一种微型二维色谱仪的前处理装置及其工作方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种微型二维色谱仪的前处理装置及其工作方法，其技术要点是：包括电源组件、微型除水冷阱、富集热解析器采样系统，富集热解析器采样系统包括承载盒两侧面上的色谱柱，色谱柱一侧有石英吸附管，石英吸附管一侧设有呈螺旋状的第一加热电阻丝，还包括位于第一加热电阻丝的外部的主致冷片；还包括二维色谱柱温控箱，二维色谱柱温控箱包括散热底座，散热底座上设有色谱柱，色谱柱外壁包裹有第二加热电阻丝，散热底座上部插接有隔热套，还包括停流调制器与微型光离子化检测器，通过除水处理，致冷富集吸附处理，快速加热释放吸附成分，被检测成分经二维色谱柱在不同温度梯度下被分离，经微型光离子化检测器检测形成二维色谱图。

【技术实现步骤摘要】
一种微型二维色谱仪的前处理装置及其工作方法
本专利技术涉及仪器设备制造
，特别是涉及一种微型二维色谱仪的前处理装置及其工作方法。
技术介绍
气相色谱方法具有高效、快速、应用广泛的特点，目前己经发展成为解决有机物质研究中各种分离、分析难题的关键技术，在药学、生命科学、医学、食品科学、石油化工及环境保护等领域得到广泛的应用。通常的色谱仪由高压载气系统、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等组成，应用过程中多采用一根色谱柱进行分离，也就是一维色谱分离。对于复杂体系，例如天然产物、体液等，通常一个样品中包含了几十甚至几百种组分，而各组分之间结构相似，受一维色谱分辨率和峰容量等的限制，无法满足复杂分离的需要。二维气相色谱是在一维色谱基础上发展起来的一项技术，它采用一个一维色谱柱和一个二维色谱柱，将一维色谱柱分离馏分引入第二色谱柱进行二维分离。与一维液相色谱系统相比，增加了调制器，二维色谱的优势在于提供了更大的峰容量，从而能够更为有效地解决复杂体系样品的分析问题。申请号为201210022094.3中国专利“一种天然产物的分离方法”采用一个一维色谱柱、一个二维色谱柱、一个富集柱和一个二位六通阀，借助高压泵的关停，利用富集柱富集、进样交替，实现了二维分离。申请号为201110256302.1中国专利“一种制备型多维液相色谱仪”，采用一个一维分离柱、一个二维分离柱、两个富集柱和一个二位十通阀，二维分离柱将两个富集柱连接到二位十通阀上，两个定量管交替富集、进样，实现了二维分离。申请号为200410098443.5中国专利“一种全二维毛细管液相色谱分离系统”，采用一个一维分离柱、二个二维分离柱、一个富集柱、两个六通阀、一个二位十通阀，实现了二维分离。申请号为201010256470.6中国专利“全二维超高压高效液相色谱分离系统”，采用一个常规高压液相色谱柱、一个超高压液相色谱柱、两个定量环、一个二位十通阀，常规高压液相色谱柱为一维分离柱，超高压液相色谱柱为二维分离柱，利用二位十通阀的旋转使两个定量环交替采样、进样，实现了二维分离。上述方案的二维色谱仪可获得较好的二维分离，但二维色谱仪价格昂贵，需要进行冷冻富集和使用液氮进行二维分离等处理，VOCs，即挥发性有机物，是指常温下饱和蒸汽压大于133.32Pa、常压下沸点50~260℃以下的有机化合物，或在常温常压下任何能挥发的有机固体或液体。对于VOCs进行二维分离进行检测时，需要使用液氮进行色谱柱的分离，而盛装液氮的仪器体积庞大笨重，二维色谱仪器的检测器一般为质谱(MS)或火焰离子化检测器(FID)体积都很大、富集热解析器体积也较大，不利于搬运或携带，仪器价格也较为昂贵，体积庞大笨重，仪器能耗高，从而对于大气VOCs的检测仅限于实验室内，需要人工到现场对样本进行采样并带回，方可进行检测。这使得检测的时效性与便捷性大受阻碍，因而研制一种体积较小、成本较低、携带便捷的微型二维色谱仪的工作显得十分重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种微型二维色谱仪的前处理装置及其工作方法，具有实现传统二维色谱仪功能的同时，极大缩小仪器体积、降低仪器购置成本、实现便携性的特点。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种微型二维色谱仪的前处理装置，包括外部机箱，所述外部机箱连接有电源组件，所述外部机箱内设有微型除水冷阱，所述微型除水冷阱上连接有富集热解析器采样系统；所述富集热解析器采样系统包括承载盒，所述承载盒内凹陷设有工作槽，所述工作槽内贯穿固定有位于相对两侧面上的色谱柱，所述色谱柱一侧的外部包裹设有石英吸附管，所述石英吸附管一侧设有第一加热电阻丝，所述第一加热电阻呈螺旋状，并包裹于色谱柱远离石英吸附管的一侧，所述工作槽底部固定有主致冷片，所述主致冷片位于第一加热电阻丝的外部；所述富集热解析器采样系统连接有二维色谱柱温控箱，所述二维色谱柱温控箱包括散热底座，所述散热底座上设有呈螺旋圆柱缠绕的色谱柱，所述色谱柱外壁包裹有第二加热电阻丝，所述散热底座上部插接有隔热套，所述隔热套沿色谱柱内壁贴合嵌入；所述二维色谱柱温控箱连接有停流调制器，所述停流调制器上设有气动六通阀，所述气动六通阀上设有辅助气体入口；所述停流调制器连接有微型光离子化检测器。通过采用上述技术方案，对于大气中的VOCs，即挥发性有机物的检测，仅仅通过一维色谱仪的检测结果不够充分，需要加增二维色谱仪，对混合复杂成分进行分离，进行定性定量的检测。样品由载气带入，通过对欲检测混合物样品中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入微型光离子化检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入微型光离子化检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的吸附力，当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大，亲合力小的则移动快。首先通过微型除水冷阱对样品进行水分的吸附，去除内部水分，再通过石英吸附管对流动相与样品进行吸附的首次分离，气动六通阀上的两个阀门打开，停流调制器进行一维色谱柱的采样过程，辅助气流入口进气，促进气动六通阀旋转，之后停流调制器的另外两个阀门打开，进行二维色谱柱的进样，通过富集热解析器的主致冷片进行急速降温富集，二维色谱柱温控箱进行捕捉，通过微型光离子化检测器进行检测，再通过第一加热电阻丝、第二加热电阻丝的迅速加热进行极性的捕捉检测。微型光离子化检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的保留时间是定性分析的依据，而色谱峰的峰面积则取决于对应组分的浓度，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，即为色谱图，分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。作为优选，所述二维色谱柱温控箱设有位于散热底座上表面的辅致冷片。通过采用上述技术方案，当加热完毕的样品混合流动相在二维色谱柱温控箱内温度较高，通过二维色谱柱温控箱的散热底座与辅致冷片的配合，进行较快速度的降温。作为优选，所述色谱柱、第二加热电阻丝、隔热套并排设有两组，两组所述色谱柱内部串联。通过采用上述技术方案，两组色谱柱、第二加热电阻丝、隔热套的设置，保证了一段馏分可有更长的加热时间，提高了加热效率与检测效率。作为优选，所述石英吸附管内设有活性炭吸附剂。通过采用上述技术方案，活性炭吸附剂表面积大，具有天然的吸附力，即使在不冷却的条件下，也可对混合物中的不同吸附力的组分进行初步分离。作为优选，所述主制冷片包括平行于工作槽底部的第一部分，所述第一部分位于第一加热电阻丝的下方，还包括呈拱形的第二部分，所述第二部分沿加热电阻丝的外部设置。通过采用上述技术方案，因传统富集本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微型二维色谱仪的前处理装置，其特征在于：包括外部机箱(1)，所述外部机箱(1)连接有电源组件(2)，所述外部机箱(1)内设有微型除水冷阱(3)，所述微型除水冷阱(3)上连接有富集热解析器采样系统（4）；所述富集热解析器采样系统（4）包括承载盒(41)，所述承载盒(41)内凹陷设有工作槽(42)，所述工作槽(42)内贯穿固定有位于相对两侧面上的色谱柱(43)，所述色谱柱(43)一侧的外部包裹设有石英吸附管(44)，所述石英吸附管(44)一侧设有第一加热电阻丝(45)，所述第一加热电阻呈螺旋状，并包裹于色谱柱(43)远离石英吸附管(44)的一侧，所述工作槽(42)底部固定有主致冷片(46)，所述主致冷片(46)位于第一加热电阻丝(45)的外部；所述富集热解析器采样系统（4）连接有二维色谱柱温控箱（5），所述二维色谱柱温控箱(5)包括散热底座(51)，所述散热底座(51)上设有呈螺旋圆柱缠绕的色谱柱(43)，所述色谱柱(43)外壁包裹有第二加热电阻丝(52)，所述散热底座(51)上部插接有隔热套(53)，所述隔热套(53)沿色谱柱(43)内壁贴合嵌入；所述二维色谱柱温控箱(5)连接有停流调制器(6)，所述停流调制器(6)上设有气动六通阀(61)，所述气动六通阀(61)上设有辅助气体入口(611)；所述停流调制器(6)连接有微型光离子化检测器(7)。...

【技术特征摘要】
1.一种微型二维色谱仪的前处理装置，其特征在于：包括外部机箱(1)，所述外部机箱(1)连接有电源组件(2)，所述外部机箱(1)内设有微型除水冷阱(3)，所述微型除水冷阱(3)上连接有富集热解析器采样系统（4）；所述富集热解析器采样系统（4）包括承载盒(41)，所述承载盒(41)内凹陷设有工作槽(42)，所述工作槽(42)内贯穿固定有位于相对两侧面上的色谱柱(43)，所述色谱柱(43)一侧的外部包裹设有石英吸附管(44)，所述石英吸附管(44)一侧设有第一加热电阻丝(45)，所述第一加热电阻呈螺旋状，并包裹于色谱柱(43)远离石英吸附管(44)的一侧，所述工作槽(42)底部固定有主致冷片(46)，所述主致冷片(46)位于第一加热电阻丝(45)的外部；所述富集热解析器采样系统（4）连接有二维色谱柱温控箱（5），所述二维色谱柱温控箱(5)包括散热底座(51)，所述散热底座(51)上设有呈螺旋圆柱缠绕的色谱柱(43)，所述色谱柱(43)外壁包裹有第二加热电阻丝(52)，所述散热底座(51)上部插接有隔热套(53)，所述隔热套(53)沿色谱柱(43)内壁贴合嵌入；所述二维色谱柱温控箱(5)连接有停流调制器(6)，所述停流调制器(6)上设有气动六通阀(61)，所述气动六通阀(61)上设有辅助气体入口(611)；所述停流调制器(6)连接有微型光离子化检测器(7)。2.根据权利要求1所述的一种微型二维色谱仪的前处理装置，其特征在于：所述二维色谱柱温控箱(5)设有位于散热底座(51)上表面的辅致冷片(54)。3.根据权利要求1所述的一种微型二维色谱仪的前处理装置，其特征在于：所述色谱柱(43)、第二加热电...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞小兵，
申请(专利权)人：南京普特保仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32