高分子量高线性的聚碳硅烷及其制备方法与应用技术

技术编号:21132851 阅读:45 留言:0更新日期:2019-05-18 02:49
本发明专利技术涉及一种高分子量高线性的聚碳硅烷及其制备方法与应用。制备方法包括:S1:将聚二甲基硅烷蒸馏,收集102~105℃馏分;S2:将馏分裂解,得硅烷低聚物;S3:将硅烷低聚物溶于二甲苯中,均匀搅拌,之后加入炔丙基酚醛和二乙烯基苯,加热并搅拌,得混合溶液;S4:将混合溶液裂解,之后纯化,得到最终产物。采用本发明专利技术提供的技术方案,以聚二甲基硅烷(PDMS)为主要原料,将PDMS低温分解产物硅烷低聚物与DVB和PN混合,加热碳碳双键与硅氢键发生硅氢化反应,形成线性含苯环低聚物;再加热缩聚,形成高分子量、高线性的聚碳硅烷;该产物分子量大,软化点高;支化度小,可纺织性能好,是制备SiC纤维的理想前驱体。

Polycarbosilane with High Molecular Weight and High Linearity and Its Preparation Method and Application

The invention relates to a Polycarbosilane with high molecular weight and high linearity, a preparation method and application thereof. The preparation methods include: S1: distillation of Polydimethylsilane and collection of 102-105 (?) C fractions; S2: decomposition of the fraction to obtain silane oligomer; S3: dissolving the silane oligomer in xylene, stirring evenly, then adding propargyl phenolic aldehyde and divinylbenzene, heating and stirring to obtain the mixed solution; S4: decomposition of the mixed solution, purification, and final product. By adopting the technical scheme provided by the invention, using Polydimethylsilane (PDMS) as the main raw material, the low-temperature decomposition product of PDMS, silane oligomer, mixed with DVB and PN, heated carbon-carbon double bond and silicon-hydrogen bond to form linear benzene-containing oligomer, reheated polycondensation to form high molecular weight and high linear polycarbosilane, and the product has high molecular weight and low softening point. It is an ideal precursor for the preparation of SiC fibers.

【技术实现步骤摘要】
高分子量高线性的聚碳硅烷及其制备方法与应用
本专利技术涉及碳化硅陶瓷制备
,具体涉及一种高分子量高线性的聚碳硅烷及其制备方法与应用。
技术介绍
碳化硅(SiC)纤维基于其超高的强度和模量以及良好的耐高温、耐烧蚀性能,在航空航天、火箭导弹和武器装备等高科技领域展现了极大的应用前景。与此同时,碳化硅纤维的制备一直是国内外学者关心的重点课题,其中,先驱体制备法是目前应用最多、技术最成熟的方法之一。先驱体转化法作为制备碳化硅纤维的重要方法,先驱体的性能对碳化硅纤维的性能有着至关重要的影响。近年来,聚碳硅烷(PCS)是制备碳化硅纤维的良好先驱体之一,也是应用最广泛的先驱体。然而,目前合成PCS先驱体的产率较低,且聚碳硅烷合成成本较高;此外,PCS的分子量难以提升,软化点低,进而导致由此制备的碳化硅纤维强度低,分子支化程度严重,碳化硅纤维的可纺性能差。基于此,提供一种新型的能够有效制备高分子量、高线性的聚碳硅烷先驱体的方法显得尤为重要。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷,本专利技术旨在提供一种高分子量高线性的聚碳硅烷及其制备方法与应用。采用本专利技术提供的技术方案,以聚二甲基硅烷(PDMS)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将聚二甲基硅烷进行蒸馏,收集102~105℃馏分;S2:将所述馏分裂解,于所述馏分中通入惰性气体,进行升温和保温处理,自然冷却至室温,得到硅烷低聚物;S3:将所述硅烷低聚物溶于二甲苯中,均匀搅拌,得到第一混合溶液;之后向所述第一混合溶液中加入炔丙基酚醛和二乙烯基苯,加热并搅拌,得第二混合溶液;S4:将第二混合溶液裂解,于所述第二混合溶液中通入惰性气体,进行升温和保温处理,自然冷却至室温,得到最终产物。

【技术特征摘要】
1.一种高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将聚二甲基硅烷进行蒸馏,收集102~105℃馏分;S2:将所述馏分裂解,于所述馏分中通入惰性气体,进行升温和保温处理,自然冷却至室温,得到硅烷低聚物;S3:将所述硅烷低聚物溶于二甲苯中,均匀搅拌,得到第一混合溶液;之后向所述第一混合溶液中加入炔丙基酚醛和二乙烯基苯,加热并搅拌,得第二混合溶液;S4:将第二混合溶液裂解,于所述第二混合溶液中通入惰性气体,进行升温和保温处理,自然冷却至室温,得到最终产物。2.根据权利要求1所述的高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述S4中还包括纯化处理:将自然冷却至室温后的产物溶于二甲苯,过滤,抽真空减压蒸馏,最终得到淡黄色聚碳硅烷。3.根据权利要求1所述的高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述S1:所述蒸馏操作于惰性气体氛围下进行,且惰性气体流量为60~100mL/min。4.根据权利要求1所述的高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述S2中:升温和...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴宝林侯振华
申请(专利权)人:江西嘉捷信达新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江西,36

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