一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法，包括：将待测定的工业液体单氰胺样品前处理；将处理后的工业液体单氰胺样品进行近红外光谱采集得到待测工业液体单氰胺样品的原始近红外光谱图；将待测的工业单氰胺样品的原始近红外光谱图输入已建立的定量模型，计算得到单氰胺含量；本发明专利技术采集样品的近红外原始光谱，建立基于近红外光谱技术和化学滴定法的工业液体单氰胺溶液中单氰胺含量的定量分析预测模型，光谱采过程时间短，在采集近红外光谱后就可以进行检测，具有操作简单、检测迅速、检测效率高、检测精度高，本发明专利技术的检测方法不需要加入任何试剂导致产生环境污染等问题，安全环保，对于单氰胺含量的检测具有重要意义。

A Near Infrared Detection Method for the Content of Monocyanamide in Industrial Liquid Monocyanamide

【技术实现步骤摘要】
一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法
本专利技术涉及分析化学
，尤其是涉及一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法。
技术介绍
单氰胺溶液在国外用作水果果树的落叶剂、无毒除虫剂。晶体单氰胺主要用于医药、保健产品、饲料添加剂的合成和农药中间体的合成，用途很广泛。单氰胺是重要的农药中间体,可以制备杀菌剂多菌灵、苯菌灵、甲基嘧菌胺、嘧菌胺,杀虫剂抗蚜威、嘧啶氧磷,除草剂绿磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、环嗪酮等。我国大多数产品单氰胺的含量为30％与50％，其中常见杂质为双氰胺及三聚氰胺。现对单氰胺含量的检测多为化学滴定法及高效液相色谱法，这些方法的检测具有操作复杂、费时和费力的缺点。近红外光是波长介于可见光区与中红外区之间的电磁波，美国材料检测协会(ASTM)将近红外光谱区定义为(780-2526)nm的区域。近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生，记录含氢基团(C-H,N-H,O-H)振动的合频和倍频吸收。单氰胺中含量含氢基团(N-H，O-H)在近红外光谱区段有较强的响应。目前近红外检测技术在单氰胺含量的检测中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法，包括：A)将待测定的工业液体单氰胺样品前处理；B)将处理后的工业液体单氰胺样品进行近红外光谱采集得到待测工业液体单氰胺样品的原始近红外光谱图；C)将待测的工业单氰胺样品的原始近红外光谱图输入已建立的定量模型，计算得到单氰胺含量；所述定量模型通过如下方法得到：a)将工业液体单氰胺样品前处理；b)采用化学滴定法测定工业液体单氰胺中单氰胺含量；c)进行近红外光谱扫描，得到工业液体单氰胺的原始近红外光谱图；d)对工业液体单氰胺的原始近红外光谱图进行一阶导数处理，结合单氰胺含量数据，采用偏最小二乘回归法对样品建立定量校正模型。

【技术特征摘要】
1.一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法，包括：A)将待测定的工业液体单氰胺样品前处理；B)将处理后的工业液体单氰胺样品进行近红外光谱采集得到待测工业液体单氰胺样品的原始近红外光谱图；C)将待测的工业单氰胺样品的原始近红外光谱图输入已建立的定量模型，计算得到单氰胺含量；所述定量模型通过如下方法得到：a)将工业液体单氰胺样品前处理；b)采用化学滴定法测定工业液体单氰胺中单氰胺含量；c)进行近红外光谱扫描，得到工业液体单氰胺的原始近红外光谱图；d)对工业液体单氰胺的原始近红外光谱图进行一阶导数处理，结合单氰胺含量数据，采用偏最小二乘回归法对样品建立定量校正模型。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述B)所述近红外光谱采集参数具体为：采用液体透射模式，扫描次数(32～128)次，分辨率(4～16)cm-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为(4000～10000)cm-1，使用光程为1,2,3,5mm中的任意一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d后还包括根据相关系数R，校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d所述定量校正模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、马氏距离...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁万根，姬小佳，李雪梅，曾庆会，
申请(专利权)人：山东益丰生化环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37