一种微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料制造技术

本发明专利技术的目的是为了改善铜基粉末合金的硬度、耐磨性，设计了一种微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料。采用CNTs和超细Cu粉为原料，所制得的微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。其中，最佳烧结工艺为：烧结温度为1250℃，保温时间为60min，CNTs的最佳含量为3%。此时复合材料密度为9g/cm3，相对密度为99%，硬度为400，CNTs均匀分散在Cu基体中，起到增强相的作用。屈服强度和抗拉强度分别达到200MPa和400MPa，较纯Cu分别提高40%和60%，材料的伸长率＜5%。本发明专利技术能够为制备高性能的碳纳米管增强铜基复合材料提供一种新的生产工艺。

A Microwave Sintered Carbon Nanotubes Reinforced Copper Matrix Composite

The aim of the invention is to improve the hardness and wear resistance of the copper-based powder alloy, and a microwave sintered carbon nanotubes reinforced copper-based composite material is designed. Microwave sintered carbon nanotubes reinforced copper matrix composites were prepared by using CNTs and ultra-fine copper powder as raw materials. The hardness, densification degree and flexural strength of the composites were greatly improved. Among them, the optimum sintering process is: sintering temperature is 1250 C, holding time is 60 min, and the optimum content of CNTs is 3%. At this time, the density of the composites is 9g/cm3, the relative density is 99%, the hardness is 400, and CNTs are evenly dispersed in the matrix of Cu, playing the role of reinforcing phase. Yield strength and tensile strength are 200 MPa and 400 MPa respectively, which are 40% and 60% higher than that of pure copper, and the elongation of the material is less than 5%. The invention can provide a new production process for preparing high-performance carbon nanotube reinforced copper matrix composites.

【技术实现步骤摘要】
一种微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料所属
本专利技术涉及一种粉末冶金材料，尤其涉及一种微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料。
技术介绍
微波烧结是一种材料烧结工艺的新方法，它同传统的加热方式不同。传统的加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物而使其达到某一温度，热量从外向内传递，烧结时间长，也很难得到细晶。它具有升温速度快、能源利用率高、加热效率高和安全卫生无污染等特点，并能提高产品的均匀性和成品率，改善被烧结材料的微观结构和性能，已经成为材料烧结领域里新的研究热点。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改善铜基粉末合金的硬度、耐磨性，设计了一种微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的制备原料包括：纯度为99.9%，长度为2μm的CNTs，纯度99.99%，粒度为3μm的超细Cu粉。微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，球磨时间为32h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至压机中进行压制成形，将制好的压坯放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1250℃。烧结完成后随炉冷却，烧结过程中始终通入N2气防止氧化。微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的检测步骤为：密度采用排水法测定，硬度采用维氏硬度仪测量，显微组织通过光学显微镜观察，微观组织利用扫描电镜观察，抗拉强度通过万能力学性能试验机测试。所述的微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料，最佳烧结工艺为：烧结温度为1250℃，保温时间为60min，CNTs的最佳含量为3%。此时复合材料密度为9g/cm3，相对密度为99%，硬度为400，CNTs均匀分散在Cu基体中，起到增强相的作用。所述的微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料，在烧结温度为1250℃，保温时间为60min时的屈服强度和抗拉强度分别达到200MPa和400MPa，较纯Cu分别提高40%和60%，材料的伸长率＜5%。本专利技术的有益效果是：采用CNTs和超细Cu粉为原料，经过配料、球磨、干燥、制粒、成形、烧结工艺成功制备了具有优异力学性能的微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料。其中，烧结温度为1250℃，保温时间为60min时制得的复合材料具有最优的力学性能。所制得的微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本专利技术能够为制备高性能的碳纳米管增强铜基复合材料提供一种新的生产工艺。具体实施方式实施案例1：微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的制备原料包括：纯度为99.9%，长度为2μm的CNTs，纯度99.99%，粒度为3μm的超细Cu粉。微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，球磨时间为32h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至压机中进行压制成形，将制好的压坯放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1250℃。烧结完成后随炉冷却，烧结过程中始终通入N2气防止氧化。微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的检测步骤为：密度采用排水法测定，硬度采用维氏硬度仪测量，显微组织通过光学显微镜观察，微观组织利用扫描电镜观察，抗拉强度通过万能力学性能试验机测试。实施案例2：Cu颗粒上均匀分布着大量的CNTs，大部分CNTs嵌入到基体粉末颗粒内部，没有明显的团聚情况，CNTs分散性良好。CNTs的质量分数为1.0%和2.0%的CNTs/Cu复合材料密度较高为11.3g/cm3，当质量分数增加到3.0%时，材料密度明显下降。在微波烧结温度为1150℃时，1.0%CNTs/Cu复合材料密度达到13g/cm3。过高的CNTs含量不利于材料的烧结致密化，复合材料中大量的CNTs可能相互缠绕而产生团聚，团聚体内形成气孔，烧结过程中CNTs与Cu基体无法充分接触，使界面处产生气孔，导致材料密度降低。CNTs的密度低，CNTs含量增加会导致CNTs/Cu复合材料密度下降。烧结时间较短或温度较低，不利于原子的扩散，使得基体Cu与增强体之间的冶金结合减弱。实施案例3：随质量分数含量增加，复合材料的硬度先增大后减小。质量分数为2.0%的复合材料硬度最高为395，CNTs均匀分散在Cu基体中，并且与Cu结合良好，当复合材料受到外力作用时，CNTs能有效承担载荷，且CNTs是中空的管状结构，受力时发生形变，有效传递和吸收载荷，提高复合材料的性能。当质量分数增加到3.0%时，CNTs产生团聚，与基体的界面结合变差，CNTs偏聚在Cu颗粒的晶界处，晶界的结合力降低，复合材料的硬度下降。CNTs质量分数为2%，微波烧结温度为1150℃时复合材料的密度为12g/cm3，相对密度为99%，硬度为372。实施案例4：纯Cu组织中分布着尺寸较小的孔隙，这些孔隙是由于固相烧结过程中Cu原子扩散不充分，没有完全致密化造成的，1.0%CNTs/Cu材料，CNTs与基体之间的界面结合较差，孔隙变大，CNTs含量增大至2.0%时孔隙数量增加，Cu基体中出现明显的条纹组织，CNTs是非常好的吸波材料，微波加热时CNTs优先被快速加热，与Cu基体之间发生局部焊接，质量分数进一步增大至3.0%时，出现大量孔隙和碳纳米管团聚体，这与CNTs含量过高以及CNTs与Cu基体的润湿性较差有关。能谱分析只检测到Cu元素，孔隙处检测到Cu元素和C元素，孔隙处的CNTs含量高于平整处。孔隙处CNTs镶嵌在Cu基体中，微波烧结可促进CNTs与基体Cu之间的良好结合。微波烧结有利于抑制Cu晶粒长大。实施案例5：纯Cu的屈服强度和抗拉强度分别达到200MPa和300MPa，微波烧结使材料快速升温，缩短了烧结时间，避免晶粒长大，起到细晶强化的效果，相对常规烧结方法制备的纯Cu样品，微波烧结制备的纯Cu强度也较高。所有CNTs/Cu复合材料的屈服强度与抗拉强度均高于纯Cu，添加CNTs能有效提高Cu的强度，在烧结温度为1150℃、保温60min条件下制备的2.0%CNTs/Cu复合材料屈服强度和抗拉强度分别约为312和423MPa，比纯Cu的屈服强度和抗拉强度分别提高约30%和45%。微波加热有利于改善CNTs与Cu基体之间的界面结合，当材料受到拉应力时，CNTs可有效阻碍裂纹的产生和扩展，使集中的应力得以分散和释放，提高材料的强度。所有材料的伸长率都较低，烧结温度1150℃、保温30min条件下时1.0%CNTs/Cu复合材料与纯铜的伸长率分别为11%和5%。伸长率受烧结时间的影响较大，适当延长烧结时间，有利于Cu原子的充分扩散，提高伸长率。材料的屈服强度和伸长率相对加工态纯铜的300MPa和33%而言都较低，当CNTs添加量增加后容易产生团聚，而这些团聚体在受力状态下易产生裂纹，并且促进裂纹的扩展。实施案例6：由于材料经过冷轧处理，因此存在择优取向的孔洞。CNTs/Cu复合材料的断裂面布满韧窝和少量孔洞，纯Cu的断本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的制备原料包括：纯度为99.9%，长度为2μm的CNTs，纯度99.99%，粒度为3μm的超细Cu粉。

【技术特征摘要】
1.微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的制备原料包括：纯度为99.9%，长度为2μm的CNTs，纯度99.99%，粒度为3μm的超细Cu粉。2.根据权利要求1所述的微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料，其特征是微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，球磨时间为32h，球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，随后加入成形剂进行制粒，将制好的粉末加至压机中进行压制成形，将制好的压坯放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1250℃，烧结完成后随炉冷却，烧结过程中始终通入N2气防止氧化。3.根据权利要求1所述的微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料，其特征是微波烧结碳纳米管增强铜基复合材...

【专利技术属性】
技术研发人员：高明超，
申请(专利权)人：沈阳东青科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21