一种化学机械抛光液用硅溶胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种化学机械抛光液用硅溶胶，通过高岭土提纯处理，利用制浆分级获得磁选料‑梯度磁选除铁钛‑焙烧增白‑高温钙化，最终获得硅溶胶原料用氧化硅，有效的提高了高岭土在抛光领域的使用范围，便于向高精度化学机械抛光领域拓展，且制备的氧化硅纳米颗粒尺寸均一，分散性良好，适于作为蓝宝石抛光液中硅元素的原材料。

A silica sol for chemical mechanical polishing fluid and its preparation method

The invention provides a silica sol for chemical mechanical polishing solution, which is purified by kaolin, obtained magnetic separation material by gradient magnetic separation, removed iron and titanium, roasted and whitened, calcified at high temperature, and finally obtained silicon oxide for silica-soluble collagen. The application range of kaolin in polishing field is effectively improved, and it is convenient to expand to the field of high precision chemical mechanical polishing and to prepare oxygen. Silicon carbide nanoparticles are uniform in size and good in dispersion. They are suitable for use as raw materials of silicon in sapphire polishing solution.

【技术实现步骤摘要】
一种化学机械抛光液用硅溶胶及其制备方法
本专利技术属于CMP化学机械抛光
，是一种以高岭石为硅源制备均匀纳米氧化硅颗粒的方法，以及蓝宝石抛光领域方面的应用。技术背景中国高岭土矿产资源排名世界前列，已探明267处矿产地，探明储量29.10亿吨，其中：我国非煤建造高岭土,资源储量居世界第五位.已探明储量14.68亿吨，主要集中分布在广东,陕西,福建,江西,湖南和江苏六省占全国总储量的84.55%；含煤建造高岭土(高岭岩)储量占世界首位，探明储量为14.42亿吨，主要分布在山西大同,怀仁,朔州,内蒙古准格尔,乌达,安徽淮北,陕西韩城等地其中以内蒙古准格尔煤田的资源最多。高岭土作为一种性能优良的工业矿物，被广泛应用于陶瓷、造纸、橡胶、塑料、石油、化工等领域。高岭土主要是由高岭石族矿物组成的，高岭土主要成分为Al2O3和Si02，部分Fe203,Ti02，少量CaO,MgO,K20,Na2O等。高岭土类矿物属于1:1型层状硅酸盐，晶体主要由硅氧四面体和铝氧八面体组成，其中硅氧四面体以共用顶角的方式沿着二维方向连结形成六方排列的网格层，各个硅氧四面体未公用的尖顶氧均朝向一边；由硅氧四面体层和铝氧八面体层公用硅氧四面体层的尖顶氧组成了1:1型的单位层。目前高岭土的开发研究方向主要集中于高白度、超微细化、有机复合改性方向发展，如中国地质大学(武汉)CN103086390A公开了一种高岭土的高效除铁工艺，采用“325目过筛+高梯度超导磁选”的工艺使高铁高岭土矿物中的不同磁性含铁、含铁钛矿物进行有效去除，除铁效率高，最高可达69%，远高于现有报道;高岭土的白度得到显著提高，烧成白度可由磁选前的74.7%提高到91.3~93.69,该方法除铁效率高、成本低、无环境污染，具有创新性和实用性，对于盘活我国“呆矿”高铁高岭土资源具有普遍适用性和指导意义。此外，公开号CN1613818A公开了一种超细高岭土的生产方法，高岭土先经捣浆、三级旋流器分级、卧螺分级、高梯度磁选、化学漂白、表面活化处理、离心脱水、压滤脱水、超细磨、干燥，超细磨是将滤饼加入分散剂和水用机械搅拌打碎化成固含量为55-60%的浆液，调节浆液的pH值为5.5-6.0，送剥片机进行超细磨，获得高岭土的尺寸低至0.37μm。此外，也有将高岭土直接粉磨制备成抛光粉，其制备工艺难点主要集中在粒径分布、焙烧工艺、产品白度方面，但由于其制备工艺粗犷，抛光粉的成分不复杂多变，切削力不稳定，最终影响产品的使用维度和使用方向。此外，鲜有通过提纯工艺提纯高岭石内丰富的氧化硅，并将其用于蓝宝石抛光液的原料方面，而蓝宝石晶体(α-A12O3)是一种耐高温、耐磨损、抗腐蚀和透光波段宽的优质光功能材料，它具有与Ⅲ族氮化物相同的六方密堆积型，是由物理、机械和化学特性三者独特组合的优良材料。在光通信领域，蓝宝石晶体不仅用作短波长有源器件，还用作偏振光的无源器件在微电子领域，蓝宝石可以作为新一代半导体衬底SOI(绝缘层上)的衬底，由于蓝宝石优良的阻挡作用，能够减小晶体管的电容效应，其运算速度可变得更快，功耗变得更低。在光电子领域，蓝宝石晶体是制造GaN发光二极管(LED)的首选衬底材料。在蓝宝石衬底上生长薄膜之前，首先要去除切片时产生的划伤、凹坑、应力区等，然后要降低表面粗糙度。表面的粗糙度越大，表面的悬挂键越多，越容易吸附其他杂质，并且与上面的薄膜有较差的晶格匹配。传统的纯机械抛光是用抛光粉不断地研磨被抛光材料的表面，容易产生较深的划伤。而CMP（化学机械抛光）是在化学作用的环境下，通过机械作用将化学反应物去除掉，提高了材料的去除速率，同时也得到良好的表面形态。目前常用的CMP为氧化硅硅溶胶，它是一种硬而脆的陶瓷材料，其表面化学活性很低。SiO2水溶胶是双电子层结构，外层电子显负电荷,由凝聚法制备的胶体SiO2粒子表面富含硅羟基，研究还发现采用凝聚法制备的硅溶胶内部也富含有硅羟基，正是这个特点，使得凝聚法制备的SiO2胶体黏度小，硬度适中，无棱角，在CMP时不会产生划伤。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的一个或多个问题，本专利技术首次提出使用高岭土提纯其中富集的氧化硅，所述高岭土的提纯工艺，不仅处理工艺简单、易于操作，而且对设备要求低、腐蚀性小，利用制浆分级获得磁选料-梯度磁选除铁钛-焙烧增白-高温钙化，最终分别提纯氧化硅，有效的提高了高岭土在抛光领域的使用范围，便于向高精度化学机械抛光领域拓展，且制备的氧化硅纳米颗粒尺寸均一，分散性良好，适于作为蓝宝石抛光液中硅元素的原材料。一种化学机械抛光液用硅溶胶，所述硅溶胶中的硅元素来自于高岭土中提纯的CaO.SiO2粉体，CaO.SiO2粉体中SiO2含量大于97wt.%，由所述硅溶胶制备的氧化硅纳米颗粒的尺寸集中分布于50-60nm，D98≤75nm。一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=（0.05-0.15）:（0.001~0.01）:1，配浆搅拌速度500-800r/min，搅拌时间为1-3h，所述粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料；（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*104Oe，流速1-2cm/s；磁化周期3-8min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%;（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度800-1100oC，升温速率10oC/min，达到焙烧温度后保温2-3h，焙烧气氛氧氮混合气O2/N2=5~8wt.%，获得白度大于90%的Al2O3.xSiO2物料，0<X≤1。（4）高温钙化：向上述Al2O3.xSiO2物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1200-1300oC，反应时间1-2h，获得CaO.SiO2与CaO.Al2O3混合物，降温至80-90oC。（5）分离氧化硅：向上述混合物中添加30-40wt.%Na2CO3水溶液，搅拌反应2-4h，多次过滤、收集固体（6）制备硅酸钠：将步骤（5）中收集的固体中加入氢氧化钠水溶液，在70-85oC条件下加热搅拌4-4.5h，抽滤，去离子水洗涤，获得硅酸钠水溶液（7）制备硅溶胶：将10-20ml上述获得的硅酸钠水溶液中分别加入乙醇和氨水，搅拌反应1h，再向其中加入聚乙二醇/乙醇混合液，于40oC条件下持续反应24-36h，获得白色纳米氧化硅分散体。进一步的，所述白色纳米氧化硅分散体中，氧化硅的纯度高于99%。进一步的，步骤（6）中氢氧化钠浓度为10~30wt.%，获得的硅酸钠水溶液的浓度为5-15wt.%。进一步的，所述步骤（7）中乙醇和氨水的体积比为70:(1~3)，聚乙二醇/乙醇混合液的浓度为3~15wt%。进一步的，所述分散剂为六聚偏磷酸钠、聚丙烯酰钠和草酸钠的混合物，质量比为0.2~0.5:1:1。进一步的，使用乙胺调节配浆的pH值，9.0≤pH≤10.0。进一步的，所述高岭土中SiO2含量为40~50wt.%，Al2O3含量27~39wt.%，Fe2O3含量2~3wt.%，TiO2含量3~4.5wt.%，K2O+Na2O+CaO+MgO＜1wt.%，剩余为烧失。进一步的，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学机械抛光液用硅溶胶，其特征在于所述硅溶胶中的硅元素来自于高岭土中提纯的CaO

【技术特征摘要】
1.一种化学机械抛光液用硅溶胶，其特征在于所述硅溶胶中的硅元素来自于高岭土中提纯的CaO.SiO2粉体，CaO.SiO2粉体中SiO2含量大于97wt.%，由所述硅溶胶制备的氧化硅纳米颗粒的尺寸集中分布于50-60nm，D98≤75nm。2.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=（0.05-0.15）:（0.001~0.01）:1，配浆搅拌速度500-800r/min，搅拌时间为1-3h，所述粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料；（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*104Oe，流速1-2cm/s；磁化周期3-8min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%;（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度800-1100oC，升温速率10oC/min，达到焙烧温度后保温2-3h，焙烧气氛氧氮混合气O2/N2=5~8wt.%，获得白度大于90%的Al2O3.xSiO2物料，0<X≤1；（4）高温钙化：向上述Al2O3.xSiO2物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1200-1300oC，反应时间1-2h，获得CaO.SiO2与CaO.Al2O3混合物，降温至80-90oC；（5）分离氧化硅：向上述混合物中添加30-40wt.%Na2CO3水溶液，搅拌反应2-4h，多次过滤、收集固体（6）制备硅酸钠：将步骤（5）中收集的固体中加入氢氧化钠水溶液，在70-85oC条件下加热搅拌4-4.5h，抽滤，去离子水洗涤，获...

【专利技术属性】
技术研发人员：左海珍，
申请(专利权)人：左海珍，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15