一种六核铽簇合物荧光材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有荧光性能的六核铽簇合物及其制备方法。六氯·二水合[二(μ‑羟基)·十(N‑(2‑羟乙基)乙二胺)合六铽]的结构式：

A Hexanuclear Terbium Cluster Fluorescent Material and Its Preparation Method

The invention discloses a Hexanuclear terbium cluster compound with fluorescent properties and a preparation method thereof. Structural formula of hexachloro dihydrate [di (u hydroxy). 10 (N hydroxyethyl) ethylenediamine) hexaterbium]:

【技术实现步骤摘要】
一种六核铽簇合物荧光材料及其制备方法
本专利技术属于稀土簇合物荧光材料领域。具体是一种六核铽簇合物荧光材料及其制备方法。
技术介绍
稀土发光具有发光谱带窄、色纯度高、色彩鲜艳、转换效率高、发射波长分布区域宽及荧光寿命长等优点。由于这些优异的荧光性能，使它们成为探寻高新发光材料的主要研究对象。目前，稀土发光材料已广泛应用于信息显示、照明光源、医学放射图像、荧光光学传感器、辐射线检测系统和记录等领域，形成了很大的工业生产和消费市场规模，并正在向其他新兴
扩展。稀土离子具有特殊4f电子层结构，其中稀土离子的f-f电子跃迁属于禁阻跃迁，在可见光区和紫外光区光吸收效率低，所以单个稀土离子的发光相对较弱，因此传统稀土荧光材料通常添加发色团配体来增强稀土荧光材料的发光效应，但发色配体的端基效应，导致该材料热稳定性差，很难用作光致发光源，而多核稀土化合物是通过多个稀土离子聚集成簇来增强发光效应，避免了添加发色团配体。基于以上研究现状，我们采用溶剂热法合成一种具有绿色发光性能的稀土簇合物荧光材料[Tb6(heda)10(μ-OH)2]Cl6·2H2O(Hheda＝N-(2-羟乙基)乙二胺)，测试表明该化合物具有好的荧光性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种六核铽簇合物荧光材料及其制备方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：1.一种六核铽簇合物荧光材料，其化学名称为六氯·二水合[二(μ-羟基)·十(N-(2-羟乙基)乙二胺)合六铽]。(1)化学式为[Tb6(heda)10(μ-OH)2]Cl6·2H2O。(2)结构式：(3)理化性质：外观为白色颗粒状晶体，无气味，难溶于有机溶剂和水。2.制备一种具有荧光性能的六核铽簇合物的制备方法，操作步骤如下：用传统的溶剂热合成法来培养晶体，依次将0.0285gTbCl和1mLHheda试剂置于直径1.5cm、长20cm的Pyrex厚管中并对其进行密封，将密封后的管子放置于150～160℃恒温箱中反应3天，取出管子经自然冷却，用无水乙醇洗涤，常温干燥后，得到一种新型稀土簇合物荧光材料的白色颗粒状晶体，即六核铽簇合物荧光材料-六氯·二水合[二(μ-羟基)·十(N-(2-羟乙基)乙二胺)合六铽]。3.化合物的确认选择合适大小的六核铽簇合物荧光材料晶体置于BrukesmartAPEXIICCD衍射仪上，用石墨单色器单色化的MoKα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在296K下，共收集衍射点。经全矩阵最小二乘法对F2进行修正结构分析用SHELXL-97软件包完成。化合物的分子式为[Tb6(heda)10(μ-OH)2]Cl6·2H2O，相对分子量为2268.28g/mol，晶体为单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝108.55°,Z＝2。4.化合物结构分析稀土簇合物为新型六核铽簇合物，N-(2-羟乙基)乙二胺负离子作为桥连配体，与6个铽离子相互连接，形成六核簇，其中2个羟基分别帽在三核簇上，氯离子为抗衡离子，处于[Tb6(μ-OH)2(heda)10]6+配阳离子周围。5.稀土簇合物荧光材料的用途光学性能测试表明，六核铽簇合物具有良好的绿色荧光性能(546nm)，发光强度相当强，预计在激光、X射线影像、闪烁体、荧光生物标记、荧光显示、照明材料和荧光检测等领域有着重要应用价值。本专利技术的优点：本专利技术制备方法具有产物纯度高、缺陷少、工艺简单、高效、重复性好等优点。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1：1.一种新型稀土簇合物荧光材料的制备：用传统的溶剂热合成法来培养晶体，依次将0.0285gTbCl3和1mLHheda试剂置于直径1.5cm、长约20cm的Pyrex厚管中并对其进行密封，将密封后的管子放置于150℃恒温箱中反应3天，取出管子经自然冷却，用无水乙醇洗涤，常温干燥后，得到一种新型稀土簇合物荧光材料的白色颗粒状晶体，即六核铽簇合物荧光材料-六氯·二水合[二(μ-羟基)·十(N-(2-羟乙基)乙二胺)合六铽]。2.化合物的确认选择合适大小的六核铽簇合物荧光材料晶体置于BrukesmartAPEXIICCD衍射仪上，用石墨单色器单色化的MoKα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在296K下，共收集衍射点。经全矩阵最小二乘法对F2进行修正结构分析用SHELXL-97软件包完成。化合物的分子式为[Tb6(heda)10(μ-OH)2]Cl6·2H2O，相对分子量为2268.28g/mol，晶体为单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝108.55°,Z＝2。3.性能测试通过荧光光谱仪测试表明，该六核铽簇合物在546nm处有绿色荧光，且性能良好。实施例2：1.一种新型稀土簇合物荧光材料的制备用传统的溶剂热合成法来培养晶体，依次将TbCl3(0.0285g)和Hheda(1mL)试剂置于直径1.5cm、长约20cm的Pyrex厚管中并对其进行密封，将密封后的管子放置于160℃恒温箱中反应3天，取出管子经自然冷却，用无水乙醇洗涤，常温干燥后，得到一种新型稀土簇合物荧光材料的白色颗粒状晶体。2.化合物的确认选择合适大小的六核铽簇合物荧光材料晶体置于BrukesmartAPEXIICCD衍射仪上，用石墨单色器单色化的MoKα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在296K下，共收集衍射点。经全矩阵最小二乘法对F2进行修正结构分析用SHELXL-97软件包完成。化合物的分子式为[Tb6(heda)10(μ-OH)2]Cl6·2H2O，相对分子量为2268.28g/mol，晶体为单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝108.55°,Z＝2。3.性能测试通过荧光光谱仪测试表明，该六核铽簇合物在546nm处有绿色荧光，且性能良好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有荧光性能的六核铽簇合物，其特征在于，化学名称：六氯·二水合[二(μ‑羟基)·十(N‑(2‑羟乙基)乙二胺)合六铽]结构式：

【技术特征摘要】
1.一种具有荧光性能的六核铽簇合物，其特征在于，化学名称：六氯·二水合[二(μ-羟基)·十(N-(2-羟乙基)乙二胺)合六铽]结构式：化学式:[Tb6(heda)10(μ-OH)2]Cl6·2H2O；理化性质：外观为白色颗粒状晶体，无气味，难溶于有机溶剂和水。2.制备如权利要求1所述的具有荧光性能的六核铽簇合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：用传统的溶剂热合成法来...

【专利技术属性】
技术研发人员：周健，杨丽丽，周晓峰，刘星，
申请(专利权)人：重庆师范大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50