一种小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜及其制备方法，属于生物质复合材料技术领域。本发明专利技术小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜，由改性小麦秸秆微粉、再生LDPE颗粒、无机填料、粘土填料、挤出润滑剂和酯类交联剂分段强化制备而得，其中改性小麦秸秆微粉、再生LDPE颗粒、无机填料、预处理纳米级硬脂酸钙、挤出润滑剂和酯类交联剂的质量比为(75~85):(710~730):(15~25):(60~80):(30~40):(75~85)。本发明专利技术采用纳米硬脂酸钙粉末进行了定位材料内部的微小缝隙，熔融后形成网络中的节点，配合发生聚合和交联反应的甲基丙烯酸月桂酯一起构成了网络骨架，使得材料较高的断裂伸长率，具有杰出的延展性，可以加工成多种薄膜。

A WHEAT STRAW/RLDPE COMPOSITE FILM AND ITS PREPARATION METHOD

The invention discloses a wheat straw/RLDPE composite film and a preparation method thereof, belonging to the technical field of biomass composite materials. The wheat straw/RLDPE composite film is prepared from modified wheat straw powder, regenerated LDPE granules, inorganic fillers, clay fillers, extrusion lubricants and ester crosslinking agents, and the mass ratio of modified wheat straw powder, regenerated LDPE granules, inorganic fillers, pretreated nanometer calcium stearate, extrusion lubricants and ester crosslinking agents is (75-85): (710-7) 30: (15-25): (60-80): (30-40): (75-85). The nano-calcium stearate powder is used to locate the micro-cracks in the material, form the nodes in the network after melting, and form the network skeleton together with lauryl methacrylate which occurs polymerization and cross-linking reaction, so that the material has high elongation at break, excellent ductility and can be processed into various thin films.

【技术实现步骤摘要】
一种小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜及其制备方法
本专利技术涉及一种小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜及其制备方法，属于生物质复合材料

技术介绍
石油资源的日趋短缺，造成了石油基材料的危机。玻璃纤维和碳纤维复合材料都存在回收利用难及环境污染等新的问题。生物质复合材料以天然植物纤维为增强体，具有来源丰富、价格低廉、可再生、可降解等优点，能替代木材或石油基材料。以此在建筑材料、市政设施、包装材料、家具制品、汽车材料等许多领域具有广泛的用途。塑料在海洋垃圾中占据了重要比例。每年有约500万到1,300万吨的塑料垃圾从陆地流入海洋。在海洋上漂浮的垃圾中，超过90%为塑料垃圾。亚洲是海洋塑料垃圾的主要来源地区。流入海洋的这些塑料垃圾，将永远无法完全分解。回收塑料垃圾再生出的原料用于产品二次加工和二次利用很少得到学者的关注和研究。作为农业生产大国，我国每年都产生数量庞大的农作物秸秆。我国每年约产生7亿多吨农作物秸秆，并且废弃物以年均5％～10％的速度递增。秸秆等农作物垃圾的丢弃处理或燃烧处理，不仅造成有毒气体和温室气体排放，还在一定程度上导致土壤营养不均和肥力下降。综合利用秸秆资源非常重要。现有技术中用棉秸秆制备纤维增强复合材料的方法，预处理过程中采用了高压的密闭压力容器，通入高压蒸汽加温加压保持一段时间后将物料爆出，这种方法比较危险，容易爆炸，材料加工工艺安全性比较差。并且整个过程能耗非常高。秸塑复合材料及其制备方法，以聚乳酸纤维为基体的工艺，由于聚乳酸是淀粉多步转化而来，使得产品的成本经济性差。
技术实现思路
针对现有技术中小麦秸秆制备复合材料的问题，提供一种小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜及其制备方法，本专利技术方法的预处理方法和加工工艺比较安全，双螺杆挤出机和流延膜机可以利用界面进行实时控制，没有使用高压容器，加工过程安全性好；采用分段强化和分层填充的方法进行加工，不仅避免了物料粘黏和下料困难的情况，并且使得物料混合均匀，减少团聚，使得材料抗具有较好的拉强度。一种小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜，由改性小麦秸秆微粉、再生LDPE颗粒、无机填料、粘土填料、挤出润滑剂和酯类交联剂分段强化制备而得，其中改性小麦秸秆微粉、再生LDPE颗粒、无机填料、预处理纳米级硬脂酸钙、挤出润滑剂和酯类交联剂的质量比为(75~85):(710~730):(15~25):(60~80):(30~40):(75~85)；所述无机填料为高岭土-滑石粉或高岭土-碳酸钙；所述挤出润滑剂为石蜡或PE蜡；所述酯类交联剂为含有600ppm甲氧基酚稳定剂的甲基丙烯酸月桂酯；所述纳米级硬脂酸钙的预处理方法，具体步骤为（1）将纳米级硬脂酸钙置于温度为85~90℃干燥3~3.5h；其中硬脂酸钙粒径为10~25nm，钙含量为Ca6.6~7.4%；（2）将环氧大豆油加热至温度为75~85℃，步骤（1）的纳米级硬脂酸钙加热至温度为85~90℃；在搅拌条件下，将环氧大豆油逐滴滴加到纳米级硬脂酸钙中混合均匀得到混合物；其中环氧大豆油与纳米级硬脂酸钙的质量比为(10~20):(50~60)；（3）将步骤（2）的混合物散开并置于温度为60~65℃条件下处理20~25min得到预处理纳米级硬脂酸钙。所述改性小麦秸秆微粉的制备方法，具体步骤为（1）将质量浓度为20%的氢氧化钠溶液加热至温度为80~85℃并保温10~15min；（2）在温度为80~85℃、搅拌条件下，将小麦秸秆微粉加入到步骤（1）的氢氧化钠溶液中混合均匀并恒温处理2~3h；固液分离，固体采用去离子水洗涤至中性，再置于温度为80~85℃条件下处理3.5~4h即得改性小麦秸秆微粉。小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜的制备方法，具体步骤为：（1）将再生LDPE颗粒和改性小麦秸秆微粉混合均匀，再在转速为25~30rpm、温度为80~85℃的高混机中处理25~30min得到混合物A；（2）在步骤（1）的混合物A中依次加入挤出润滑剂和无机填料并混合均匀，再加入预处理纳米级硬脂酸钙混合均匀，再在转速为25~30rpm、温度为80~85℃的高混机中处理25~30min得到混合物B；（3）将步骤（2）的混合物B加入到双螺杆挤出机中挤出线材，再进行切粒得到粒料A；（4）在搅拌条件下，将酯类交联剂匀速加热至温度为70~75℃并保温至粘度为3-6CST，再将酯类交联剂逐滴滴加至步骤（3）的粒料A中混合均匀得到混合物C；（5）将步骤（4）的混合物C加入到双螺杆挤出机中挤出线材，再进行切粒得到粒料B；（6）将步骤（5）的粒料B与挤出润滑剂混合均匀，然后加入到流延膜机中进行流延处理即得小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜。所述步骤（3）线材的直径为1~2mm，粒料A的直径为1~2mm、长度为2~3mm；双螺杆挤出机的加热温度为120~180℃，下料螺杆转速为24~28rpm，双螺杆转速为50~55rpm，内腔压力为10~14bar。所述步骤（5）线材的直径为1~2mm，粒料B的直径为1~2mm、长度为2~3mm；下料螺杆转速为24~28rpm，双螺杆转速为50~55rpm，内腔压力为10~14bar；所述小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜的宽度为270~300mm，厚度为0.06~0.08mm，流延温度为100~175℃，牵引速度为220~225rpm，收卷速度为380~385rpm。双螺杆挤出机对应有6个加热区，需要设置对应6个加热区的温度曲线，从第6区到第1区温度分布为170±5℃，180±5℃，180±5℃，160±5℃，140±5℃，120±5℃。加热区1到加热区5为内部加热区，物料通过下料螺杆进入加热区1，双螺杆挤入后面加热区2，不断往后挤，从加热区2到加热区6，加热区6为模头，经过加热区6就到达传送带。1-3加热区的温度设置是为了让物料逐渐升温，入口温度过高会导致熔化堵塞。4-5区的温度是为了让RLDPE完全融化，液态状态下与物料充分混合。下料螺杆速度应控制为24~28rpm，同时控制双螺杆挤出机内部压力为10~14bar，内部压力过高会导致模头爆炸和损失，过低难以发生交联反应。第六区模头温度是为了缩短产物的冷却所需要时间，同时出口处物料部分固化，减少应力损伤。双螺杆速度应控制为50~55rpm，传送带速度应控制为10~15rpm，切粒机切割速度适宜，才能施加适当的应力，满足成型的同时又不拉段，同时保证较高的运行速度。物料出来呈1~2mm的条状材料给切粒机切割，得到1~2mm合理尺寸的合成粒料供应流延膜机二次加工。所述滑石粉的粒径为700~1000目，可以填补生物质颗粒和塑料基体之间的较大尺寸的沟壑间隙；所述高岭土的粒径为1500~1800目，可以填补生物质颗粒和塑料基体之间的中等尺寸的孔洞；纳米级硬脂酸钙粒径为10nm~25nm，在双螺杆挤出机中10~14bar的压力和温度为180℃左右呈现熔融液状，溶于有机溶剂；在双螺杆挤出机的切应力下混入混合物料内部，定位材料内部的微小缝隙，形成网络中的节点；后面加入的甲基丙烯酸月桂酯的在双螺杆挤出机中10~14bar的压力和温度为180℃渗入物料内部与硬脂酸钙接触，并且发生交联和加聚反应，形成网络状的粘胶，连接节点形成内部骨架（见图1~2）。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术采用的再本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜，其特征在于：由改性小麦秸秆微粉、再生LDPE颗粒、无机填料、粘土填料、挤出润滑剂和酯类交联剂分段强化制备而得，其中改性小麦秸秆微粉、再生LDPE颗粒、无机填料、预处理纳米级硬脂酸钙、挤出润滑剂和酯类交联剂的质量比为(75~85):(710~730):(15~25):(60~80):(30~40):(75~85)。

【技术特征摘要】
1.一种小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜，其特征在于：由改性小麦秸秆微粉、再生LDPE颗粒、无机填料、粘土填料、挤出润滑剂和酯类交联剂分段强化制备而得，其中改性小麦秸秆微粉、再生LDPE颗粒、无机填料、预处理纳米级硬脂酸钙、挤出润滑剂和酯类交联剂的质量比为(75~85):(710~730):(15~25):(60~80):(30~40):(75~85)。2.权利要求1所述小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜，其特征在于：无机填料为高岭土-滑石粉或高岭土-碳酸钙。3.权利要求1所述小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜，其特征在于：挤出润滑剂为石蜡或PE蜡。4.权利要求1所述小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜，其特征在于：酯类交联剂为含有600ppm甲氧基酚稳定剂的甲基丙烯酸月桂酯。5.权利要求1所述小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜，其特征在于：纳米级硬脂酸钙的预处理方法，具体步骤为（1）将纳米级硬脂酸钙置于温度为85~90℃干燥3~3.5h；其中硬脂酸钙粒径为10~25nm，钙含量为Ca6.6~7.4%；（2）将环氧大豆油加热至温度为75~85℃，步骤（1）的纳米级硬脂酸钙加热至温度为85~90℃；在搅拌条件下，将环氧大豆油逐滴滴加到纳米级硬脂酸钙中混合均匀得到混合物；其中环氧大豆油与纳米级硬脂酸钙的质量比为(10~20):(50~60)；（3）将步骤（2）的混合物散开并置于温度为60~65℃条件下处理20~25min得到预处理纳米级硬脂酸钙。6.权利要求1所述小麦秸秆/RLDPE复合材料薄膜，其特征在于：改性小麦秸秆微粉的制备方法，具体步骤为（1）将质量浓度为20%的氢氧化钠溶液加热至温度为80~85℃并保温10~15min；（2）在温度为80~85℃、搅拌条件下，将小麦秸秆微粉加入到步骤（1）的氢氧化钠溶液中混合均匀并恒温处理2~3h；固液分离，固体采用去离子水洗涤至中性，再置于温度为80~85℃条件下处理3.5~4h即得改性小麦秸秆微粉。7.权利要求1所述小麦...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖丁天，卿山，辛加余，董会贤，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53