一种红葱总蒽醌的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种红葱总蒽醌的制备方法及其应用，该制备方法包括：(1)取红葱干燥的上部分或鳞茎，提取过滤，得到浓缩液；(2)按浓缩液与水的体积比为(0.5‑3)：1混合，加热至30‑50℃，溶解得处理液，继续加热至60‑75℃，用大孔吸附树脂吸附，洗脱至洗脱液无色，用50‑95％的乙醇洗脱至洗脱液不含总蒽醌成分；(3)减压回收乙醇，剩余提取液浓缩上样至色谱柱，用25～30％和45～50％甲醇水溶液洗脱至洗脱液无色，用100％甲醇溶液洗脱，用纯丙酮洗脱，收集甲醇和丙酮洗脱液，干燥，得红葱总蒽醌。该制备方法操作简单、提取纯度高、提取效果稳定，将红葱总蒽醌运用于抗菌和舒张血管的治疗药物中，副作用小、不良反应发生率低，且疗效确切，可长期服用。

Preparation and Application of Total Anthraquinone from Onion

The invention provides a preparation method and application of Total Anthraquinone of red onion, which includes: (1) extracting and filtering the dried upper part or bulb of red onion to obtain concentrated liquid; (2) mixing according to the volume ratio of concentrated liquid to water (0.5 3):1, heating to 30 50 (?) and dissolving the treated liquid, heating to 60 75 (?) C, adsorbing with macroporous adsorption resin, and eluting to the decolorized liquid. (3) Ethanol was recovered by decompression, and the remaining extracts were concentrated to the chromatographic column, eluted with 25-30% and 45-50% methanol aqueous solution to the colorless eluent, eluted with 100% methanol solution, eluted with pure acetone, collected methanol and acetone eluent, and dried to obtain total anthraquinone from red onion. The preparation method has the advantages of simple operation, high extraction purity and stable extraction effect. The Total Anthraquinone of red onion can be used in antimicrobial and vasodilator drugs with little side effects, low incidence of adverse reactions and definite curative effect, and can be taken for a long time.

【技术实现步骤摘要】
一种红葱总蒽醌的制备方法及其应用
本专利技术涉及红葱提取
，特别涉及一种红葱总蒽醌的制备方法及其应用。
技术介绍
红葱(EleutherineamericanaMerr.etK.Heyne)，多年生草本，为鸢尾科(Iridacea)红葱属Eleutherine植物，主要分布于广东、海南、广西南部、云南南部、台湾及福建等地；非中国药典收载用药，但为南方少数民族如傣族、彝族、德昂族、黎族等常用中草药。药用部位为全草、鳞茎，该药性苦，味凉，具有清热解毒、散瘀消肿、止血之功效，民间常用于治疗心悸、头晕、跌打肿痛、吐血、咯血等症。药理活性筛选表明红葱提取物具有多方面的药理活性，包括：抗细菌、抗真菌、扩张动脉血管、抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。化学成分研究方面，已有学者从红葱中分离得到不同结构类型的化合物，如萘酚类、萘醌类、糖苷类、甾体类等，其中萘酚和醌类含量最为丰富。红葱总蒽醌是红葱的主要成分之一，经研究发现其可用作制备抗菌或舒张血管的有效药物，同时对于进一步综合利用药材，带动山区经济的发展具有很重要的现实意义。但现有关于红葱总蒽醌的提取方法及其在抗菌和舒张血管方面的治疗药物中的运用研究报道较少，因此，目前亟需研究提取纯度高、提取效果稳定、操作简便且安全的红葱总蒽醌的提取方法，以提高红葱总蒽醌在抗菌和舒张血管方面的治疗药物中更广泛运用。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提出一种操作简单、提取纯度高、提取效果稳定且安全无污染的红葱总蒽醌的制备方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种红葱总蒽醌的制备方法，包括如下步骤：(1)提取：取红葱干燥的上部分或鳞茎，净选、粉碎，加入至90～95％乙醇中浸泡、提取、过滤；过滤后的药渣，再加入90～95％乙醇提取2-3次，过滤，合并滤液，并将滤液减压浓缩得到浓缩液，冷却；(2)富集：上柱液的处理：按浓缩液与水的体积比为(0.5-3)：1，向浓缩液中加入中性水，加热至30-50℃，搅拌溶解，得到处理液；树脂吸附：将处理液继续加热至60-75℃，用大孔吸附树脂吸附，然后用水或质量浓度为1-15％的乙醇洗脱至洗脱液无色，再用质量浓度为50-95％的乙醇洗脱至洗脱液不含总蒽醌成分；(3)精制：将步骤(2)得到的50-95％的乙醇洗脱液，经减压回收乙醇，剩余提取液经浓缩后，上样至色谱柱，用25～30％和45～50％甲醇水溶液洗脱至洗脱液无色，继续用100％甲醇溶液洗脱四个柱体积，再用纯丙酮洗脱四个柱体积，收集甲醇和丙酮洗脱液，浓缩至干或喷雾干燥，研细，粉碎，过筛，包装，即得红葱总蒽醌。本专利技术公开一种红葱总蒽醌的制备方法，通过采用红葱干燥的上部分或鳞茎，并设计其提取、富集和精制的工艺步骤和参数，获得红葱总蒽醌的最佳制备工艺，有效得到具有显著药理活性的红葱总蒽醌，从而实现有效利用和开发红葱药用植物资源，将红葱总蒽醌作为有效成份，运用于抗菌和舒张血管的治疗药物中，以期为临床提供一种副作用小、不良反应发生率低，且疗效确切，可长期服用的抗菌和舒张血管的现代黎药制剂。该治疗药物的剂型可以为胶囊(软胶囊)、颗粒剂(干混悬剂)、片剂(分散片、泡腾片、咀嚼片、口崩片)、溶液剂(糖浆)、丸剂(浓缩丸、滴丸、微丸)或注射剂型。进一步说明，步骤(1)中，所述滤液减压浓缩至55～65℃，得到热测相对密度为1.20-1.30的浓缩液。控制滤液减压浓缩的稳定和相对密度，使浓缩液中红葱总蒽醌的含量更加稳定。进一步说明，步骤(2)中，向浓缩液中按浓缩液与水的体积比为2：1加入中性水。进一步说明，步骤(2)中，向浓缩液中加入中性水后，加热至38～45℃搅拌溶解，得到处理液。进一步说明，步骤(2)中，将处理液继续加热至65-70℃后，保持恒温3～5min。通过控制浓缩液与中性水的溶解稳定，提高红葱有效成分溶解的稳定性，同时将处理液进一步加热至65-70℃，并恒温保持3～5min,使红葱总蒽醌的提取纯度高且稳定，提取效果更好。进一步说明，步骤(2)中还包括超声波处理，将处理液继续加热后，采用超声波进行2～3次超声波处理，每次处理5min，间隔2min，超声波功率为30W，超声波频率为20kHz。通过进一步的超声波处理，使红葱总蒽醌提取效果的稳定性更好。进一步说明，所述大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂、AB-8型大孔吸附树脂、D201型大孔吸附树脂中的一种或多种。进一步说明，步骤(1)中，浸泡时间为24～36h，浓缩液冷却至23～27℃。进一步说明，步骤(3)中，所述色谱柱为50～70uM的MCI色谱柱，上样至色谱柱后，用30％和50％甲醇水溶液洗脱至洗脱液无色。本专利技术提供一种红葱总蒽醌在抗菌和舒张血管的治疗药物、辅助治疗抗菌和舒张血管的保健品中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的红葱总蒽醌的制备方法，具有操作简单、提取纯度高、提取效果稳定、安全无污染的特点。其中，在富集过程中，将浓缩液与中性水在一定温度下按体积比为(0.5-3)：1进行溶解，得到稳定好且高溶解度的处理液，同时对该处理液进行了加热处理，使处理液中的红葱总蒽醌成分与其他化合物得到最大程度的分离效果的基础上，再采用大孔吸附树脂和乙醇进行吸附洗脱，大大提高了红葱总蒽醌提取效果的稳定性，最后依次选用不同浓度的甲醇水溶液、纯甲醇溶液和纯丙酮进行重复洗脱，提高红葱总蒽醌的提取纯度，而且避免有毒有害溶剂，操作简单、安全无污染。将红葱总蒽醌作为有效成份，运用于抗菌和舒张血管的治疗药物中，具有副作用小、不良反应发生率低，且疗效确切，可长期服用的特点。具体实施方式为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1-一种红葱总蒽醌的制备方法，包括如下步骤：(1)提取：取红葱干燥的上部分，净选、粉碎，加入至90％乙醇中浸泡24h、提取、过滤；过滤后的药渣，再加入90％乙醇提取2次，过滤，合并滤液，并将滤液减压浓缩得到浓缩液，冷至23℃；(2)富集：上柱液的处理：按浓缩液与水的体积比为0.5：1，向浓缩液中加入中性水，加热至30℃，搅拌溶解，得到处理液；树脂吸附：将处理液继续加热至60℃，用D101型大孔吸附树脂吸附，然后用水洗脱至洗脱液无色，再用质量浓度为95％的乙醇洗脱至洗脱液不含总蒽醌成分；(3)精制：将步骤(2)得到的95％的乙醇洗脱液，经减压回收乙醇，剩余提取液经浓缩后，上样至MCI(50uM)色谱柱，用25％和45％甲醇水溶液洗脱至洗脱液无色，继续用100％甲醇溶液洗脱四个柱体积，再用纯丙酮洗脱四个柱体积，收集甲醇和丙酮洗脱液，浓缩至干，研细，粉碎，过筛，包装，即得红葱总蒽醌。实施例2-一种红葱总蒽醌的制备方法，包括如下步骤：(1)提取：取红葱的鳞茎，净选、粉碎，加入至95％乙醇中浸泡36h、提取、过滤；过滤后的药渣，再加入95％乙醇提取3次，过滤，合并滤液，并将滤液减压浓缩至55℃，得到热测相对密度为1.20的浓缩液，冷至27℃；(2)富集：上柱液的处理：按浓缩液与水的体积比为3：1，向浓缩液中加入中性水，加热至50℃，搅拌溶解，得到处理液；树脂吸附：将处理液继续加热至75℃，用AB-8型大孔吸附树脂吸附，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红葱总蒽醌的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)提取：取红葱干燥的上部分或鳞茎，净选、粉碎，加入至90～95％乙醇中浸泡、提取、过滤；过滤后的药渣，再加入90～95％乙醇提取2‑3次，过滤，合并滤液，并将滤液减压浓缩得到浓缩液，冷却；(2)富集：上柱液的处理：按浓缩液与水的体积比为(0.5‑3)：1，向浓缩液中加入中性水，加热至30‑50℃，搅拌溶解，得到处理液；树脂吸附：将处理液继续加热至60‑75℃，用大孔吸附树脂吸附，然后用水或质量浓度为1‑15％的乙醇洗脱至洗脱液无色，再用质量浓度为50‑95％的乙醇洗脱至洗脱液不含总蒽醌成分；(3)精制：将步骤(2)得到的50‑95％的乙醇洗脱液，经减压回收乙醇，剩余提取液经浓缩后，上样至色谱柱，用25～30％和45～50％甲醇水溶液洗脱至洗脱液无色，继续用100％甲醇溶液洗脱四个柱体积，再用纯丙酮洗脱四个柱体积，收集甲醇和丙酮洗脱液，浓缩至干或喷雾干燥，研细，粉碎，过筛，包装，即得红葱总蒽醌。

【技术特征摘要】
1.一种红葱总蒽醌的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)提取：取红葱干燥的上部分或鳞茎，净选、粉碎，加入至90～95％乙醇中浸泡、提取、过滤；过滤后的药渣，再加入90～95％乙醇提取2-3次，过滤，合并滤液，并将滤液减压浓缩得到浓缩液，冷却；(2)富集：上柱液的处理：按浓缩液与水的体积比为(0.5-3)：1，向浓缩液中加入中性水，加热至30-50℃，搅拌溶解，得到处理液；树脂吸附：将处理液继续加热至60-75℃，用大孔吸附树脂吸附，然后用水或质量浓度为1-15％的乙醇洗脱至洗脱液无色，再用质量浓度为50-95％的乙醇洗脱至洗脱液不含总蒽醌成分；(3)精制：将步骤(2)得到的50-95％的乙醇洗脱液，经减压回收乙醇，剩余提取液经浓缩后，上样至色谱柱，用25～30％和45～50％甲醇水溶液洗脱至洗脱液无色，继续用100％甲醇溶液洗脱四个柱体积，再用纯丙酮洗脱四个柱体积，收集甲醇和丙酮洗脱液，浓缩至干或喷雾干燥，研细，粉碎，过筛，包装，即得红葱总蒽醌。2.根据权利要求1所述的一种红葱总蒽醌的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述滤液减压浓缩至55～65℃，得到热测相对密度为1.20-1.30的浓缩液。3.根据权利要求3所述的一种红葱总蒽醌的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，向浓缩液中按浓缩液与...

【专利技术属性】
技术研发人员：马国需，陈德力，刘洋洋，许旭东，魏建和，
申请(专利权)人：中国医学科学院药用植物研究所海南分所，
类型：发明
国别省市：海南,46