一种可控低粘度聚芳噁二唑原液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可控低粘度聚芳噁二唑原液及其制备方法，包括聚芳噁二唑和发烟硫酸，其特点是所述聚芳噁二唑原液的特性粘度不大于1.75dL/g；所述聚芳噁二唑溶液在温度为70‑130℃条件下，表观粘度为45‑120Pa·S；本发明专利技术的优点是通过控制溶剂，发烟硫酸的发烟量，控制分子量的大小，从而控制合成不同表观粘度和特性黏数的聚芳噁二唑聚合物溶液，不会出现反应时间长短不同对聚合物分子量相差较大的现象，不加入分子量调节剂，减少体系中小分子的存在，提高后续的加工性能，而且分子量的增长对时间的依赖较小；对提高聚合物溶液的浓度，减少对溶剂的消耗和处理，对环境保护和控制产品价值具有现实意义。

A Controllable Low Viscosity Polyaromatic Oxadiazole Raw Solution and Its Preparation Method

The invention discloses a controllable low-viscosity polyaromatic oxadiazole raw solution and its preparation method, including polyaromatic Oxadiazole and fuming sulfuric acid, characterized by that the intrinsic viscosity of the polyaromatic oxadiazole raw solution is not more than 1.75 dL/g; the apparent viscosity of the polyaromatic oxadiazole solution is 45_120 Pa.S at 70 130 (?) C; and the advantages of the invention are that the fuming sulfuric acid is generated by controlling the solvent. Smoke volume, molecular weight control, thus controlling the synthesis of polyaromatic oxadiazole polymer solutions with different apparent viscosity and intrinsic viscosity, will not appear the phenomenon that the reaction time is different for the molecular weight of the polymer, will not add molecular weight regulators, reduce the existence of small molecules in the system, improve the subsequent processing performance, and the growth of molecular weight is less dependent on time. It has practical significance for improving the concentration of polymer solution, reducing the consumption and treatment of solvents, protecting the environment and controlling the value of products.

【技术实现步骤摘要】
一种可控低粘度聚芳噁二唑原液及其制备方法
本专利技术属于高分子化合物
，尤其涉及一种可控低粘度聚芳噁二唑原液及其制备方法。
技术介绍
聚芳噁二唑(aromaticpolyoxadiazole,POD)具有芳香环和噁二唑环交替排列的分子结构，是一种具备优良热稳定性、化学稳定性和电绝缘性的耐高温芳杂环聚合物材料。聚芳噁二唑的耐温等级为250℃，在300℃下也可短时间使用，瞬间耐温可达400℃。聚芳噁二唑可通过溶液纺丝法制成纤维，湿法纺丝和干湿法纺丝均有采用。聚芳噁二唑纤维及由其制得的织物已被应用于制造耐高温材料。国家对绝缘材料的发展极为重视。但现有的市场中，作为高温绝缘材料的芳纶纸的耐温等级只有200-220℃，在更高温度下其寿命较短，并不能适应现有电气技术的发展趋势。而聚芳噁二唑纤维的长期使用温度为250℃，所以使用聚芳噁二唑纤维来制备高温绝缘材料势在必行。当聚芳噁二唑纤维用于制备高温绝缘材料时，其力学性能和分散性会对材料的各方面性能产生影响。当用于纺丝的聚芳噁二唑溶液粘度较大、流动性较差时，其可加工性降低，使得其在沉析纤维，成膜等领域的应用成为可能。沉析纤维(又称为线条体或浆粕本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可控低粘度聚芳噁二唑原液的制备方法，其特征在于：按照如下步骤进行：用发烟硫酸和硫酸，配制三氧化硫的含量为35‑65wt％的发烟硫酸，取该酸加入到反应器中；加入芳香二羧酸,待溶解后，加入肼盐，保温；然后升温、反应，得到可控低粘度聚芳噁二唑原液。其中，所述芳香二羧酸、肼盐和发烟硫酸的总的摩尔比为1：(0.6‑1.5)：(5‑15)。

【技术特征摘要】
1.一种可控低粘度聚芳噁二唑原液的制备方法，其特征在于：按照如下步骤进行：用发烟硫酸和硫酸，配制三氧化硫的含量为35-65wt％的发烟硫酸，取该酸加入到反应器中；加入芳香二羧酸,待溶解后，加入肼盐，保温；然后升温、反应，得到可控低粘度聚芳噁二唑原液。其中，所述芳香二羧酸、肼盐和发烟硫酸的总的摩尔比为1：(0.6-1.5)：(5-15)。2.根据权利要求1所述一种可控低粘度聚芳噁二唑原液的制备方法，其特征在于：所述保温温度为70-90℃，保温时间1.5-2.5h。3.根据权利要求1所述一种可控低粘度聚芳噁二唑原液的制备方法，其特征在于：所述升温的温度为110-130℃，反应时间为0.8-3.5h。4.根据权利要求1所述一种可控低粘度聚芳噁二唑原液的制备方法，其特征在于：所述芳香二羧酸选自对苯二甲酸和间苯二甲酸；优选地，所述芳香二羧酸为对苯二甲酸。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚淑焕，吴萌，李文涛，张超波，
申请(专利权)人：江苏宝德新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32