The invention relates to the technical field of antioxidant preparation, and more specifically, to a method for preparing rubber antioxidant N, N'(1,4 dimethylpentyl)p-phenylenediamine, using p-phenylenediamine and 5 methyl 2 hexanol as raw materials, and preparing rubber antioxidant 4030 through N alkylation of amines. Water is the only by-product of this reaction. Compared with the original preparation method, the toxicity of the reactant was significantly reduced, the types of by-products were few, and the purification of the target product was convenient. The preparation method of the invention needs neither high pressure hydrogen gas nor high temperature to purify rubber antioxidant 4030. The method has the advantages of simple operation and low cost, and is an efficient, environmentally friendly, simple and economical synthesis method.
【技术实现步骤摘要】
一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法
本专利技术涉及防老剂制备
,更具体而言,涉及一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法。
技术介绍
N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺(CAS号:3081-14-9),即防老剂77PD,也称作防老剂4030,其是一种静态下抗臭氧,对防止橡胶老化有着极佳效果的一种橡胶防老剂。橡胶防老剂4030特别适用于长期处于静态条件下的胶管、胶带、电线电缆等户外使用橡胶制品,也可用于一般工业橡胶制品。橡胶防老剂4030工业上一般制法是:对苯二胺、与氢气在催化剂作用下烃化制得。此外,该制作方法要求的反应压力一般为6MPa,反应温度为140-150℃,产物的提纯温度达到220-240℃。专利申请号为CN201510630064.4公开了一种连续制备N,N’-双(1,4-二甲基戊基)对苯二胺的方法,通过对硝基苯胺或对苯二胺与5-甲基-2-己酮、酸制备防老剂,此制法下的反应物5-甲基-2-己酮有中等毒性,其可通过吸入、食入、皮肤吸收等途径侵入人体;同时对人的眼睛、皮肤均有刺激作用。而反应后处理方面能耗也比较高。近几年,随着绿色催化合成技术的发展,满足环保方面的要求,因此需要寻找更加绿色环保地制备橡胶防老剂4030的方法。此外,据文献报道,贵金属催化剂钯常被用于合成橡胶防老剂中,并展现出较高的活性以及对反应的活性、选择性都有显著提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种经济可靠、绿色环保、简单易行的橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法,避免 ...
【技术保护点】
1.一种橡胶防老剂N,N’‑双(1,4‑二甲基戊基)‑对苯二胺的制备方法,其特征在于:所述N,N’‑双(1,4‑二甲基戊基)‑对苯二胺以对苯二胺与5‑甲基‑2‑己醇为原料,通过胺的N‑烷基化反应制得,反应式如下:
【技术特征摘要】
1.一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法,其特征在于:所述N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺以对苯二胺与5-甲基-2-己醇为原料,通过胺的N-烷基化反应制得,反应式如下:2.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、催化剂的制备:以过渡金属Pd和γ-Al2O3为载体制备负载催化剂;S2、将S1制备的催化剂添加到塔式反应器中;S3、反应液的配制:将对苯二胺、5-甲基-2-己醇在溶剂均三甲苯中混合均匀并配成溶液;S4、对苯二胺的N-烷基化反应:用计量泵将S3中配置的溶液通入塔式反应器进行对苯二胺的N-烷基化反应,反应完成后从反应塔流出得到N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺粗品;S5、N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的纯化:将S4中N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺粗品进行柱层析分离纯化,得到N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对...
【专利技术属性】
技术研发人员:范吉阳,
申请(专利权)人:运城晋腾化学科技有限公司临猗分公司,
类型:发明
国别省市:山西,14
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