The invention discloses a method for determining the content of calcium sulfite in by-product of dry desulfurization. Firstly, the sample is dried and filtered to obtain a constant weight sample powder; the sample after weighing is placed in a distillation bottle and added distilled water and glass beads; the amount of hydrogen peroxide is taken and placed in an absorption bottle, a distillation device is built and opened, hydrochloric acid is added, and the sample is distilled to 90 mL and determined. The absorption solution was diluted in proportion and the concentration of sulfate was determined by ICP spectrometer. The concentration of sulfate was recorded and the final concentration of sulfate was calculated according to the dilution ratio. The concentration of sulfate in the blank sample was also determined. The mass fraction of calcium sulfite was calculated accordingly. This method overcomes the shortcomings of traditional volumetric method for the determination of calcium sulfite content, can directly and reliably determine calcium sulfite content, effectively improve the accuracy and efficiency of determination, and is conducive to the study of the disposal and reuse of desulfurization by-products.
【技术实现步骤摘要】
干法脱硫副产物中亚硫酸钙含量的测定方法
本专利技术涉及一种干法脱硫副产物中亚硫酸钙含量的测定方法。
技术介绍
我国是世界上燃煤大国之一,“多煤、缺油、少气”的现状长期以来一直是燃煤为主的主要原因。燃煤所产生的二氧化硫作为环境污染的一个重要因素受到了广泛的关注与重点治理。在脱硫工艺日渐成熟、二氧化硫得以控制的情况下,脱硫所产生的固体废弃物的处置和再利用已经受到了广泛的关注,其中湿法脱硫石膏的再利用在建筑行业已得到了较为广泛的认同与使用。然而随着干法脱硫工艺的广泛应用,干法脱硫的副产物也越来越多,其再处置与利用也引起了极大重视。但由于其亚硫酸钙含量较高,亚硫酸钙的理化性质不稳定,再利用方法一直较为局限。为了更好的研究干法脱硫的理化性质,对脱硫副产物的再利用寻找更多的可行性方案,其中干法脱硫副产物中亚硫酸钙的含量分析成为难点。脱硫产生的副产物的成分分析方法中,较为成熟的是湿法脱硫副产物的石膏成分分析。湿法脱硫中采用的原料是石灰石浆液,在产生的废弃物中不存在大量氧化钙和氢氧化钙的残留,故在亚硫酸钙的分析中可以采用碘量法。其原理是采用过量的碘标准溶液与亚硫酸钙充分反应后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘含量,从而得出亚硫酸根的含量。然而众所周知,干法脱硫采用的是生石灰,故脱硫后的副产物中的主要成分包括氧化钙、氢氧化钙、硫酸钙和亚硫酸钙等。若此样品用碘量法进行分析,碘单质则会和氢氧化钙发生歧化反应:6I2+6Ca(OH)2=5CaI2+Ca(IO3)2+6H2O由于在溶液环境下,氢氧化钙、氧化钙及亚硫酸钙先后都将与碘产生反应,而氧化钙与氢氧化钙及其他成分混杂的情况下, ...
【技术保护点】
1.一种干法脱硫副产物中亚硫酸钙含量的测定方法,其特征在于本方法包括如下步骤:步骤一、样品前处理,将样品置于烘箱中烘干,研磨后采用滤筛筛分,收集筛分后的样品粉末在烘箱中干燥至恒重;步骤二、称取前处理后样品2.0000g并置于蒸馏瓶中,加入150mL蒸馏水和少量玻璃珠,防止爆沸;量取30mL30%的过氧化氢置于吸收瓶中,搭建蒸馏装置,将蒸馏瓶连接于蒸馏冷凝管入口处,蒸馏冷凝管出口处的溃液管插入吸收瓶内液面下方;移取20mL(1+1)的盐酸,加入蒸馏瓶中,开启蒸馏装置,蒸馏至90ml并定容至100ml;同样处理空白样;步骤三、硫酸根的测定,将吸收液按比例稀释后吸入ICP石英管中,采用ICP光谱仪测定硫酸根的浓度,记下该浓度并根据稀释倍数计算最终硫酸根的浓度;步骤四、采用ICP光谱仪测定空白样中硫酸根的浓度;步骤五、样品中亚硫酸钙含量按下式计算,
【技术特征摘要】
1.一种干法脱硫副产物中亚硫酸钙含量的测定方法,其特征在于本方法包括如下步骤:步骤一、样品前处理,将样品置于烘箱中烘干,研磨后采用滤筛筛分,收集筛分后的样品粉末在烘箱中干燥至恒重;步骤二、称取前处理后样品2.0000g并置于蒸馏瓶中,加入150mL蒸馏水和少量玻璃珠,防止爆沸;量取30mL30%的过氧化氢置于吸收瓶中,搭建蒸馏装置,将蒸馏瓶连接于蒸馏冷凝管入口处,蒸馏冷凝管出口处的溃液管插入吸收瓶内液面下方;移取20mL(1+1)的盐酸,加入蒸馏瓶中,开启蒸馏装置,蒸馏至90ml并定容至100ml;同样处理空白样;步骤三、硫酸根的测定,将吸收液...
【专利技术属性】
技术研发人员:周超,赵晓慰,温磊,蒋文捷,
申请(专利权)人:上海宝钢工业技术服务有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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