The invention provides a method for determining the surface binding morphology of carboxylic acid molecules to metal substrates, which includes the following steps: (1) collecting infrared spectra of completely protonated carboxylic acids, carboxylic acids adsorbed to metal substrates and completely deprotected carboxylic acids; (2) removing interference from the measured infrared spectra; (3) processing the infrared spectra after interference removal by Fourier deconvolution method to obtain dry infrared spectra. Fourth, the truncated function is used to process the interferogram, and then the Fourier transform is used to get the fitting spectrum of the deconvolution integral peak; (5) According to the relative size of the peak area in the fitting spectrum, the free state and the binding state of the carboxylic group are judged, so that the surface binding state of the carboxylic acid molecule and the metal substrate can be obtained. The method can determine the attribution of each fitting peak by Fourier deconvolution integral peak fitting method, and realize semi-quantitative detection of the binding morphology of carboxylic acid molecules on the surface of metal substrates.
【技术实现步骤摘要】
一种测定羧酸分子与金属基材的表面结合形态的方法
本专利技术属于材料表面检测，涉及一种测定羧酸分子与金属基材表面结合形态的方法，尤其涉及一种基于红外光谱测定羧酸分子与金属基材表面结合形态的方法。
技术介绍
近年来，羧酸分子修饰的金属氧化物纳米粒子被广泛应用到金属氧化物纳米材料的合成、表面与界面调控、生物提取及核磁成像等领域。羧酸分子与金属氧化物纳米粒子的结合方式直接影响了整个纳米材料体系的稳定性及后续应用，因此检测羧酸分子与金属氧化物纳米粒子的结合方式、获取羧酸分子在金属氧化物纳米粒子的表面构象信息非常重要。红外光谱是检测金属氧化物纳米粒子表面结构的传统方法，能够通过吸收峰的位置、数目以及强度反映出纳米粒子表面羧酸的分子结构信息。但是，由于吸附到纳米粒子表面的羧酸分子个数少、官能团位置结构复杂且羧基的出峰位置相对接近，使得红外光谱在该领域的研究仍停留在简单的结构表征上，红外光谱仅能定性检测到纳米粒子表面羧酸分子的存在，而不能区分不同羧酸与金属氧化物纳米粒子的结合方式，更不能区分同一羧酸分子中不同羧基与金属氧化物纳米粒子的结合方式。目前已公开了一些获取复杂化学信息的光...
【技术保护点】
1.一种测定羧酸分子与金属基材的表面结合形态的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(A1)对完全质子化羧酸、吸附至金属基材的羧酸以及完全去质子化羧酸三种待测样品进行红外光谱采集；(A2)将步骤(A1)得到的红外光谱进行预处理，去除干扰；(A3)采用傅里叶去卷积法处理步骤(A2)去干扰后的红外光谱，得到样品的干涉谱图；(A4)用截断函数处理步骤(A3)得到的干涉谱图，再重新进行傅里叶变换，得到样品的傅里叶去卷积分峰拟合光谱；(A5)根据步骤(A4)得到的完全质子化羧酸、吸附至金属基材的羧酸以及完全去质子化羧酸的傅里叶去卷积分峰拟合光谱中峰面积的相对大小，判断羧基的自由态与...
【技术特征摘要】
1.一种测定羧酸分子与金属基材的表面结合形态的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(A1)对完全质子化羧酸、吸附至金属基材的羧酸以及完全去质子化羧酸三种待测样品进行红外光谱采集；(A2)将步骤(A1)得到的红外光谱进行预处理，去除干扰；(A3)采用傅里叶去卷积法处理步骤(A2)去干扰后的红外光谱，得到样品的干涉谱图；(A4)用截断函数处理步骤(A3)得到的干涉谱图，再重新进行傅里叶变换，得到样品的傅里叶去卷积分峰拟合光谱；(A5)根据步骤(A4)得到的完全质子化羧酸、吸附至金属基材的羧酸以及完全去质子化羧酸的傅里叶去卷积分峰拟合光谱中峰面积的相对大小，判断羧基的自由态与结合态，从而获得羧酸分子与金属基材的表面结合形态。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羧酸分子中含有不少于2个羧基；优选地，步骤(A1)所述的完全质子化羧酸的pH值小于羧酸的pKa，优选pH值不大于3；优选地，步骤(A1)所述的完全去质子化羧酸的pH值大于羧酸的pKa，优选pH值不小于10。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述羧酸为戊二酸或丙三酸。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述金属基材的材质包括金属、金属氧化物、金属卤化物、金属硫化物或金属有机化合物；优选地，所述金属基材包括金属基材纳米材料、金属基材微米级材料或金属基材宏观尺度的材料；优选地，所述纳米材料包括纳米粒子、纳米片或纳米线；优选地，所述金属基材为Fe3O4纳米粒子。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(A1)所述的红外光谱仪包括衰减全反射ATR套件。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(A1)所述的红外光谱采集的波数范围为4000-650cm-1；分辨率为4cm-1；扫描次数为8-64次，优选64次；每个样品均重复采集1-4次，优选3次，得到平均光谱。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(A2)所述的去除干扰包括基线平滑；优选地，步骤(A4)所述的截断函数处理包括：在步骤(A3)得到的干涉谱图上选择需要处理的羧基相关特征峰的波数范围，所述波数范围包含羧基结合态和自由态的特征峰；根据完全质子化羧酸中具有不同化学环境的羧基个数确定分峰数目，分峰数目为不同化学环境的羧基个数的2倍；优...
【专利技术属性】
技术研发人员：葛广路，张晓锐，陈岚，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：北京,11
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