一种甘油单硬脂酸酯的制备方法技术

本发明专利技术属于化工中间体制备领域，具体涉及一种甘油单硬脂酸酯的制备方法。本发明专利技术提供一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，利用硼酸和甘油酯化反应生成硼酸双甘油酯,将甘油的两个羟基保护后,再与硬脂酸酯化生成硼酸二(3‑硬脂酰氧基‑1,2‑丙二醇)酯,硼酸二(3‑硬脂酰氧基‑1,2‑丙二醇)酯在酸性条件下水解高产率得到甘油单硬脂酸酯，该制备方法具有一定的应用价值。

A preparation method of glycerol monostearate

The invention belongs to the field of chemical intermediate preparation, in particular to a preparation method of glycerol monostearate. The invention provides a preparation method of glycerol monostearate, which is prepared by esterification of boric acid and glycerol to form diglyceride borate. After protecting the two hydroxyl groups of glycerol, it is then esterified with stearic acid to form di (3 stearyloxyl 1,2 propanediol) borate and di (3 stearyloxyl 1,2 propanediol) borate under acidic conditions. Glycerol monostearate was obtained by hydrolysis in high yield. The preparation method has certain application value.

【技术实现步骤摘要】
一种甘油单硬脂酸酯的制备方法
本专利技术属于化工中间体制备领域，具体涉及一种甘油单硬脂酸酯的制备方法。
技术介绍
甘油单酯在工业上用途广泛，大量用作食品、化妆品乳化剂和聚合物添加剂。甘油单酯中用量最大的是甘油单硬脂酸酯，由于它在PVC中的溶解性能极好，在PVC加工中作内润滑剂。甘油单硬脂酸酯还可用作聚乙烯、聚丙烯、泡沫聚苯乙烯的抗静电剂。甘油单酯是一类非离子表面活性剂，目前工业上主要是采用硬化油与甘油的酯交换法生产，工业产品一般不是纯的单酯，而是含单酯、二酯和三酯。其质量分数分别为40%～48%、30%～40%和5%～10%。还有少量脂肪酸和甘油的混合物。质量分数为90%以上的甘油单酯(高浓度甘油单酯)需由这些混合物经分子蒸馏而得，其成本和售价都比相应的工业产品贵得多。在食品工业中，国外已倾向于使用高浓度甘油单酯作乳化剂，仅美国年需求量为2万多吨，而且使用量逐年增加，因此研究高浓度甘油单酯的合成方法具有实际意义。文献曾报道由缩水甘油和脂肪酸高产率获得高浓度甘油单酯以及由硬脂酸钠盐和环氧氯丙烷在相转移条件下反应得到高浓度甘油单硬脂酸酯，但是收率低，操作复杂，原料价格昂贵。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，利用硼酸和甘油酯化反应生成硼酸双甘油酯,将甘油的两个羟基保护后,再与硬脂酸酯化生成硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯,硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯在酸性条件下水解高产率得到甘油单硬脂酸酯。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1：以甘油和硼酸为原料，反应生成硼酸双甘油酯；步骤2：硼酸双甘油酯与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到甘油单硬脂酸酯。一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，该制备方法步骤1中甘油和硼酸的摩尔比为2:0.5-1.5。优选的，该制备方法步骤1中甘油和硼酸的摩尔比为2:1。优选的，该制备方法步骤1中甘油和硼酸的摩尔比为2:0.5。与现有技术相比，本专利技术的效果在于：本制备方法具有收率高，原料便宜，工艺处理简单，产品质量好的特点，因此，具有一定的应用价值。具体实施方式以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。实施例1一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，包括如下步骤：步骤1：在氩气保护下,0.1mol硼酸、0.2mol甘油在三口瓶中于200℃搅拌4h,反应生成的水被分出,反应产物为粘稠液体。向反应瓶中加入0.2mol硬脂酸和少量对甲苯磺酸,反应混合物加热至120℃搅拌4h,分出水。冷却后加入适量水,搅拌,过滤,滤饼用水洗涤,干燥,得白色固体硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯68.8g,产率95.2%,熔点54～56℃。IR:2917、2850、1738cm-1。步骤2：取由步骤1中得到的硼酸酯20mmol,加入50ml2mol/L盐酸,室温下搅拌1h,过滤,水洗,干燥,得白色固体甘油单硬脂酸酯13.6g,产率95.2%,熔点63～65℃。IR:3400、2910、2840,1735cm-1。实施例2一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，包括如下步骤：步骤1：在氩气保护下,0.05mol硼酸、0.2mol甘油在三口瓶中于200℃搅拌4h,反应生成的水被分出,反应产物为粘稠液体。向反应瓶中加入0.2mol硬脂酸和少量对甲苯磺酸,反应混合物加热至120℃搅拌4h,分出水。冷却后加入适量水,搅拌,过滤,滤饼用水洗涤,干燥,得白色固体硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯67.8g,产率94.9%,熔点54～56℃。步骤2：取由步骤1中得到的硼酸酯20mmol,加入50ml2mol/L盐酸,室温下搅拌1h,过滤,水洗,干燥,得白色固体甘油单硬脂酸酯12.9g,产率95.1%,熔点63～65℃。实施例3一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，包括如下步骤：步骤1：在氩气保护下,0.15mol硼酸、0.2mol甘油在三口瓶中于200℃搅拌4h,反应生成的水被分出,反应产物为粘稠液体。向反应瓶中加入0.2mol硬脂酸和少量对甲苯磺酸,反应混合物加热至120℃搅拌4h,分出水。冷却后加入适量水,搅拌,过滤,滤饼用水洗涤,干燥,得白色固体硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯69.2g,产率95.1%,熔点54～56℃。步骤2：取由步骤1中得到的硼酸酯20mmol,加入50ml2mol/L盐酸,室温下搅拌1h,过滤,水洗,干燥,得白色固体甘油单硬脂酸酯13.8g,产率95.2%,熔点63～65℃。实施例4一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，包括如下步骤：步骤1：在氩气保护下,0.12mol硼酸、0.2mol甘油在三口瓶中于200℃搅拌4h,反应生成的水被分出,反应产物为粘稠液体。向反应瓶中加入0.2mol硬脂酸和少量对甲苯磺酸,反应混合物加热至120℃搅拌4h,分出水。冷却后加入适量水,搅拌,过滤,滤饼用水洗涤,干燥,得白色固体硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯68.9g,产率95.1%,熔点54～56℃。步骤2：取由步骤1中得到的硼酸酯20mmol,加入50ml2mol/L盐酸,室温下搅拌1h,过滤,水洗,干燥,得白色固体甘油单硬脂酸酯13.5g,产率94.9%,熔点63～65℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：步骤1：以甘油和硼酸为原料 , 反应生成硼酸双甘油酯；步骤2：硼酸双甘油酯与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到甘油单硬脂酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：步骤1：以甘油和硼酸为原料,反应生成硼酸双甘油酯；步骤2：硼酸双甘油酯与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到甘油单硬脂酸酯。2.根据一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，该制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓雄飞，
申请(专利权)人：盘锦研峰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21