芘酮类溶剂染料的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工产品制备技术领域，具体涉及一种芘酮类溶剂染料的制备方法。本发明专利技术提供的芘酮类溶剂染料的制备方法，包括以下步骤：将1,8‑二氨基萘、酸酐和非水溶性有机溶剂混合后进行缩合反应，得到芘酮类溶剂染料；所述酸酐包括苯酐、四氯苯酐或1,8‑萘酐。本发明专利技术在非水溶性有机溶剂中将1,8‑二氨基萘和酸酐进行缩合反应，方法适用性广，溶剂橙60、溶剂红135和溶剂红179均可用本法合成，且产品收率高、质量好；此外，本发明专利技术提供的方法是典型的“一锅法”，工艺设备简单，由于采用非水溶性有机溶剂，在后处理过程中分离简单，溶剂回收彻底，废水量少且易于处理，适于规模化生产。

Preparation of Pyrene Ketone Solvent Dyes

The invention relates to the technical field of chemical product preparation, in particular to a preparation method of pyrene solvent dyes. The preparation method of pyrene ketone solvent dyes provided by the invention includes the following steps: 1,8_diaminonaphthalene, anhydride and non-water soluble organic solvents are mixed and condensated to obtain pyrene ketone solvent dyes; the acid anhydride includes phthalic anhydride, tetrachlorophthalic anhydride or 1,8_naphthalic anhydride. The method of condensation reaction of 1,8_diaminonaphthalene and anhydride in non-water-soluble organic solvents has wide applicability. Solvent orange 60, Solvent Red 135 and Solvent Red 179 can be synthesized by this method, and the product yield is high and the quality is good. In addition, the method provided by the invention is a typical \one-pot method\ with simple process equipment. Because of using non-water-soluble organic solvents, it has been treated after treatment. The process is simple in separation, complete solvent recovery, less wastewater and easy to treat, which is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
芘酮类溶剂染料的制备方法
本专利技术涉及化工产品制备
，具体涉及一种芘酮类溶剂染料的制备方法。
技术介绍
芘酮类溶剂染料中最有应用价值的是溶剂橙60、溶剂红135和溶剂红179，由酸酐(分别为苯酐、四氯苯酐和1,8-萘酐)与1,8-二氨基萘经缩合反应制备得到，根据反应介质可分为水相法和溶剂法。但是，现有技术中报道的水相法和溶剂法均存在一定局限性，如水相法通常仅适合溶剂橙60和溶剂红135的制备，不适合溶剂红179的制备；溶剂法中常用有机溶剂包括乙酸、N,N-二甲基甲酰胺等，反应完成后产品分离以及有机溶剂回收相对困难，废水处理成本高。中国专利CN201710748242提供了一种在DMF水溶液(质量浓度为40～90％)中合成芘酮类染料溶剂红179和溶剂橙60的所谓“半溶剂法”，该法通过蒸馏回收时分开收集不同浓度的DMF分别用作反应介质和洗涤介质，实现溶剂回收套用，虽然一定程度上降低了生产成本，但操作繁琐、DMF回收不彻底，且此法不具备通用性，仅适用于溶剂红179和溶剂橙60的制备，不适用于溶剂红135的制备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种芘酮类溶剂染料的制备方法，本专利技术提供的方法适用性广、操作简单、废水量少且易于处理。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种芘酮类溶剂染料的制备方法，所述芘酮类溶剂染料包括溶剂橙60、溶剂红135或溶剂红179，包括以下步骤：将1,8-二氨基萘、酸酐和非水溶性有机溶剂混合后进行缩合反应，得到芘酮类溶剂染料；所述酸酐包括苯酐、四氯苯酐或1,8-萘酐。优选地，所述1,8-二氨基萘和酸酐的摩尔比为1：(0.6～1.5)。优选地，所述非水溶性有机溶剂的沸点为100～200℃。优选地，所述非水溶性有机溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯。优选地，所述二甲苯为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的一种或几种；所述二氯苯为邻二氯苯、间二氯苯和对二氯苯中的一种或几种。优选地，所述非水溶性有机溶剂的质量为所述芘酮类溶剂染料的理论产量的5～15倍。优选地，所述缩合反应在酸催化剂存在条件下进行。优选地，所述酸催化剂包括甲酸、乙酸、硫酸或盐酸；所述酸催化剂的质量为所述非水溶性有机溶剂质量的(0,20％]。优选地，所述缩合反应的温度为100～180℃，时间为3～12h。优选地，所述缩合反应完成后还包括：将所得缩合产物体系进行水蒸气蒸馏，得到馏出液和剩余物；回收所述馏出液中非水溶性有机溶剂和水；将所述剩余物进行固液分离，将所得固体物料依次进行洗涤和干燥，得到芘酮类溶剂染料。本专利技术提供了一种芘酮类溶剂染料的制备方法，包括以下步骤：将1,8-二氨基萘、酸酐和非水溶性有机溶剂混合后进行缩合反应，得到芘酮类溶剂染料；所述酸酐包括苯酐、四氯苯酐或1,8-萘酐。本专利技术在非水溶性有机溶剂中将1,8-二氨基萘和酸酐进行缩合反应，方法适用性广，溶剂橙60、溶剂红135和溶剂红179均可用本法合成，且产品收率高、质量好；此外，本专利技术提供的方法是典型的“一锅法”，工艺设备简单，由于采用非水溶性有机溶剂，在后处理过程中分离简单，溶剂回收彻底，废水量少且易于处理，适于规模化生产。具体实施方式本专利技术提供了一种芘酮类溶剂染料的制备方法，所述芘酮类溶剂染料包括溶剂橙60、溶剂红135或溶剂红179，制备方法包括以下步骤：将1,8-二氨基萘、酸酐和非水溶性有机溶剂混合后进行缩合反应，得到芘酮类溶剂染料；所述酸酐包括苯酐、四氯苯酐或1,8-萘酐。在本专利技术中，以苯酐为原料制备得到的芘酮类溶剂染料为溶剂橙60，结构式如下所示：以四氯苯酐为原料制备得到的芘酮类溶剂染料为溶剂红135，结构式如下所示：以1,8-萘酐为原料制备得到的芘酮类溶剂染料为溶剂红179，结构式如下所示：本专利技术在非水溶性有机溶剂中使1,8-二氨基萘和酸酐进行缩合反应，方法适用性广，溶剂橙60、溶剂红135和溶剂红179均可用本法合成；此外，本专利技术提供的方法是典型的“一锅法”，工艺设备简单，由于采用非水溶性有机溶剂，在后处理过程中分离简单，溶剂回收彻底，废水量少且易于处理。本专利技术将1,8-二氨基萘、酸酐和非水溶性有机溶剂混合后进行缩合反应，得到芘酮类溶剂染料。在本专利技术中，所述1,8-二氨基萘和酸酐的摩尔比优选为1：(0.6～1.5)，更优选为1：(0.8～1.3)，进一步优选为1：(0.9～1.1)。在本专利技术中，所述非水溶性有机溶剂的沸点优选为100～200℃，更优选为110～180℃。在本专利技术中，所述非水溶性有机溶剂优选包括甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯；所述二甲苯优选为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的一种或几种；所述二氯苯优选为邻二氯苯、间二氯苯和对二氯苯中的一种或几种。在本专利技术中，若所述非水溶性有机溶剂的沸点过低，则需要额外加压以使体系达到所需的缩合反应温度；若所述非水溶性有机溶剂的沸点过高，则增加了溶剂回收难度，且缩合反应温度控制相对困难；本专利技术采用上述非水溶性有机溶剂，在保证所述缩合反应顺利进行的基础上有利于提高生产效率，且有利于后续非水溶性有机溶剂通过水蒸气蒸馏法回收。在本专利技术中，所述非水溶性有机溶剂的质量优选为所述芘酮类溶剂染料的理论产量的5～15倍。在本专利技术中，所述非水溶性有机溶剂的用量过少，则反应体系的粘度过高不利于进行缩合反应；所述非水溶性有机溶剂的用量过多，则后续缩合反应速度过慢，且目标产物收率低，生产效率低。本专利技术采用上述用量的非水溶性有机溶剂，在保证所述缩合反应顺利进行的基础上有利于提高生产效率。本专利技术对于所述1,8-二氨基萘、酸酐和非水溶性有机溶剂混合时的投料顺序和投料方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的物料混合方式、保证各组分混合均匀即可。在本专利技术中，所述缩合反应的温度优选为100～180℃，更优选为100～140℃；在本专利技术的实施例中，为了便于控制所述缩合反应，具体是在所述非水溶性有机溶剂的回流温度或者是低于所述非水溶性有机溶剂的回流温度条件下进行缩合反应。本专利技术对于升温至缩合反应温度的升温速率以及加热方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本专利技术中，所述缩合反应的时间优选为6～12h，更优选为8～10h。在本专利技术中，所述缩合反应优选在酸催化剂存在条件下进行。在本专利技术中，所述酸催化剂优选包括甲酸、乙酸、硫酸或盐酸，更优选为乙酸；所述酸催化剂的质量为所述非水溶性有机溶剂质量的(0,20％]，更优选为5～10％。在本专利技术中，所述酸催化剂能够提高缩合反应速率，缩短反应时间。具体的，在所述酸催化剂存在条件下，所述缩合反应的温度优选为100～180℃，更优选为100～140℃；在本专利技术的实施例中，具体是在所述非水溶性有机溶剂的回流温度或者是低于所述非水溶性有机溶剂的回流温度条件下进行缩合反应。在所述酸催化剂存在条件下，所述缩合反应的时间优选为3～10h，更优选为4～8h。在本专利技术中，当采用酸催化剂时，优选是将1,8-二氨基萘、酸酐、非水溶性有机溶剂和酸催化剂混合后进行所述缩合反应；本专利技术对于所述1,8-二氨基萘、酸酐、非水溶性有机溶剂和酸催化剂混合时的投料顺序和投料方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的物料混合方式、保证各组分混合均匀即可。完成所述缩合反应后，本专利技术优选将所得缩合产物体系进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芘酮类溶剂染料的制备方法，所述芘酮类溶剂染料包括溶剂橙60、溶剂红135或溶剂红179，其特征在于，包括以下步骤：将1,8‑二氨基萘、酸酐和非水溶性有机溶剂混合后进行缩合反应，得到芘酮类溶剂染料；所述酸酐包括苯酐、四氯苯酐或1,8‑萘酐。

【技术特征摘要】
1.一种芘酮类溶剂染料的制备方法，所述芘酮类溶剂染料包括溶剂橙60、溶剂红135或溶剂红179，其特征在于，包括以下步骤：将1,8-二氨基萘、酸酐和非水溶性有机溶剂混合后进行缩合反应，得到芘酮类溶剂染料；所述酸酐包括苯酐、四氯苯酐或1,8-萘酐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1,8-二氨基萘和酸酐的摩尔比为1：(0.6～1.5)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非水溶性有机溶剂的沸点为100～200℃。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述非水溶性有机溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述二甲苯为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的一种或几种；所述二氯苯为邻二氯苯、间二氯苯和对二氯苯中的一种或几种。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪伟，黄东升，施烽，
申请(专利权)人：南通龙翔新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32