一种利用含氟硝酸废液制备冰晶石、硝酸和硫酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用含氟硝酸废液制备冰晶石、硝酸和硫酸钠的方法，所述方法包括以下步骤：(1)在含氟硝酸废液中加入含铝和含钠元素的物质，调节溶液pH 5～8，在水浴锅中加热并搅拌，得溶液A；(2)对溶液A过滤得冰晶石固体和溶液B；(3)用酸调节溶液B的pH后，先将溶液减压浓缩至一定浓度，再在减压浓缩过程中连续补加硫酸，得硝酸和溶液C；(4)将溶液C冷却，离心得硫酸氢钠结晶和溶液D，溶液D回用；(5)用碱溶解硫酸氢钠结晶并控制溶液的pH，将溶液冷冻结晶后离心，得十水硫酸钠结晶；(6)对十水硫酸钠结晶干燥后，得无水硫酸钠结晶。本发明专利技术工艺所需设备简单，容易操作，没有次生废物产生，减少了三废的排放。

A Method for Preparing Cryolite, Nitric Acid and Sodium Sulfate from Waste Fluorine-containing Nitric Acid Liquor

The invention discloses a method for preparing cryolite, nitric acid and sodium sulfate from waste liquor containing fluorine and nitric acid. The method comprises the following steps: (1) adding aluminium and sodium elements into waste liquor containing fluorine and nitric acid, adjusting the solution pH 5-8, heating and stirring in a water bath pot to obtain solution A; (2) filtering solution A to obtain cryolite solid and solution B; (3) adjusting the solution B's pH with acid; Nitric acid and solution C are obtained by concentrating the solution at a certain concentration under vacuum and adding sulfuric acid continuously in the process of concentrating under vacuum; (4) cooling the solution C, centrifuging the solution C to obtain sodium bisulfate crystallization and solution D, and reusing the solution D; (5) dissolving sodium bisulfate with alkali and controlling the pH of the solution, freezing and crystallizing the solution, centrifuging the solution to obtain sodium sulfate decahydrate crystallization; (6) drying the sodium sulfate decahydrate crystallization to obtain sodium sulfate decahydrate crystallization. Anhydrous sodium sulfate crystallization. The process of the invention requires simple equipment, easy operation, no secondary waste generation, and the discharge of three wastes is reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种利用含氟硝酸废液制备冰晶石、硝酸和硫酸钠的方法
本专利技术涉及废水回收处理
，尤其是涉及一种通过含氟硝酸废液制备冰晶石、硝酸和硫酸钠的方法。
技术介绍
光伏太阳能电池及半导体晶圆的生产中会产生大量含氟和硝酸的混合废酸，其中氟浓度为200ppm～5000ppm，硝酸浓度为10％～30％不等。废水中的主要危害是氟离子和总氮，目前的处理方法一般是将这种液体进行中和，用石灰与氟形成氟化钙沉淀，液体进入生化池进行除氮，这是对氟和硝酸的一种资源浪费。CN201610755665.2公开了一种回收含氟硝酸中产品的方法，主要是利用多成分的除氟颗粒除氟及硝酸钾固氟，再通过氢氟酸溶解除氟后的固体等一系列过程可以得到硝酸、氟化钙和氟硅酸钾。这种方法理论上虽然可行，但是所用除氟颗粒成分复杂，合成的氟硅酸钾溶液纯度不高；除氟后的颗粒较小，需要使用絮凝剂絮凝沉降，在车间操作过程中步骤较复杂；在使用氢氟酸制备氟化钙和氟硅酸钾时，对设备的要求较高，必须选用耐氟材料的反应罐，并且所使用的原料氢氟酸危险系数较大。CN105948083A公开了一种利用含镁化合物作为沉淀剂除氟，这种方法没有在工业上广泛应用的原因本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用含氟硝酸废液制备冰晶石、硝酸和硫酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在含氟硝酸废液中加入含铝和含钠元素的物质，调节溶液pH5～8，在水浴锅中加热并搅拌，得溶液A；(2)对溶液A过滤得冰晶石固体和溶液B；(3)用酸调节溶液B的pH后，先将溶液减压浓缩至一定浓度，再在减压浓缩过程中连续补加硫酸，得硝酸和溶液C；(4)将溶液C冷却，离心得硫酸氢钠结晶和溶液D，溶液D回用；(5)用碱溶解硫酸氢钠结晶并控制溶液的pH，将溶液冷冻结晶后离心，得十水硫酸钠结晶；(6)对十水硫酸钠结晶干燥后，得无水硫酸钠结晶。

【技术特征摘要】
1.一种利用含氟硝酸废液制备冰晶石、硝酸和硫酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在含氟硝酸废液中加入含铝和含钠元素的物质，调节溶液pH5～8，在水浴锅中加热并搅拌，得溶液A；(2)对溶液A过滤得冰晶石固体和溶液B；(3)用酸调节溶液B的pH后，先将溶液减压浓缩至一定浓度，再在减压浓缩过程中连续补加硫酸，得硝酸和溶液C；(4)将溶液C冷却，离心得硫酸氢钠结晶和溶液D，溶液D回用；(5)用碱溶解硫酸氢钠结晶并控制溶液的pH，将溶液冷冻结晶后离心，得十水硫酸钠结晶；(6)对十水硫酸钠结晶干燥后，得无水硫酸钠结晶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含铝元素的物质为硝酸铝、氢氧化铝、氧化铝、硫酸铝中的一种或多种，含铝元素的物质的用量为使铝、氟摩尔比为1:4.8～5.2，搅拌均匀后，再加入含钠元素的物质；所述含钠元素的物质为氢氧化钠、硫酸钠、硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种，所述含钠元素的物质的用量为使钠、铝摩尔比为1.8～2.2:1；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：钊现花，陈琪，朗超，刘秋月，夏鹏辉，
申请(专利权)人：盛隆资源再生无锡有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32