铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺制造技术

本发明专利技术提供一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：机械抛光步骤：对所述样品进行机械抛光；电解抛光步骤：在所述机械抛光步骤完成后，利用电解抛光液对所述样品进行电解抛光，电解抛光完毕后，利用第一清洗液对样品进行清洗；机械精抛光步骤：在所述电解抛光步骤完成后，利用机械抛光液对所述样品进行机械精抛光，然后利用第二清洗液对所述样品进行清洗并将所述样品保存在所述第二清洗液中。该制备工艺对现有技术的制备工艺进行了改善，降低了样品制备的成本，利用该制备工艺能够有效去除样品表面应力层和氧化层，得到光洁表面，在EBSD测试中获得强的衍射花样，便于进行微观组织研究。

Electron Backscatter Diffraction Sample Preparation of Lead-Tin Composites or Their Alloys

The invention provides a preparation process of lead-tin and its composite materials or their alloys by electron backscatter diffraction sample. The preparation process includes the following steps: mechanical polishing step: mechanical polishing of the sample; electrolytic polishing step: after the mechanical polishing step is completed, electrolytic polishing solution is used to electropolish the sample; after the electrolytic polishing is completed, the first cleaning is used. The sample is cleaned by washing liquid; the mechanical polishing step: after the electrolytic polishing step is completed, the sample is mechanically polished by using the mechanical polishing liquid, and then the sample is cleaned by using the second cleaning liquid and stored in the second cleaning liquid. The preparation process improves the preparation process of the existing technology and reduces the cost of sample preparation. The surface stress layer and oxide layer can be effectively removed by the preparation process, and a smooth surface can be obtained. Strong diffraction patterns can be obtained in EBSD test, which is convenient for the study of micro-structure.

【技术实现步骤摘要】
铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺
本专利技术涉及材料表征
，特别涉及一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺。
技术介绍
随着材料表征技术的发展和进步，特别是近些年来电子背散射衍射(EBSD)技术的迅猛发展，使我们可以同时获取材料的组织与形貌、结构与取向的信息。同时由于入射电子进入样品表层几十纳米范围，所以对试样的制备要求比较高，样品表面无划痕、无应力层和氧化层，才能获得比较好的衍射花样，成功获得丰富的材料内部信息。目前对于EBSD试样的制备主要有电解抛光、机械抛光、化学侵蚀以及特殊方法。通过电解抛光能够迅速快捷的制备EBSD试样，而且可重复性好。但是它并不是适合所有的金属材料，特别是对于双相或多相复合材料或合金，并且所对应的电解抛光液针对性太强，通用性不够。机械抛光能够适用于各种材料，包括陶瓷、矿物样品和多相材料，但对于一些较软的材料和一些低熔点合金在抛光的过程中容易在表面产生缺陷，抛光剂的颗粒很容易嵌入到较软的相中。如图7所示，通过管状高压剪切变形制备铅锡复合两相材料在机械精抛光时较软的铅相样品表面嵌入了大量颗粒，而且在后续的精抛光过程中很难去除。还有一些通过专门设备进行EBSD试样制备的方法，像离子轰击，能够有效对样品进行侵蚀减薄，但在轰击样品表面容易产生非晶层，尤其对于相变材料，容易发生相变生成第二相。还有通过FIB技术(聚焦离子束技术)制备EBSD试样，它测试区域小，耗时长，而且价格昂贵，很难成为一般EBSD试样制备的普遍方法。纯铅和纯锡是两种力学性能相近的低熔点软质纯金属，通过管状高压剪切变形研究双金属复合界面演变的很好模型材料，属于一种重要相关界面的基础研究。铅锡复合材料在制酸、石油、化工、核电等领域也具有广泛应用，而铅锡合金也作为研究机械合金化和超塑性的一种典型材料。因此，对铅锡复合材料或铅锡合金在变形过程中的微观组织进行表征就显得尤为重要。对于纯铅和纯锡EBSD试样的制备，电解抛光是很好的选择，且已有具体可参考的电解抛光参数[ASTMInternational.StandardGuideforElectrolyticPolishingofMetallographicSpecimens.Designation:E1558–99(Reapproved2004)]。而对于铅锡复合材料或合金的样品，很难找到具体的电解抛光参数，这种两相复合材料需要采用特殊的制样方式。美国标乐公司采用振动抛光的方式制备了铅锡合金试样，但振动抛光需要其专门的抛光布和抛光液，且价格比较昂贵。而且，振动抛光制样周期长，时间成本也较高。在调研其它的文献时，铅锡合金EBSD试样的制备也很少看到成功的案例。对于铅锡两相复合材料，如果采用振动抛光的方法，由于铅锡复合材料中的铅相质地非常软，在抛光的过程中很容易嵌入颗粒，引入划痕，同时会造成样品表面的不平，而且铅相还容易氧化，因此也很难实现EBSD样的制备。在之前的实验探索过程中，申请人通过机械精抛光的方法也成功制备出了铅锡两相复合材料的EBSD试样(如图16和图17所示，本专利技术技术方案中为对比例2)，但是经过后来实验分析并对比通过本专利技术技术方案中实施例5所制备的相同样品的EBSD试样(如图18和图19所示)发现通过单一的机械抛光或者振动抛光的方法很容易在样品表面形成一假象层，这一层可能是微小的变形层，因为铅锡两相都非常软，特别是铅相，从而在机械抛光的时候掩盖了真实的样品组织。对于制备出良好的铅锡及其复合材料或合金的EBSD试样是进行电子背散射衍射实验的关键，样品制备的好坏直接影响试样标定率的高低，进而影响实验的结果。因此我们迫切需要一种新的实验方法来成功制备出两相结构的复合材料体系的EBSD试样制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，以采用电子背散射衍射技术(EBSD)进行铅锡及其复合材料或合金在变形过程中的微观组织等的研究。该制备工艺为机械抛光与电解抛光相结合的制备工艺，制备出铅锡及其复合材料或铅锡合金的背散射衍射样品。该制备工艺对现有技术的制备工艺进行了改善，降低了样品制备的成本，利用该制备工艺能够有效去除样品表面应力层和氧化层，得到光洁表面，在EBSD测试中获得强的衍射花样，便于进行微观组织研究。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：机械抛光步骤：对所述样品进行机械抛光；电解抛光步骤：在所述机械抛光步骤完成后，利用电解抛光液对所述样品进行电解抛光，电解抛光完毕后，利用第一清洗液对样品进行清洗；机械精抛光步骤：在所述电解抛光步骤完成后，利用机械抛光液对所述样品进行机械精抛光，然后利用第二清洗液对所述样品进行清洗并将所述样品保存在所述第二清洗液中。在如上所述的制备工艺中，优选：在所述机械抛光步骤中，利用水磨砂纸对所述样品进行机械抛光。在如上所述的制备工艺中，优选：在所述电解抛光步骤中，所述电解抛光液为高氯酸和无水乙醇的混合物，在如上所述的制备工艺中，优选：在所述混合物中，高氯酸和无水乙醇的体积比为1:8.5～9.5，更优选高氯酸的浓度为50mass％～72mass％。在如上所述的制备工艺中，优选：在所述电解抛光步骤中，在电解抛光时，所述样品为阳极，阴极为铅板，电解抛光所用交流电的电压为15～20V、所用交流电的电流为0.1～0.3A，电解时间为15～25s。在如上所述的制备工艺中，优选：在所述机械精抛光步骤中，所述机械抛光液为二氧化硅胶体悬浮液。在如上所述的制备工艺中，优选：在所述机械精抛光步骤中，利用抛光布通过所述机械抛光液在抛光机上对所述样品进行机械精抛光，机械精抛光时，抛光机圆盘的转速为50～200r/s。在如上所述的制备工艺中，优选：所述第一清洗液和所述第二清洗液均为无水乙醇。在如上所述的制备工艺中，优选：所述机械精抛光步骤完成后，重复所述电解抛光步骤和所述机械精抛光步骤1～2次。在如上所述的制备工艺中，优选：重复所述机械精抛光步骤时，机械精抛光时的转速为50～150r/s。在如上所述的制备工艺中，优选：重复所述电解抛光步骤时，交流电的电压为15～20V、时间为10～20s。分析可知，本专利技术公开一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺。该制备工艺特征简单实用，通过机械抛光与电解抛光相结合能够稳定的重复制备EBSD样品。其制备工艺特征为机械抛光与电解抛光相结合的制备工艺，制备出铅锡及其复合材料或铅锡合金的背散射衍射样品。该电解抛光液主要由高氯酸与无水乙醇混合而成的，制备试样时，样品与电源正极连接，铅板与电源负极连接，然后放入装有电解抛光液的烧杯中，在室温下进行电解，电解结束后洗净样品，再通过胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，通过循环电解抛光和机械精抛光，最终得到所需样品。本专利技术电解抛光液制备简单，成本低廉，所用机械抛光液便宜易购，标定率高，能够代替价格昂贵的商业电解液。本专利技术的制备工艺在EBSD测试中，两相菊池带清晰，标定率高达90％以上，制备试样效果明显。本专利技术的组合制备工艺也为EBSD样品的制备提供了一种新的路径。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：机械抛光步骤：对所述样品进行机械抛光；电解抛光步骤：在所述机械抛光步骤完成后，利用电解抛光液对所述样品进行电解抛光，电解抛光完毕后，利用第一清洗液对样品进行清洗；机械精抛光步骤：在所述电解抛光步骤完成后，利用机械抛光液对所述样品进行机械精抛光，然后利用第二清洗液对所述样品进行清洗并将所述样品保存在所述第二清洗液中。

【技术特征摘要】
1.一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：机械抛光步骤：对所述样品进行机械抛光；电解抛光步骤：在所述机械抛光步骤完成后，利用电解抛光液对所述样品进行电解抛光，电解抛光完毕后，利用第一清洗液对样品进行清洗；机械精抛光步骤：在所述电解抛光步骤完成后，利用机械抛光液对所述样品进行机械精抛光，然后利用第二清洗液对所述样品进行清洗并将所述样品保存在所述第二清洗液中。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在所述机械抛光步骤中，利用水磨砂纸对所述样品进行机械抛光。3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在所述电解抛光步骤中，所述电解抛光液为高氯酸和无水乙醇的混合物，优选地，在所述混合物中，高氯酸和无水乙醇的体积比为1:8.5～9.5，更优选高氯酸的浓度为50mass％～72mass％。4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在所述电解抛光步骤中，在电解抛光时，所述样品为阳极，阴极为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑛，汪顺，王经涛，李政，林逵，孟佳杰，诸叶斌，陶佳强，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32