一种轻质超宽频碳化杨梅吸波材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种轻质超宽频碳化杨梅吸波材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、将新鲜的杨梅洗净，放入冷库中冷冻；步骤二、将冷冻的杨梅放入冷冻干燥箱中，抽真空，冷冻干燥；步骤三、将冷冻干燥的杨梅进行高温碳化。本发明专利技术的工艺简单，只需要冷冻干燥和碳化即可实现。本发明专利技术制备的吸波材料具有轻质的优点，密度只有0.13g/cm

Preparation of a Light Ultra-Wide-Band Carbonized Bayberry Absorbing Material

The invention discloses a preparation method of lightweight ultra-wideband carbonized bayberry absorbing material. The method comprises the following steps: first, washing fresh Bayberry and freezing it in cold storage; second, putting frozen bayberry in freeze-drying box, vacuum extraction and freeze-drying; third, carbonizing the frozen-dried bayberry at high temperature. The process of the invention is simple and can be realized only by freeze-drying and carbonization. The microwave absorbing material prepared by the invention has the advantages of light weight with a density of only 0.13g/cm.

【技术实现步骤摘要】
一种轻质超宽频碳化杨梅吸波材料的制备方法
本专利技术属于吸波材料
，涉及一种轻质超宽频吸波材料的制备方法。
技术介绍
科技飞速发展的同时，也使得多个频段的电磁污染日益严重，影响人们的生活和工作。另一方面，雷达可以探测的电磁波频率范围逐渐增宽，为国家的国防建设增加了难题。因此，急需可以实现宽频吸波的材料以解决电磁污染和国防安全问题。近年来，吸波材料快速发展，其中碳材料如碳纳米管、石墨烯、碳纤维及其复合材料等由于其轻质、化学稳定性好及优异的吸波性能而得到广泛应用，但是这些碳材料一般制备工艺较复杂且成本高。所以近期，研究者们开始利用碳化的生物质作为吸波材料。生物质材料具有轻质、成本低的优点。例如碳化的秸秆、棉花、木头等等虽然都具有较强的电磁波吸收强度，但是其有效吸波频宽（反射损耗≤-10dB时，90%以上的电磁波被吸收，所以一般认为反射损耗≤-10dB的频率范围是有效吸波频宽）较窄，都在7GHz以下，远远不能满足现在宽频吸波的要求。
技术实现思路
为了解决上述目前吸波材料工艺复杂、成本高、吸波频段窄等问题，本专利技术提供了一种轻质超宽频碳化杨梅吸波材料的制备方法。本专利技术考虑到材料本身的结构对吸波性能有重要的影响，选取具有多级结构的生物质杨梅作为前驱体，通过冷冻干燥去除杨梅中的水分同时保持其结构，之后通过碳化获得一种轻质多孔碳材料，工艺简单、成本低廉。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种轻质超宽频碳化杨梅吸波材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将新鲜的杨梅洗净，放入冷库中冷冻。本步骤中，冷库的温度为-5~-10℃，冷冻时间大于5h。步骤二、将冷冻的杨梅放入冷冻干燥箱中，抽真空，冷冻干燥，冷冻干燥过程可以去除杨梅内部的水分，同时保持住杨梅本身的特殊结构。本步骤中，冷冻干燥的具体步骤如下：先在168~240h内将温度从-30~-20℃均匀升温至0℃，然后在72~120h内将温度从0℃升温至20~30℃，最后在20~30℃保温24~48h；步骤三、将冷冻干燥的杨梅进行高温碳化。本步骤中，高温碳化的具体步骤如下：以2~4℃/min的升温速率将温度从室温升至300~400℃，在300~400℃保温0.5~1.5h；继续以4~7℃/min的升温速率升温至650~800℃，保温30~120min；自然降温至室温。本步骤中，高温碳化可以在惰性气体中进行，也可以在真空中进行。相比于现有技术，本专利技术具有如下优点：1、相比于其他碳材料，杨梅简单易得，成本低。2、本专利技术的工艺简单，只需要冷冻干燥和碳化即可实现。3、本专利技术制备的吸波材料具有轻质的优点，密度只有0.13g/cm3；同时可以实现在8~40GHz频率范围内的有效吸波，是其他生物质材料吸波频宽的5倍左右，兼顾轻质和超宽频的优势。4、本专利技术制备的吸波材料具有多级定向结构，且具有从外到内变密度的特点。5、由于杨梅这样特殊的球状结构，使得其在不同的入射角情况下都有较好得吸波效果，这对应对雷达全方位、多角度的探测具有重要意义。附图说明图1是杨梅碳化前后的照片，左是碳化前（冷冻干燥后），右是碳化后；图2是碳化后杨梅不同部位的扫描电镜照片；图3是碳化杨梅的吸波性能测试示意图和测试结果，（a）弓形框法测试示意图，（b）-（d）不同频率的反射损耗结果；图4是测试样品图片。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。实施例1：本实施例中，轻质超宽频碳化杨梅吸波材料具体是按照以下步骤进行制备的：（1）将新鲜的杨梅洗净，放在金属托盘中，然后连同金属托盘一起放入温度恒定为-5℃的冷库中冷冻10h。（2）将冷冻的杨梅及金属托盘一起放入温度已经降为箱内温度为-30℃冷冻干燥箱中，抽真空。设置冷冻干燥的程序为：168h内从-30℃均匀升温至0℃，然后再120h内从0℃均匀升温至30℃，之后在30℃保温24h。（3）将冷冻干燥后的杨梅放入管式炉的石英管中，管中一直通氩气，设置管式炉参数，使炉子以2℃/min的升温速率将温度从室温升至350℃，在350℃保温1h；继续以5℃/min的升温速率升温至700℃，保温120min；自然降温至室温后取出样品。图1给出了本实施例碳化前后杨梅的宏观照片。从图1可以看出冷冻干燥后的杨梅较好的保持了本身的结构，经过碳化后杨梅的体积有明显的收缩。图2是碳化后杨梅不同部位的微观结构扫描电镜图。从图2可以看出杨梅表层的果肉部分是由多个中空管状结构组成的柱状结构，内部管径在几十微米到一百多微米之间，管壁厚1微米左右；在果肉和核中间分布一层纤维；碳化后果仁消失，留下空心的核，而且杨梅从外到内的密度增加，这种变密度的多孔材料是实现优异吸波性能的关键。为了可以对样品的吸波性能进行原位测量，将碳化的杨梅放在一个厚度为2mm的亚克力板上（亚克力板没有吸波性能），该亚克力上有均匀分布的孔用于固定球状的杨梅，如图3a和图4所示，然后放入标准板上，用弓形框法测试杨梅的吸波性能。用不同的天线分别测试在不同波段的性能，并且测试了在不同入射角（发射天线和接收天线的夹角）下的吸波性能，结果如图3b-c所示。从图3b-c可以看出在8~40GHz范围内，反射损耗都可以达到-10dB以下，有效吸波频段达到32GHz，是其他生物质碳材料的5倍，并且在很难实现吸波的1~8GHz波段，反射损耗也可以达到-8dB以下。另外，当入射角增加到40°时，依然可以保持优异的吸波效果。碳化后杨梅的总密度只有0.13g/cm3，达到了轻质超宽频的目的。实施例2：本实施例中，轻质超宽频碳化杨梅吸波材料具体是按照以下步骤进行制备的：（1）将新鲜的杨梅洗净，放在金属托盘中，然后连同金属托盘一起放入温度恒定为-10℃的冷库中冷冻6h。（2）将冷冻的杨梅及金属托盘一起放入温度已经降为箱内温度为-20℃冷冻干燥箱中，抽真空。设置冷冻干燥的程序为：240h内从-20℃均匀升温至0℃，然后再72h内从0℃均匀升温至20℃，之后在20℃保温48h。（3）将冷冻干燥后的杨梅放入管式炉的石英管中，管中一直通氩气，设置管式炉参数，使炉子以4℃/min的升温速率将温度从室温升至300℃，在300℃保温1.5h；继续以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温30min；自然降温至室温后取出样品。碳化后杨梅的不同部位结构和实施例1相同，总密度为0.12g/cm3，用上述方法测试碳化杨梅的吸波性能，结果表明有效吸收频宽为31GHz。实施例3：本实施例中，轻质超宽频碳化杨梅吸波材料具体是按照以下步骤进行制备的：（1）将新鲜的杨梅洗净，放在金属托盘中，然后连同金属托盘一起放入温度恒定为-8℃的冷库中冷冻8h。（2）将冷冻的杨梅及金属托盘一起放入温度已经降为箱内温度为-25℃冷冻干燥箱中，抽真空。设置冷冻干燥的程序为：200h内从-25℃均匀升温至0℃，然后再100h内从0℃均匀升温至25℃，之后在25℃保温36h。（3）将冷冻干燥后的杨梅放入真空烧结炉中，抽真空，真空度达10Pa后，开始升温，以3℃/min的升温速率将温度从室温升至400℃，在400℃保温0.5h；继续以7℃/min的升温速率升温至650℃，保温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种轻质超宽频碳化杨梅吸波材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤一、将新鲜的杨梅洗净，放入冷库中冷冻；步骤二、将冷冻的杨梅放入冷冻干燥箱中，抽真空，冷冻干燥；步骤三、将冷冻干燥的杨梅进行高温碳化。

【技术特征摘要】
1.一种轻质超宽频碳化杨梅吸波材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤一、将新鲜的杨梅洗净，放入冷库中冷冻；步骤二、将冷冻的杨梅放入冷冻干燥箱中，抽真空，冷冻干燥；步骤三、将冷冻干燥的杨梅进行高温碳化。2.根据权利要求1所述的轻质超宽频碳化杨梅吸波材料的制备方法，其特征在于所述冷冻温度为-5~-10℃，时间大于5h。3.根据权利要求1所述的轻质超宽频碳化杨梅吸波材料的制备方法，其特征在于所述冷冻干燥的具体步骤如下：先在168~240h内将温度从-30~-20℃均匀升温至0℃，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宜彬，孙贤贤，赫晓东，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23