一种脱硫剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种脱硫剂的制备方法，通过对分子筛高温活化，碱液处理，离子交换得到一种高效、高处理量的用于天然气脱硫的脱硫剂。本发明专利技术制备的天然气H2S脱除剂在使用过程中稳定好，使用安全稳定，并且能通过再生恢复脱除H2S的活性，可以实现长周期稳定运行。本发明专利技术所制备的脱硫剂在安全性、环保性能、稳定性，再生性能和使用寿命上明显优于现有脱硫剂。本发明专利技术的方法简单、操作易行，适合规模化生产。

The preparation method of a desulfurizer

The invention discloses a preparation method of a desulfurizer, which is used for natural gas desulfurization by high temperature activation of molecular sieve, alkali treatment and ion exchange. The natural gas H2S remover prepared by the invention has good stability in the use process, safe and stable use, and can recover the activity of removing H2S through regeneration, thus realizing long-term stable operation. The desulfurizer prepared by the invention is obviously superior to the existing desulfurizer in safety, environmental protection performance, stability, regeneration performance and service life. The method of the invention is simple, easy to operate and suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种脱硫剂的制备方法
本专利技术涉及脱硫
，更具体地，涉及一种脱硫剂的制备方法。
技术介绍
世界各地出产的天然气大多数(70～80％以上)都含有一定浓度的硫化氢(H2S)气体，这对天然气的生产、储运、消费都带来安全隐患和环保问题，必须清除或大幅降低开采出来的天然气中硫化氢(H2S)的含量，才能使开采出来的天然气成为合格的商品天然气。我国天然气资源较少，天然气工业发展起步晚，天然气脱硫的研究和应用落后于国外，目前国内天然气行业应用的脱硫产品主要是国外产品，尤其是国内天然气行业深度(精)脱硫应用的产品基本为空白。本专利技术通过开发硫化氢专用吸附材料，对天然气中的硫化氢组分脱除具有选择性，稳定性好，使用安全，并能通过再生恢复脱硫的活性，可以实现长周期稳定运行。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术中脱硫剂的处理量的不足，提供一种可处理高含量硫气的脱硫剂。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：一种脱硫剂的制备方法，步骤包括：S1.将分子筛在450～600℃高温活化4～6h；S2.将活化的分子筛置于3～9wt.％碱液中在60～100℃浸泡8～12h，所述分子筛与碱液的质量比为1:5～8；S3将碱液处理的分子筛浸泡至8～16wt.％钙盐溶液中，浸泡温度为60～100℃；浸泡时间为4～6h，所述分子筛与钙盐溶液的质量比为1:5～8，干燥，即得脱硫剂。进一步地，分子筛是一种多孔介质结构的硅铝酸盐晶体，内部空穴可以吸附或排斥不同的物质分子，经高温活化的分子筛失去结晶水后，晶体内形成许多孔洞，增大脱硫性能。进一步地优选地，所述活化温度为550℃，所述活化时间为5h。进一步地，分子筛的比表面积大，孔径有序，但是其离子交换能力小，化学活性弱等不足，影响其吸附作用。本专利技术通过碱液处理分子筛，通过钠离子、钾离子取代其含有的镁离子、铝离子等，提高后续的离子交换量。进一步优选地，所述碱液浓度为6wt.％；碱液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液；所述分子筛与碱液的质量比为1:6。进一步地，所述碱液浸泡温度为100℃；浸泡时间为10h。进一步地，所述钙离子浓度为12wt.％；所述分子筛与钙盐溶液的质量比为1:6。进一步地，所述钙盐溶液浸泡温度为80℃；浸泡时间为5h。利用钙离子取代分子筛中的钾离子或钠离子，提高吸附硫化氢能力。进一步地，所述脱硫剂用于天然气脱硫。进一步地，所述分子筛为A型或Y型。与现有技术相比，有益效果是：本专利技术通过对分子筛高温活化，碱液处理，离子交换得到一种高效、高处理量的用于天然气脱硫的脱硫剂。本专利技术制备的天然气H2S脱除剂在使用过程中稳定好，使用安全稳定，并且能通过再生恢复脱除H2S的活性，可以实现长周期稳定运行。本专利技术所制备的脱硫剂在安全性、环保性能、稳定性，再生性能和使用寿命上明显优于现有脱硫剂。对于典型的含H2S天然气的净化脱除，在天然气中H2S浓度为1000ppm时，天然气H2S脱除剂一次脱除操作可以达到6.34％的动态脱除硫容，经脱除后的天然气中H2S浓度在1.0ppm以下，实现了高精度脱除H2S，而且可以实现再生，从而实现连续进行脱除H2S的操作，提高了天然气净化装置的处理效率，降低了净化装置运行成本。具体实施方式下面结合实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本专利技术有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。实施例1S1.将型分子筛置于550℃中5h活化；S2.将活化的分子筛以质量比为1:6置于浓度为6wt.％的氢氧化钠溶液中于100℃浸泡10h；S3将碱液处理的分子筛以质量比为1:6置于浓度为12wt.％的氯化钙溶液中于80℃浸泡5h，干燥，即得脱硫剂。实施例2S1.将型分子筛置于450℃中6h活化；S2.将活化的分子筛以质量比为1:5置于浓度为9wt.％的氢氧化钠溶液中于110℃浸泡8h；S3将碱液处理的分子筛以质量比为1:5置于浓度为16wt.％的氯化钙溶液中于100℃浸泡4h，干燥，即得脱硫剂。实施例3S1.将型分子筛置于600℃中4h活化；S2.将活化的分子筛以质量比为1:8置于浓度为3wt.％的氢氧化钠溶液中于90℃浸泡12h；S3将碱液处理的分子筛以质量比为1:5置于浓度为8wt.％的氯化钙溶液中于60℃浸泡6h，干燥，即得脱硫剂。对比例1S1.将分子筛以质量比为1:6置于浓度为6wt.％的氢氧化钠溶液中于100℃浸泡10h；S2.将碱液处理的分子筛以质量比为1:6置于浓度为12wt.％的氯化钙溶液中于80℃浸泡5h，干燥，即得脱硫剂。对比例2S1.将分子筛置于550℃中5h活化；S3将碱液处理的分子筛以质量比为1:6置于浓度为12wt.％的氯化钙溶液中于80℃浸泡5h，干燥，即得脱硫剂。对比例3S1.将分子筛置于550℃中5h活化；S2.将活化的分子筛以质量比为1:6置于浓度为6wt.％的氢氧化钠溶液中于100℃浸泡10h，干燥，即得脱硫剂。对比例4本实施例与实施例1的制备工艺相同，区别在于活化温度为300℃。对比例5本实施例与实施例1的制备工艺相同，区别在于碱液浓度为20wt.％。对比例6本实施例与实施例1的制备工艺相同，区别在于钙盐浓度为8wt.％。以实施例1和市售脱硫剂进行性能对比，其结果如表1：表1将实施例1～3与对比例1～3制备的脱硫剂在吸附压力为常压，硫化氢浓度为1000ppm。检测结果如表2：表2其结果显示，本专利技术制备的分子筛能够高效的脱除天然气的硫成分。显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术权利要求的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：S1.将分子筛在450~600℃高温活化4~6h；S2.将活化的分子筛置于3~9wt.%碱液中在60~100℃浸泡8~12h，所述分子筛与碱液的质量比为1:5~8；S3将碱液处理的分子筛浸泡至8~16wt.%钙盐溶液中，浸泡温度为60~100℃；浸泡时间为4~6h，所述分子筛与钙盐溶液的质量比为1:5~8，干燥，即得脱硫剂。

【技术特征摘要】
1.一种脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：S1.将分子筛在450~600℃高温活化4~6h；S2.将活化的分子筛置于3~9wt.%碱液中在60~100℃浸泡8~12h，所述分子筛与碱液的质量比为1:5~8；S3将碱液处理的分子筛浸泡至8~16wt.%钙盐溶液中，浸泡温度为60~100℃；浸泡时间为4~6h，所述分子筛与钙盐溶液的质量比为1:5~8，干燥，即得脱硫剂。2.根据权利要求1所述一种脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述活化温度为550℃。3.根据权利要求1所述一种脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述活化时间为5h。4.根据权利要求1所述一种脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述所述碱液浓度为6...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧传高，许林忠，谢爱国，
申请(专利权)人：郴州万墨环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43