一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法，涉及冷冻结晶装置技术领域，该连续冷冻结晶器包括养晶器、外冷器、物料循环系统、冷媒循环系统及温度控制系统；养晶器上设有原液进料口、循环出料口以及循环回料口；外冷器上设有物料进口、物料出口以及冷媒进料口、冷媒出料口；物料循环系统包括循环出料管、循环出料阀、物料循环泵、循环回料管、循环回料阀以及再生旁路管；冷媒循环系统包括冷媒循环管、冷媒循环泵；温度控制系统包括电信号连接的控制器、物料温差传感器以及冷媒温差传感器。该发明专利技术的有益效果是具有较好的防结疤功能及快速除结疤功能，并且除疤时不需要排料，不需要整体升温，具有用时短、综合能耗低等优点。

A Continuous Freezing Mold and Its Scar Removal Method

The invention discloses a continuous freezing crystallizer and a method for removing scars, which relates to the technical field of freezing crystallizer. The continuous freezing crystallizer includes a crystallizer, an external cooler, a material circulation system, a refrigerant circulation system and a temperature control system. The crystallizer is equipped with a raw liquid inlet, a circulating outlet and a recycling outlet; and the external cooler is equipped with a material inlet, a material outlet and a recycling outlet. As well as refrigerant inlet and outlet, refrigerant outlet; material circulation system includes circulating discharge pipe, circulating discharge valve, material circulation pump, circulating return pipe, circulating return valve and regeneration bypass pipe; refrigerant circulation system includes refrigerant circulation pipe, refrigerant circulation pump; temperature control system includes electrical signal connected controller, material temperature difference sensor and refrigerant temperature difference sensor. The beneficial effect of the invention is that it has better anti-scarring function and fast scar removal function, and does not need to discharge materials and overall heating when removing scars. It has the advantages of short time and low comprehensive energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法
本专利技术涉及冷冻结晶
，具体涉及一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法。
技术介绍
在硫酸法冶金过程中，如锂辉石硫酸法生产碳酸锂和单水氢氧化锂的过程中，因使用硫酸和纯碱或液碱，会产生大量的硫酸钠。能否将硫酸钠高效、低耗的从产品溶液中去除，往往影响着产能和成本。去除硫酸钠往往采用蒸发结晶和冷冻结晶两种方法。在单水氢氧化锂等产品的生产过程中，往往采用冷冻结晶的方法，可以获得更高的硫酸钠一次结晶率。硫酸钠在冷冻过程中，依条件的不同，以七水硫酸钠或十水硫酸钠的形式析出。更常见的是十水硫酸钠形式，即芒硝。芒硝在冷冻结晶条件下，具有介稳区宽度较窄的特点，易在换热壁面上快速结晶，形成晶疤，俗称结疤，使换热热阻急剧升高、产能急剧下降。由于易结疤，传统的单水氢氧化锂生产过程中，采用单釜冷冻结晶的间歇工艺，上一周期的结疤，在下一周期进热料的过程中融化、溶解。但是传统的间歇型设备，产能低，数量多、投资大、占地大、人工操作繁琐，操作参数波动大，产品质量不稳定等缺点。中国专利CN205472704U公开了生产氢氧化锂过程中的芒硝进行连续冷冻结晶分离的系统，该专利包括冷冻结晶系统、稠厚养晶系统、细晶沉降系统，通过在冷冻结晶系统实现对浆液的冷却析出晶体，通过在稠厚养晶系统中养晶使得芒硝晶体变大，对分离过程中产生的含有小晶体的沉降液作为晶种进行循环利用。中国专利CN204057987U公开了芒硝连续生产冷冻结晶器，由结晶室、换热器、强制循环泵、循环管、硝腿组成。上述该专利并不具有防结疤和除结疤的功能。针对上述问题，本专利技术提出了一种具有防结疤和除结疤功能的连续冷冻结晶器以及除结疤的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种具有防结疤和除结疤功能的连续冷冻结晶器，同时提供该连续冷冻结晶器进行除结疤的方法。本专利技术的技术解决方案如下：一种连续冷冻结晶器，包括养晶器、外冷器、物料循环系统、冷媒循环系统以及温度控制系统；所述养晶器上设有原液进料口、循环出料口以及循环回料口，该养晶器包括从上至下的进料混合段、清液沉降段以及晶浆分级段；所述原液进料口设置在进料混合段，所述循环出料口设置在清液沉降段；所述外冷器上设有物料进口、物料出口以及冷媒进料口、冷媒出料口；所述物料循环系统包括循环出料管、循环出料阀、物料循环泵、循环回料管、循环回料阀以及再生旁路管；该循环出料管的一端连接所述循环出料口，另一端通过所述物料循环泵连接所述外冷器的物料进口；该循环回料管的一端连接所述外冷器上的物料出口，另一端连接所述循环回料口；该循环出料阀、循环回料阀分别设置在所述循环出料管、循环回料管上；该再生旁路管的一端与所述循环出料管连通，另一端通过再生旁路阀与所述循环回料管连通；该再生旁路管上设有热液进料口、热液回料口，该再生旁路管的外壁上还套设有物料加热套管；所述冷媒循环系统包括冷媒循环管、冷媒循环泵；该冷媒循环管的一端与外冷器上冷媒进料口连接，另一端通过所述冷媒循环泵与外冷器上的冷媒出料口连接；该冷媒循环管上设有冷媒进口和冷媒出口，该冷媒进口和冷媒出口上分别设有进液调节阀和冷媒回液阀；该冷媒循环管的外壁上还套设有冷媒加热套管；该冷媒循环管上还设有冷媒排净口，该冷媒排净口上设有冷媒排净阀；该温度控制系统包括电信号连接的控制器、物料温差传感器以及冷媒温差传感器；该物料温差传感器一端与循环出料管连接，另一端与循环回料管之间连接；该冷媒温差传感器的一端与冷媒进料口连接，另一端与冷媒出料口连接；该控制器还与冷媒进液调节阀电信号连接。进一步地，该养晶器内还设有降液管，该降液管的上端与所述进料混合段连通，下端穿过清液沉降段与晶浆分级段连通；所述循环回料口设置在进料混合段；该养晶器内还设有进料布液器，该进料布液器与所述原液进料口连通，该进料布液器位于所述降液管的正上方，且进料布液器的出液口朝向所述降液管。进一步地，所述循环出料管上还设有物料排净口，该物料排净口位于所述外冷器和再生旁路管之间。进一步地，该养晶器内还设有降液管和升液管；该降液管的上端与所述进料混合段连通，下端与清液沉降段连通；该升液管设置在降液管内部，且升液管的上端与所述进料混合段连通，下端与设置在所述晶浆分级段的循环回料口连通；该养晶器内还设有进料布液器，该进料布液器与所述原液进料口连通，该进料布液器位于所述升液管的正上方，且进料布液器的出液口朝向所述升液管。进一步地，所述循环回料管上还设有物料排净口，该物料排净口位于所述外冷器和再生旁路管之间。进一步地，该养晶器还包括连接在所述晶浆分级段下端的盐腿，该盐腿上设有晶浆出料口和淘洗液进口。进一步地，所述晶浆出料口位于淘洗液进口的上端。进一步地，所述物料加热套管和冷媒加热套管为夹套管、管式换热器、板式换热中的一种。进一步地，所述物料加热套管和冷媒加热套管中的热物料为热料液、热水、蒸汽冷凝水、二次蒸汽、生蒸汽、热烟气的一种或几种。该连续冷冻结晶器进行除结疤的方法，包括以下步骤：S1、关闭原液进料口的阀门，停止加入含硫酸钠的预冷液；停止冷媒循环泵，关闭冷媒进液调节阀、冷媒回液阀，停止冷媒的输入；S2、停止物料循环泵，打开循环出料阀、循环回料阀、再生旁路阀，打开晶浆出料口的阀门，将该结晶器内的晶浆全部排空，关闭晶浆出料口阀门；S3、打开原液进料口的阀门，加入没有预冷的含硫酸钠溶液，至操作液位；启动物料循环泵，保持物料在该养晶器、外冷器以及物料循环系统中循环30分钟，完成除结疤操作；和/或者，向物料加热套管和/或冷媒加热套管中通入蒸汽，通过蒸汽升温物料，当该结晶器内的物料温度达到30℃时，停止通入蒸汽，然后保持物料循环分钟，完成除结疤操作；S4、打开冷媒进液调节阀、冷媒回液阀，开启冷媒循环泵，重新恢复冷媒输入；S5、当养晶器内物料的温度降至操作温度时，物料温差传感器或冷媒温差传感器将温度信号传输给控制器，控制器通过控制冷媒进液调节阀来控制冷媒的输入量，即完成该结晶器的恢复操作。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术的连续冷冻结晶器具有较好的防结疤功能，一方面，本专利技术通过强制将预冷液在该结晶器内进行循环，并通过物料循环系统来控制通过物料循环流速，从而减少结疤；另一方面，通过物料温差传感器用于监测物料进、出外冷器的温度以及二者的温差；通过冷媒温差传感器监测冷媒进、出外冷器的温度以及二者的温差，并根据温度情况通过调节冷媒进液调节阀来控制冷媒进入外冷器的量，从而控制物料冷冻的温度，极大地减少了结疤现象的发生。2、本专利技术的连续冷冻结晶器具有很好的快速除结疤功能，并且除疤时不需要排料，不需要整体升温，降低了除疤用时，且极大地减少了除疤过程对设备产能的影响，具有用时短、综合能耗低等优点。3、本专利技术的连续冷冻结晶器，可以有效克服传统方法间歇操作产量小、劳动量大、生产指标波动大等缺点，具有产量大、操作简单方便、指标稳定等优点。附图说明图1为本专利技术实施例1的结构示意图；图2为本专利技术实施例2的结构示意图；图中标示：100、养晶器；101、原液进料口；102、循环出料口；103、循环回料口；104、进料布液器；105、降液管；106、升液管；107、进料混合段；108、清液沉降段；109、晶浆分级本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续冷冻结晶器，其特征在于：包括养晶器(100)、外冷器(200)、物料循环系统、冷媒循环系统以及温度控制系统；所述养晶器(100)上设有原液进料口(101)、循环出料口(102)以及循环回料口(103)，该养晶器(100)包括从上至下的进料混合段(107)、清液沉降段(108)以及晶浆分级段(109)；所述原液进料口(101)设置在进料混合段(107)，所述循环出料口(102)设置在清液沉降段(108)；所述外冷器(200)上设有物料进口、物料出口以及冷媒进料口、冷媒出料口；所述物料循环系统包括循环出料管(301)、循环出料阀(302)、物料循环泵(303)、循环回料管(304)、循环回料阀(305)以及再生旁路管(306)；该循环出料管(301)的一端连接所述循环出料口(102)，另一端通过所述物料循环泵(303)连接所述外冷器(200)的物料进口；该循环回料管(304)的一端连接所述外冷器(200)上的物料出口，另一端连接所述循环回料口(103)；该循环出料阀(302)、循环回料阀(305)分别设置在所述循环出料管(301)、循环回料管(304)上；该再生旁路管(306)的一端与所述循环出料管(301)连通，另一端通过再生旁路阀(309)与所述循环回料管(304)连通；该再生旁路管(306)上设有热液进料口(307)、热液回料口(308)，该再生旁路管(306)的外壁上还套设有物料加热套管(310)；所述冷媒循环系统包括冷媒循环管(401)、冷媒循环泵(402)；该冷媒循环管(401)的一端与外冷器(200)上的冷媒进料口连接，另一端通过所述冷媒循环泵(402)与外冷器(200)上的冷媒出料口连接；该冷媒循环管(401)上设有冷媒进口和冷媒出口，该冷媒进口和冷媒出口上分别设有进液调节阀(403)和冷媒回液阀(404)；该冷媒循环管(401)的外壁上还套设有冷媒加热套管(405)；该冷媒循环管(401)上还设有冷媒排净口，该冷媒排净口上设有冷媒排净阀(406)；该温度控制系统包括电信号连接的控制器、物料温差传感器(501)以及冷媒温差传感器(502)；该物料温差传感器(501)一端与循环出料管(301)连接，另一端与循环回料管(304)之间连接；该冷媒温差传感器(502)的一端与冷媒进料口连接，另一端与冷媒出料口连接；该控制器还与冷媒进液调节阀(403)电信号连接。...

【技术特征摘要】
1.一种连续冷冻结晶器，其特征在于：包括养晶器(100)、外冷器(200)、物料循环系统、冷媒循环系统以及温度控制系统；所述养晶器(100)上设有原液进料口(101)、循环出料口(102)以及循环回料口(103)，该养晶器(100)包括从上至下的进料混合段(107)、清液沉降段(108)以及晶浆分级段(109)；所述原液进料口(101)设置在进料混合段(107)，所述循环出料口(102)设置在清液沉降段(108)；所述外冷器(200)上设有物料进口、物料出口以及冷媒进料口、冷媒出料口；所述物料循环系统包括循环出料管(301)、循环出料阀(302)、物料循环泵(303)、循环回料管(304)、循环回料阀(305)以及再生旁路管(306)；该循环出料管(301)的一端连接所述循环出料口(102)，另一端通过所述物料循环泵(303)连接所述外冷器(200)的物料进口；该循环回料管(304)的一端连接所述外冷器(200)上的物料出口，另一端连接所述循环回料口(103)；该循环出料阀(302)、循环回料阀(305)分别设置在所述循环出料管(301)、循环回料管(304)上；该再生旁路管(306)的一端与所述循环出料管(301)连通，另一端通过再生旁路阀(309)与所述循环回料管(304)连通；该再生旁路管(306)上设有热液进料口(307)、热液回料口(308)，该再生旁路管(306)的外壁上还套设有物料加热套管(310)；所述冷媒循环系统包括冷媒循环管(401)、冷媒循环泵(402)；该冷媒循环管(401)的一端与外冷器(200)上的冷媒进料口连接，另一端通过所述冷媒循环泵(402)与外冷器(200)上的冷媒出料口连接；该冷媒循环管(401)上设有冷媒进口和冷媒出口，该冷媒进口和冷媒出口上分别设有进液调节阀(403)和冷媒回液阀(404)；该冷媒循环管(401)的外壁上还套设有冷媒加热套管(405)；该冷媒循环管(401)上还设有冷媒排净口，该冷媒排净口上设有冷媒排净阀(406)；该温度控制系统包括电信号连接的控制器、物料温差传感器(501)以及冷媒温差传感器(502)；该物料温差传感器(501)一端与循环出料管(301)连接，另一端与循环回料管(304)之间连接；该冷媒温差传感器(502)的一端与冷媒进料口连接，另一端与冷媒出料口连接；该控制器还与冷媒进液调节阀(403)电信号连接。2.根据权利要求1所述的一种连续冷冻结晶器，其特征在于：该养晶器(100)内还设有降液管(105)，该降液管(105)的上端与所述进料混合段(107)连通，下端延伸至晶浆分级段(109)内，并与晶浆分级段(109)连通；所述循环回料口(103)设置在进料混合段(107)；该养晶器(100)内还设有进料布液器(104)，该进料布液器(104)与所述原液进料口(101)连通，该进料布液器(104)位于所述降液管(105)的正上方，且进料布液器(104)的出液口朝向所述降液管(105)。3.根据权利要求2所述的一种连续冷冻结晶器，其特征在于：所述循环出料管(301)上还设有物料排净口(311)，该物料排净口(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，罗光华，李广梅，彭文革，徐建华，董飘平，彭爱平，符龙，陶洪，符礼冬，李芳芳，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36