【技术实现步骤摘要】
一种二次富集解析的装置和方法
本专利技术专利主要应用于质谱仪器的样品前处理,具体来说就是利用该方法将低浓度样品进行富集后再检测。例如质谱仪器的检测线无法满足某些痕量物质的检测通过富集之后可以实现该物质的检测分析
技术介绍
膜进样技术是一种快速、简单、灵敏的分离分析技术,与其他样品前处理技术相比具有明显的优势,即样品分析速度较快,分析过程中不添加任何溶剂,无需样品前处理,单个样品的分析成本低,可以应用于长期的在线分析过程。膜进样技术与质谱进样结合拓宽了仪器的应用范围。膜进样技术应用的分析物质主要为挥发性有机物和半挥发性有机物,其中挥发性有机物可以直接进样检测,而半挥发性有机物因其挥发性较差,因此采用TrapandRelease进行检测。聚二甲基硅氧烷(PDMS),俗称“硅橡胶”,是膜进样技术中最常用的一种膜材料。硅橡胶是一种气体透过率较高的材料,PDMS的分子间作用力较小,因此气体和挥发性有机物很容易在其中进行扩散迁移,从而相对于其他高分子材料来说,PDMS的透过系数和扩散系数较大。PDMS膜对不同的有机物,溶解度也不同,从而达到分离有机物的作用,而无机物像空气或液体中的N2、O2、H2O等则很难透过膜,因此在实际应用中能排除很大的干扰。样品在膜上的传递是基于溶解—扩散—脱附三个过程来完成待测样品的分离和富集。与传统的制冷剂低温富集方法相比利用吸附剂富集更加方便。选择合适的吸附剂能够高效率的捕集待测物质,通过不同吸附剂的组合更加拓宽了样品的检测范围。因此本方法中加管状膜与吸附剂两种富集方式结合可以进一步提高富集效率。
技术实现思路
本专利技术专利主要应用于质谱样 ...
【技术保护点】
1.一种二次富集解析的装置,其特征在于:包括上端开口的密闭膜富集腔体(1)、管状膜固定柱(2)、PDMS管状膜(3)、冷却腔体(8),管状膜固定柱(2)从开口端插入膜富集腔体(1)中,固定柱(2)的上部外壁面与膜富集腔体(1)开口端密闭连接;PDMS管状膜(3)螺旋缠绕在处于膜富集腔体(1)内的固定柱(2)外壁面上;于固定柱(2)内部设有电加热棒(4),于固定柱(2)内部设有中空的降温室,于冷却室上固定柱(2)顶部之间开设有高压液体CO2导管插入孔,于膜富集腔体(1)上设置有样品气入口、样品气出口、载气口、解析气体出口,样品气入口和样品气出口分别与PDMS管状膜(3)的两端相连通;载气口与外部的载气气源相连;冷却腔体(8)为中空的密闭腔室,一U型管(7)放置在中空冷却腔体(8)内,解析气体出口与三通电磁阀(5)的公共端相连、其常闭端(NC)分别与两通电磁阀(6)的一端和U型管(7)的一端相连、其常开端与大气相通,两通电磁阀(6)的另一端与载气气源连接;通过切换三通电磁阀(5)的状态将一次富集的气体通入U型管(7)内进行二次富集;U型管(7)的另一端与三通电磁阀公共端相连、其常闭端(NC ...
【技术特征摘要】
1.一种二次富集解析的装置,其特征在于:包括上端开口的密闭膜富集腔体(1)、管状膜固定柱(2)、PDMS管状膜(3)、冷却腔体(8),管状膜固定柱(2)从开口端插入膜富集腔体(1)中,固定柱(2)的上部外壁面与膜富集腔体(1)开口端密闭连接;PDMS管状膜(3)螺旋缠绕在处于膜富集腔体(1)内的固定柱(2)外壁面上;于固定柱(2)内部设有电加热棒(4),于固定柱(2)内部设有中空的降温室,于冷却室上固定柱(2)顶部之间开设有高压液体CO2导管插入孔,于膜富集腔体(1)上设置有样品气入口、样品气出口、载气口、解析气体出口,样品气入口和样品气出口分别与PDMS管状膜(3)的两端相连通;载气口与外部的载气气源相连;冷却腔体(8)为中空的密闭腔室,一U型管(7)放置在中空冷却腔体(8)内,解析气体出口与三通电磁阀(5)的公共端相连、其常闭端(NC)分别与两通电磁阀(6)的一端和U型管(7)的一端相连、其常开端与大气相通,两通电磁阀(6)的另一端与载气气源连接;通过切换三通电磁阀(5)的状态将一次富集的气体通入U型管(7)内进行二次富集;U型管(7)的另一端与三通电磁阀公共端相连、其常闭端(NC)与质谱进样口相连、其常开端与大气相通,通过切换三通电磁阀的状态将U型管(7)内解析后的样品气体引入质谱仪器进行分析;U型管(7)内放置有吸附剂(9),U型管(7)外壁设置有螺旋缠绕的加热丝(10)用于高温解析气体样品;冷却腔体(8)侧壁上设有高压液态CO2导管插入口,用于给U型管(7)冷却富集。2.一种采用权利要求1所述装置的二次富集解析方法,其特征在于:首先打开载气气源对上端开口的密闭膜富集腔体(1)进行一定时间的吹扫,载气经过与上端开口的密闭膜富集腔体(1)连接的三通电磁阀(5)常开...
【专利技术属性】
技术研发人员:李金旭,侯可勇,吴称心,韩笑笑,李海洋,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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