一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，包括以下步骤：加入原料N‑甲基吡咯烷酮、碳酸钾、2,6‑二氯苯甲腈、二元酚和甲苯，依次进行脱水反应和聚合反应，得高黏度聚芳醚腈溶液，导入高压釜，启动高压釜的铸带头和冷却喷溅装置，经冷却液冷却和切粒得聚芳醚腈微颗粒，再与冷却液一起输送至胶体磨，经胶体磨碾磨粉碎，得聚芳醚腈粉料，将其输送至萃取釜中，该萃取釜具有萃取、离心、干燥三种功能，将聚芳醚腈粉料经萃取液萃取、离心、干燥，向萃取釜中加入水，对干燥后的聚芳醚腈粉料进行水洗、离心、干燥，得纯化的聚芳醚腈粉料。本发明专利技术工艺方法过程简单，可保证生产的连续性，效率高，耗能低，绿色环保，具有普适性，易于推广。

A Continuous Separation and Purification Process of Poly(aryl ether nitrile)

The invention discloses a continuous separation and purification process of polyaryl ether nitrile, which comprises the following steps: adding raw materials N_methyl pyrrolidone, potassium carbonate, 2,6_dichlorobenzonitrile, binary phenol and toluene, dehydration reaction and polymerization reaction in turn, obtaining high viscosity polyaryl ether nitrile solution, introducing it into the autoclave, starting the casting lead and cooling spray device of the autoclave, cooling and splashing device of the autoclave through coolant. Poly(aryl ether nitrile) micro-particles were obtained by granulation and then transported to colloid mill with coolant. After colloid mill and grinding, poly(aryl ether nitrile) powder was obtained and transported to extraction kettle. The extraction kettle has three functions: extraction, centrifugation and drying. The poly(aryl ether nitrile) powder was extracted by extracting solution, centrifuged and dried, and water was added to the extraction kettle to wash and dry poly aryl ether nitrile powder. Purified poly (aryl ether nitrile) powder was obtained by centrifugation and drying. The process method of the invention has simple process, can ensure the continuity of production, high efficiency, low energy consumption, green environmental protection, universality and easy popularization.

【技术实现步骤摘要】
一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺
本专利技术属于特种高分子的合成及纯化
，涉及一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺。
技术介绍
聚芳醚腈是特种芳香醚类高分子中的一种，经由芳香族二元酚、碳酸钾及苯甲腈由亲核取代缩聚而成的一类热塑性高分子，其性能主要取决于所形成的高分子的分子量，因此，追求高的分子量及窄的分子量分布是目前大部分研究学者的研究目标，然而，对聚芳醚腈而言，合成高分子量的产物会使得反应溶液黏度在反应后期急剧增大，并且高分子量聚芳醚腈的反应溶液冷却或遇水后会迅速结块硬化，内部包裹的合成溶剂及未反应的原料及无机盐将很难除去，此外，芳香醚类高分子因分子结构中高的苯环含量及刚性链段，导致其在大多数的有机溶剂中极难溶解，令高分子量的聚芳醚腈的分离纯化变得十分困难。传统的聚芳醚腈的分离纯化方法一般是在反应结束后向反应液中补加大量高沸点溶剂(N-甲基吡络烷酮，NMP)，在搅拌及加热作用下稀释反应液，然后在高压泵的作用下将稀释后的反应液输送至装有沉淀剂的沉淀釜，在沉淀剂的作用下自然沉淀出聚芳醚腈产物，后经离心和反复水洗及最终干燥得到聚芳醚腈产品，这样的分离纯化工序存在以下三点不合理之处：1)反应结束后补加大量溶剂，一是导致连续生产中断，不能实现高效的连续化生产；二是补加的大量溶剂以及后续的溶剂回收会造成巨大的资源和能源损失；2)在沉淀釜中利用沉淀剂对聚芳醚腈浓溶液进行自然沉淀，一是需要在沉淀釜中储备大量沉淀剂，同时需要沉淀釜具有高效的冷却功效，这一方面会造成资源的浪费，另一方面对沉淀釜设备也有较高的要求；二是，自然沉淀的聚芳醚腈颗粒大小取决于聚芳醚腈溶液的浓度和沉淀剂的沉淀效率，目前甲醇/丙酮混合体系作为沉淀剂最为常见，因此，在沉淀剂确定的情况下，高浓度的聚芳醚腈溶液会导致沉淀的聚芳醚腈颗粒较大，颗粒内部会包裹较多未完全反应的原料和无机盐，导致后续纯化困难；低浓度的聚芳醚腈溶液会得到较小颗粒的聚芳醚腈沉淀物，但低的浓度要求大量的N-甲基吡络烷酮溶剂加入到聚芳醚腈的合成溶液中进行稀释，这会造成极大的溶剂浪费并增大后续溶剂回收的难度；3)传统的水洗、离心和干燥分步进行，水洗离心后的固体料经管道输送至干燥器，由于传统方法沉淀得到的聚芳醚腈颗粒大小不均匀且离心后固体颗粒料中仍含有一定量的水分，就要求输送管道具有良好的传送动力和自清洁特点，否则极易导致输送管道的堵塞进而造成事故。综上，传统的聚芳醚腈分离纯化工艺设计不合理，且步骤繁琐效率低。因此，研发出一种简易、高效、绿色环保连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺是本领域人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，解决目前技术存在的缺陷和不足。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，包括以下步骤：(1)向N-甲基吡咯烷酮中依次加入碳酸钾和2,6-二氯苯甲腈，搅拌均匀得反应溶液，向反应溶液中依次加入二元酚和甲苯，先进行脱水反应，后进行聚合反应，得高黏度聚芳醚腈溶液；(2)将步骤(1)所得高黏度聚芳醚腈溶液导入高压釜，该高压釜的出料口设置铸带头、切粒刀头和冷却喷溅装置，启动切粒刀头和冷却喷溅装置，在压力泵的作用下将高黏度聚芳醚腈溶液输送至出料口铸带头处，依次经切粒和冷却液冷却得聚芳醚腈微颗粒；(3)将步骤(2)所得聚芳醚腈微颗粒与冷却液一起碾磨粉碎，得聚芳醚腈粉料；(4)将步骤(3)所得聚芳醚腈粉料输送至萃取设备中，该萃取设备设置有离心滤网和电加热辅助装置，将聚芳醚腈粉料经萃取液萃取、离心、干燥；(5)向萃取釜中加入水，对步骤(4)干燥后的聚芳醚腈粉料进行水洗、离心、干燥，得纯化的聚芳醚腈粉料。进一步，上述步骤(1)二元酚为中的一种或几种的混合。进一步，上述步骤(1)2,6-二氯苯甲腈、二元酚、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮与甲苯的摩尔比为1:1:(1.1-1.8):(2.5:3):(0.5-1.25)。采用进一步的有益效果是：通过反应原料添加量的控制，可实现对聚芳醚腈产品分子量高低及分子量分布的控制；上述比例可制备得到高分子量且分布较窄的聚芳醚腈高分子。进一步，上述步骤(1)脱水反应的反应温度为140-170℃，反应时间为2-4h，所述聚合反应的反应温度为180-200℃，反应时间为3-5h。采用进一步的有益效果是：脱水反应的温度和时间设置可保证脱水反应的充分进行，同时避免聚合反应的发生；聚合反应温度和时间的设定可保证聚合反应高效充分的进行，得到高分子量的聚芳醚腈。进一步，上述步骤(1)高黏度聚芳醚腈溶液的黏度为1000-2200Pa.s。进一步，上述步骤(2)聚芳醚腈微颗粒为长度0.25-0.5mm、直径0.2-0.45mm的圆柱形颗粒。进一步，上述步骤(3)聚芳醚腈粉料的粒度为150-300目，冷却液与聚芳醚腈微颗粒的质量比为1.5-3:1。采用进一步的有益效果是：聚芳醚腈粒度较小有利于后续纯化的进行，粒度较小的产品不容易包裹较多反应溶剂及碳酸钾，经萃取和水洗过程即可制得高纯度的产品。进一步，上述步骤(2)和步骤(3)冷却液为甲醇和丙酮的混合物，所述甲醇和丙酮的体积比为(0.3-0.6):1。采用进一步的有益效果是：甲醇和丙酮共混溶液可将聚芳醚腈从反应溶剂中高效率的沉淀出，单独的甲醇和丙酮都无法达到此效果，此外，二者的沸点较低，利于后续溶剂回收。进一步，上述步骤(4)萃取液为甲醇，所述甲醇与步骤(2)和步骤(3)冷却液总用量的质量比为0.3-0.6:1。进一步，上述步骤(4)所述萃取温度为20-25℃，萃取时间为10-30min，离心速率为800-1200rpm，离心时间为8-15min，干燥温度为50-70℃，干燥时间为20-30min。采用进一步的有益效果是：使用尽量少的甲醇实现对聚芳醚腈粗料的有效萃取纯化，在低于此比例时，产物纯化效果达不到，高于此比例时，易造成甲醇的浪费；同样，萃取温度萃取时间的选择是为了保证萃取纯化进行充分彻底，不在从参数范围内的操作均会导致纯化效果较差或导致资源的浪费；离心速率离心时间是根据聚芳醚腈粉料粒径大小确定的，低于此离心速率或短于此离心时间会导致较细的粉料无法彻底分离，高于此离心速率或长于此离心时间会导致生产效率的降低从而影响生产的连续性。进一步，上述步骤(4)将聚芳醚腈粉料经萃取液萃取、离心、干燥过程重复进行三次。采用进一步的有益效果是：甲醇作为萃取剂萃取效率最高，且对聚芳醚腈产品形态无影响；三次萃取干燥过程可保证反应溶剂充分去除，保证产品的纯度。进一步，上述步骤(5)将步骤(4)干燥后的聚芳醚腈粉料进行水洗、离心、干燥过程重复进行三次。进一步，上述步骤(5)每次水洗加入的水与聚芳醚腈的重量比为1.2-1.5:1。采用进一步的有益效果是：水洗过程可确保碳酸钾的充分去除，同时水洗去除萃取液等低沸点溶剂，保证后续高温加工过程中无有机溶剂挥发，避免环境污染。本专利技术的有益效果是：本专利技术使用高压釜是为了将高黏度的反应溶液从反应釜中转移，保证反应釜可连续生产，并将高黏度反应溶液转移至铸带头进行切粒。本专利技术用于聚芳醚腈的连续化生产中的分离纯化工艺改进，能够解决现有聚芳醚腈生产分离纯化中存在的问题，保证聚芳醚腈生产的连续性，绿色环保及高的生产效率。与传统聚芳醚腈的分离纯化工艺相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)向N‑甲基吡咯烷酮中依次加入碳酸钾和2,6‑二氯苯甲腈，搅拌均匀得反应溶液，向反应溶液中依次加入二元酚和甲苯，先进行脱水反应，后进行聚合反应，得高黏度聚芳醚腈溶液；(2)将步骤(1)所得高黏度聚芳醚腈溶液导入高压釜，该高压釜的出料口设置铸带头、切粒刀头和冷却喷溅装置，启动切粒刀头和冷却喷溅装置，在压力泵的作用下将高黏度聚芳醚腈溶液输送至出料口铸带头处，依次经切粒和冷却液冷却得聚芳醚腈微颗粒；(3)将步骤(2)所得聚芳醚腈微颗粒与冷却液一起碾磨粉碎，得聚芳醚腈粉料；(4)将步骤(3)所得聚芳醚腈粉料输送至萃取设备中，经萃取液萃取、离心、干燥，该萃取设备设置有离心滤网和电加热辅助装置；(5)向萃取釜中加入水，对步骤(4)干燥后的聚芳醚腈粉料进行水洗、离心、干燥，得纯化的聚芳醚腈粉料。

【技术特征摘要】
1.一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)向N-甲基吡咯烷酮中依次加入碳酸钾和2,6-二氯苯甲腈，搅拌均匀得反应溶液，向反应溶液中依次加入二元酚和甲苯，先进行脱水反应，后进行聚合反应，得高黏度聚芳醚腈溶液；(2)将步骤(1)所得高黏度聚芳醚腈溶液导入高压釜，该高压釜的出料口设置铸带头、切粒刀头和冷却喷溅装置，启动切粒刀头和冷却喷溅装置，在压力泵的作用下将高黏度聚芳醚腈溶液输送至出料口铸带头处，依次经切粒和冷却液冷却得聚芳醚腈微颗粒；(3)将步骤(2)所得聚芳醚腈微颗粒与冷却液一起碾磨粉碎，得聚芳醚腈粉料；(4)将步骤(3)所得聚芳醚腈粉料输送至萃取设备中，经萃取液萃取、离心、干燥，该萃取设备设置有离心滤网和电加热辅助装置；(5)向萃取釜中加入水，对步骤(4)干燥后的聚芳醚腈粉料进行水洗、离心、干燥，得纯化的聚芳醚腈粉料。2.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(1)所述二元酚为中的一种或几种的混合。3.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(1)所述2,6-二氯苯甲腈、二元酚、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮与甲苯的摩尔比为1:1:(1.1-1.8):(2.5:3):(0.5-1.25)。4.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(1)所述脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘孝波，杨跃，段焰熙，李梁萌，万和江，徐明珍，贾坤，
申请(专利权)人：川化集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51