一种高纯度缬草三酯的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高纯度缬草三酯的制备工艺，本发明专利技术包括三部分，第一部分、采用超临界CO2萃取蜘蛛香中的挥发油与非挥发性成分，同时解析到不同分离罐，实现初级分离；第二部分、采用柱层析法纯化，用不定型正相硅胶作固定相，乙酸乙酯和石油醚（V:V=15:85）作流动相洗脱，连续两次洗脱可以得到HPLC纯度91%的缬草酸酯，室温下呈淡黄色油液，相对浸膏收率18.6%。第三部分、结构表征，经NMR和MS表征，并与已知波普数据对比，确定是4‑(乙酰氧甲基）‑6,7‑二氢‑1H‑螺[环戊烷[c]吡喃‑7,2'‑环氧乙烷]‑1,6‑双‑3‑缬草酸酯，CAS NO.18296‑44‑1。该工艺提取效率高，提取过程中目标物不被破坏，纯化方法简单，损失小，得到的缬草三酯纯度较高，为后续药理及活性研究提供可靠的原料保障。

Preparation of a High Purity Valerian Triester

The invention discloses a preparation process of high purity valerian triester, which comprises three parts. The first part is to extract volatile oil and non-volatile components from spider spider spider's aroma by supercritical CO2, and to separate them into different separation tanks at the same time to achieve primary separation. The second part is to purify them by column chromatography, using unshaped normal phase silica gel as stationary phase, ethyl acetate and petroleum ether (V:V=15:85). ) Valerate with 91% purity can be obtained by mobile phase elution twice in succession. The oil is pale yellow at room temperature, and the relative yield of the extract is 18.6%. Part III: Structural characterization, characterized by NMR and MS, and compared with known Popper data, identified as 4 (acetoxymethyl)6,7 dihydrogen 1H [cyclopentane [c] pyran 7,2'ethylene oxide] 1,6 bis 3 valerate, CAS NO.186 44 1. The process has the advantages of high extraction efficiency, no destruction of the target substance, simple purification method and low loss. The purity of trivaleriate obtained by this process is high, which provides a reliable raw material guarantee for the follow-up pharmacological and activity research.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度缬草三酯的制备工艺
本专利技术属于化工
，具体涉及一种高纯度缬草三酯的制备工艺。
技术介绍
缬草三酯是败酱科缬草属植物蜘蛛香（ValerianajatamansiJones.）的主要活性成分和质量控制指标，曾收录于2010年版中国药典。蜘蛛香的化学成分主要包括挥发油、环烯醚萜类和黄酮类化合物。研究表明，蜘蛛香中的环烯醚萜类成分有镇静催眠、抗焦虑、抗病毒、解痉、舒张血管、松弛平滑肌和抗肿瘤等活性，一定浓度的缬草三酯可以杀死癌细胞。蜘蛛香的提取工艺老旧，方法粗暴，提取过程中缬草三酯破坏严重，提取组分复杂，后续分离纯化困难，收率极低；溶剂法提取需要大量溶剂，提取时间长，工艺复杂，后续浓缩过程中，环烯醚萜类成分被高温破坏。目前未见蜘蛛香缬草三酯的大规模制备技术。蜘蛛香中缬草三酯含量较高，超临界CO2萃取技术是目前较适于提取蜘蛛香缬草三酯的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度缬草三酯的制备工艺。本专利技术的目的是这样实现的，所述的高纯度缬草三酯的制备工艺是以败酱科缬草属植物蜘蛛香为原料，经前处理、超临界二氧化碳萃取、分离和后处理步骤，具体包括：A、前处理：将药材本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度缬草三酯的制备工艺，其特征在于所述的高纯度缬草三酯的制备工艺是以败酱科缬草属植物蜘蛛香为原料，经前处理、超临界二氧化碳萃取、分离和后处理步骤，具体包括：A、前处理：将药材蜘蛛香经除杂、干燥和粉碎得到物料a备用；B、超临界二氧化碳萃取：将物料a置于超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为50~55℃，萃取压力为30~35MPa，二氧化碳流量为30~50Kg/h的条件下萃取100~150min得到物料b，将物料b转移至保持二氧化碳超临界状态的一级分离罐中；C、分离：物料b在保持二氧化碳的超临界状态下，温度为40~45℃，压力为10~15Mpa的环境下进行一级分离得到目标物高纯度...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度缬草三酯的制备工艺，其特征在于所述的高纯度缬草三酯的制备工艺是以败酱科缬草属植物蜘蛛香为原料，经前处理、超临界二氧化碳萃取、分离和后处理步骤，具体包括：A、前处理：将药材蜘蛛香经除杂、干燥和粉碎得到物料a备用；B、超临界二氧化碳萃取：将物料a置于超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为50~55℃，萃取压力为30~35MPa，二氧化碳流量为30~50Kg/h的条件下萃取100~150min得到物料b，将物料b转移至保持二氧化碳超临界状态的一级分离罐中；C、分离：物料b在保持二氧化碳的超临界状态下，温度为40~45℃，压力...

【专利技术属性】
技术研发人员：李剑峰，浦绍敬，
申请(专利权)人：云南苏理生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53