及GA的浓度以及合成温度对CS/SA/PS-TTEO微胶囊粒径和包覆率的影响，确定了最佳合成条件和制备步骤，得到CS/SA/PS-TTEO微胶囊平均粒径为129.9μm，包覆率为88.68％。通过TEM，TGA，FT-IR、稳定性及释放率测试对CS/SA/PS-TTEO微胶囊性质和释放行为的分析结果表明，CS/SA/PS-TTEO微胶囊中的TTEO释放率明显下降，具有缓释效果，这一结果为精油类化妆品的开发、应用与存储放置提供了重要的参考依据。附图说明图1为本专利技术所述的CS/SA/PS-TTEO微胶囊的形成过程；图2为不同因素对CS/SA/PS-TTEO微胶囊的平均粒径和包覆率的影响；其中，A为SA浓度的影响，B为CS浓度的影响，C为GA浓度的影响；D为温度的影响；图3为PS-TTEO粉末微球(A)、CS/SA/PS-TTEO微胶囊(B)的光学显微镜照片以及单个CS/SA/PS-TTEO微胶囊(C)的高分辨透射电镜照片；图4为TTEO、PS和CS/SA/PS-TTEO微胶囊热失重曲线图；图5为TTEO、PS和CS/SA/PS-TTEO微胶囊的FT-IR图；图6为不稳定的CS/SA/PS-TTEO微胶囊溶液(A)和稳定的CS/SA/PS-TTEO微胶囊溶液(B)；图7为TTEO和CS/SA/PS-TTEO微胶囊的释放率曲线；其中，A为累积释放率，B为单日释放率。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。实施例1：一种缓释型茶树精油微胶囊，该微胶囊以多孔淀粉和茶树精油为芯材，以海藻酸钠和壳聚糖为壁材，以戊二醛作为交联固化剂；其中，茶树精油与多孔淀粉的质量比为1.0:0.88，海藻酸钠的质量浓度为3.0％，壳聚糖的质量浓度为3.0％，戊二醛的质量浓度为2.0％。上述缓释型茶树精油微胶囊按照如下制备方法进行制备，具体包括以下步骤：1)分别称取多孔淀粉和茶树精油，混合均匀后搅拌30min，然后进行超声处理30min，使茶树精油充分吸附于多孔淀粉中；以12000r/min的转速离心进行油水分离，过滤后用无水乙醇洗涤三次，制得囊芯微球；2)向囊芯微球中加入十二烷基硫酸钠，在30℃恒温水浴中搅拌均匀；3)称取配方量的海藻酸钠和壳聚糖，分别加入去离子水中搅拌直至完全溶解，形成澄清透明粘稠的海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液；将海藻酸钠溶液与囊芯微球混合并搅拌30min直至均匀，加入壳聚糖溶液继续搅拌30min直至均匀，滴加2％的交联固化剂戊二醛进行固化，30℃下静置24h使固化完全，制得缓释型茶树精油微胶囊溶液。经测定，本实施例所制得的茶树精油微胶囊的包覆率为88.68％、平均粒径为129.9μm。实施例2：一种缓释型茶树精油微胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种缓释型茶树精油微胶囊，其特征在于：所述微胶囊以多孔淀粉和茶树精油为芯材，以海藻酸钠和壳聚糖为壁材；其中，所述茶树精油与多孔淀粉的质量比为1.0:0.8～1.0，所述海藻酸钠的质量浓度为2.5％～3.5％，所述壳聚糖的质量浓度为2.5％～3.5％。

【技术特征摘要】
1.一种缓释型茶树精油微胶囊，其特征在于：所述微胶囊以多孔淀粉和茶树精油为芯材，以海藻酸钠和壳聚糖为壁材；其中，所述茶树精油与多孔淀粉的质量比为1.0:0.8～1.0，所述海藻酸钠的质量浓度为2.5％～3.5％，所述壳聚糖的质量浓度为2.5％～3.5％。2.根据权利要求1所述的缓释型茶树精油微胶囊，其特征在于：所述茶树精油与多孔淀粉的质量比为1.0:0.88，所述海藻酸钠的质量浓度为3.0％，所述壳聚糖的质量浓度为3.0％。3.根据权利要求1或2所述的缓释型茶树精油微胶囊，其特征在于：所述微胶囊以戊二醛作为交联固化剂，所述戊二醛的质量浓度为1.5％～2.5％。4.根据权利要求1或2所述的缓释型茶树精油微胶囊，其特征在于：所述微胶囊以戊二醛作为交联剂，所述戊二醛的质量浓度为2.0％。5.一种缓释型茶树精油微胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)分别称取多孔淀粉和茶树精油，混合均匀后搅拌30～60min，然后进行超声处理，使茶树精油充分吸附于多孔淀粉中；离心进行油水分离，过滤后用无水乙醇洗涤三次...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓明，王洪艳，成蕾，朱良奎，郭秀芬，王静，邓雯雯，罗奕淇，张艺，汤爱玲，
申请(专利权)人：吉林大学珠海学院，
类型：发明
国别省市：广东,44