The invention belongs to the technical field of food detection, in particular to a method for detecting melamine content in milk powder based on three-dimensional magnetic molecularly imprinted polymer. The invention first activates multi-walled carbon nanotubes with nitric acid and low eutectic solvent, then mixes activated multi-walled carbon nanotubes and graphene oxide to prepare three-dimensional magnetic solid phase extraction materials by organic-inorganic reaction, and finally extracts and detects melamine in milk powder samples by three-dimensional magnetic solid phase extraction materials. The method has the advantages of short extraction time and high extraction efficiency, and can be combined with various instruments such as high performance liquid chromatography, capillary electrophoresis, liquid chromatography and mass spectrometry, and is suitable for the detection of melamine in various milk powder and powder food containing milk.
【技术实现步骤摘要】
一种基于三维磁性分子印迹聚合物检测奶粉中三聚氰胺含量的方法
本专利技术属于食品检测
，尤其涉及一种基于三维磁性分子印迹聚合物检测奶粉中三聚氰胺含量的方法。
技术介绍
随着人们消费水平和生活水平的提高，消费者对食品的安全性提出了更高的要求。乳制品作为日常营养物质是人们不可缺少的一种食物。目前，对乳制品的质量评价是以蛋白质含量为指标，目前多利用氮的含量以表示蛋白质的含量。为了提高粗蛋白含量以达到测定氮含量的实验标准，一些不法商家将三聚氰胺作为蛋白质的替代品添加到乳制品中。三聚氰胺的分子式为C3H6N6，俗称密胺、蛋白精，学名为“2，4，6-三氨-1，3，5-三嗪”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。三聚氰胺是一种化工原料，几乎无味，摄入到人体内会生成三聚氰酸，三聚氰酸和三聚氰胺可形成大的网状结构，造成结石，对肾和膀胱造成严重的危害。因此检测奶制品中的三聚氰铵对保证奶制品的安全具有重要的意义。由于奶制样品三聚氰胺浓度低，且存在大量的蛋白质，基质复杂，不能直接用于检测。因此需要采用适当的样品前处理方法以提高三聚氰胺的检测灵敏度，降低基质干扰。目前，已经建立多种方法用于奶制品中三聚氰胺的前处理，如液相萃取，固相萃取等，但是液相萃取会消耗大量的有机溶剂，固相萃取操作繁琐且萃取效率低。因此，开发简单高效的样品前处理方法对于快速灵敏检测奶制品中的三聚氰胺具有重要的意义。
技术实现思路
为了解决奶制样品三聚氰胺检测时，传统的样品前处理方法有机溶剂消耗大、萃取效率低等问题，本专利技术提供了一种基于三维磁性分子印迹聚合物检测奶粉中三聚氰胺含量的方法。本专利技术利用选择性强的磁性...
【技术保护点】
1.一种基于三维磁性分子印迹聚合物检测奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）碳纳米管的活化：将4‑6 g碳纳米管分散在80‑120 mL硝酸‑低共熔溶剂的混合液中，在80‑90℃，600‑800 rpm条件下搅拌4‑6 h，待分散液冷却后过滤，得到的固体用水洗涤至中性后，将固体在60‑80℃条件下真空干燥12‑14 h，得活化的碳纳米管；（2）三维磁性复合物的制备：将2‑3 g的纳米氧化石墨烯、1‑2 g活化的碳纳米管均匀分散在250‑400 mL去离子水‑低共熔溶剂混合液中，向分散液中加入1.5‑2.0 g FeCl3·6H2O 和4.5‑6 g NaAC在600‑800 rpm机械搅拌下混合均匀，加入1.75‑2.0 g的聚乙二醇混合均匀并转移到高压反应釜中，在180‑250 ℃条件下高温反应4‑6 h后，冷却过滤，得到的固体依次利用乙醇、水洗涤2‑3次，干燥得到三维磁性复合物；（3）三维磁性分子印迹聚合物的制备：将步骤（2）得到的三维磁性复合物粉碎后分散于去离子水‑低共熔溶剂混合液中，依次加入0.05‑0.1 g 三聚氰胺、0.1‑0.2 g 丙烯酸混合均匀后...
【技术特征摘要】
1.一种基于三维磁性分子印迹聚合物检测奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）碳纳米管的活化：将4-6g碳纳米管分散在80-120mL硝酸-低共熔溶剂的混合液中，在80-90℃，600-800rpm条件下搅拌4-6h，待分散液冷却后过滤，得到的固体用水洗涤至中性后，将固体在60-80℃条件下真空干燥12-14h，得活化的碳纳米管；（2）三维磁性复合物的制备：将2-3g的纳米氧化石墨烯、1-2g活化的碳纳米管均匀分散在250-400mL去离子水-低共熔溶剂混合液中，向分散液中加入1.5-2.0gFeCl3·6H2O和4.5-6gNaAC在600-800rpm机械搅拌下混合均匀，加入1.75-2.0g的聚乙二醇混合均匀并转移到高压反应釜中，在180-250℃条件下高温反应4-6h后，冷却过滤，得到的固体依次利用乙醇、水洗涤2-3次，干燥得到三维磁性复合物；（3）三维磁性分子印迹聚合物的制备：将步骤（2）得到的三维磁性复合物粉碎后分散于去离子水-低共熔溶剂混合液中，依次加入0.05-0.1g三聚氰胺、0.1-0.2g丙烯酸混合均匀后，加入0.2-0.4g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.01-0.02g偶氮异丁腈，在55-70℃，600-800rpm机械搅拌下反应10-12h，利用磁铁对材料进行吸附，将吸附到的固体依次用水和乙醇洗涤3次，经干燥、粉碎制备得到三维磁性分子印迹聚合物；（4）奶粉样品的制备：取3-5g奶粉并将其与6-10mL甲醇-水混合液混合，在45-60℃，400-600W条件下超声15-25min后离心，取清液即得奶粉样品；（5）奶粉样品中三聚氰胺的萃取检测：将4-5mg的三维磁性分子印迹聚合物加入到8-10mL奶粉样品中超声1-2min，在200-300rpm转速下混匀3-5min,利用外部的磁铁吸附三维磁性分子印迹聚合物并倒掉上清液，利用100µL氢氧化铵-甲醇混合液超声1min对三维磁性分子印迹聚合物进行洗脱，再通过磁铁吸...
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