一种农药二甲胺盐水剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，包括：将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4‑二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。本申请通过采用在农药原药与水混合后再加入二甲胺气体的方式，使二甲胺气体直接参与反应，不存在二甲胺挥发问题，由此不会造成气味对人体的危害，且通过反应热直接达到反应温度，省去了升温能耗，且通过自控控制，产能高。

A preparation method of dimethylamine saline pesticide

The invention provides a preparation method of a pesticide dimethylamine saline agent, which comprises mixing the pesticide original drug with water and then feeding dimethylamine gas to obtain the pesticide dimethylamine saline agent after reaction; the pesticide original drug is selected from one or two of the 2,4_dichlorophenoxyacetic acid original drug and the wheat straw awe original drug. In this application, dimethylamine gas is directly involved in the reaction by adding dimethylamine gas after the mixture of pesticide and water. There is no problem of volatilization of dimethylamine, which will not cause odor harm to human body. The reaction temperature is directly reached by reaction heat, which saves heating energy consumption, and the production capacity is high through automatic control.

【技术实现步骤摘要】
一种农药二甲胺盐水剂的制备方法
本专利技术涉及农药合成
，尤其涉及一种农药二甲胺盐水剂的制备方法。
技术介绍
2,4-二氯苯氧乙酸与麦草畏是一类非常重要的化合物，是世界上使用历史最长的有机合成除草剂品种，现在仍在广泛使用。2,4-二氯苯氧乙酸及麦草畏盐制备成二甲胺盐以及其他盐水剂，作为主要剂型在全球范围内应用广泛。2,4-二氯苯氧乙酸与麦草畏的二甲胺盐水剂主要是2,4-二氯苯氧乙酸与麦草畏分别加水，通过滴加二甲胺水溶液配制成2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐或麦草畏二甲胺盐水剂。在此过程中，2,4-二氯苯氧乙酸及麦草畏水悬浮液反应，二甲胺溶液容易挥发，敞开式反应气味不可控，同时滴加工艺结束后需升温，能耗高，产能低。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种农药二甲胺盐水剂，尤其是2,4-二氯苯氧乙烯二甲胺盐和/或麦草畏二甲胺盐水剂的制备方法，本申请提供的制备方法可降低二甲胺挥发的问题。有鉴于此，本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，包括：将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4-二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。优选的，所述农药二甲胺盐水剂的制备具体为：将水加入配制釜中，再加入农药原药与稳定剂，搅拌后通入二甲胺气体，二甲胺气体通入完毕后搅拌再加入防冻剂，搅拌后得到农药二甲胺盐水剂。优选的，所述农药二甲胺盐水剂中，农药二甲胺盐的含量为10～70wt％，稳定剂的含量为0.3～1.0wt％，防冻剂的含量为2～6wt％，余量为水。优选的，所述农药二甲胺盐为2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐，所述2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐的含量为40～70wt％。优选的，所述农药二甲胺盐为麦草畏二甲胺盐，所述麦草畏二甲胺盐的含量为40～60wt％。优选的，所述稳定剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、干酪素钠和乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种。优选的，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、甲醇、丙三醇和甲醇中的一种或多种。优选的，所述二甲胺气体的压力为0.05～0.09MPa。本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，具体为：将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4-二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。本申请在制备农药二甲胺盐水剂的过程中，二甲胺以气体的形式通入，其完全插入农药原药与水形成的水悬浮液中，直接参与反应，不存在挥发环保不受控问题，没有气味对人员造成伤害；同时通过反应热达到反应温度，省去升温能耗，且自控控制，产能高。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。现有技术制备农药二甲胺盐水剂均是滴加二甲胺水溶液，其挥发严重，环保不受控，对人身安全危害大，且后续需要蒸汽升温保温、能耗高，产品控制困难，产能低，针对上述问题，本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，该方法可有效避免二甲胺的挥发，且降低能耗，提高产能。具体的，本专利技术实施例公开了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，包括：将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4-二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。在上述制备农药二甲胺盐水剂的过程中，本申请首先将农药原药与水混合，待两者混合均匀后再通入二甲胺气体，农药原药与二甲胺反应后即得到农药二甲胺盐水剂。在上述过程中，农药原药与水混合之后再通入二甲胺气体，若是先通入二甲胺气体，那么形成的是二甲胺水溶液，气味大，不利于环保，可能造成人员呼吸困难等安全因素；而本申请在加入原药之后再加入二甲胺气体，气味小，且二甲胺气体直接反应，不存在挥发气味大的情况。所述二甲胺气体的通入压力为0.03～0.09MPa。在上述过程中，为了使农药原药与二甲胺气体充分反应，且更利于农药二甲胺盐的使用，所述农药二甲胺盐水剂的制备具体为：将水加入至配制釜中，再加入农药原药与稳定剂，开启第一次搅拌，再通入二甲胺气体，所述二甲胺气体通入完毕后进行第二次搅拌，再加入防冻剂，第三次搅拌反应后得到农药二甲胺盐水剂。按照本专利技术，上述农药二甲胺盐水剂中农药二甲胺盐的含量为10～70wt％，稳定剂的含量为0.3～1.0wt％，防冻剂的含量为2～6wt％，余量为水。更具体的，所述农药二甲胺盐水剂为2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐，所述2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐的含量为40～70wt％，在具体实施例中，所述2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐的含量为60wt％、68wt％或70wt％。所述农药二甲胺盐水剂为麦草畏二甲胺盐水剂，所述麦草畏二甲胺盐的含量为40～60wt％，在具体实施例中，所述麦草畏二甲胺盐的含量为42wt％、48wt％、52wt％或56wt％。本申请中，所述稳定剂为本领域技术人员熟知的，对此本申请不对其进行特别的限制，示例的，所述稳定剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、干酪素钠和乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种；在具体实施例中，所述稳定剂为乙二胺四乙酸(EDTA)。所述防冻剂为本领域技术人员熟知的，示例的，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、甲醇、丙三醇和甲醇中的一种或多种；在具体实施例中，所述防冻剂为乙二醇、甲醇或丙二醇。本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，具体为：将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4-二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。本申请通过改变二甲胺的加入方式，使其以气体的形式加入至原料中，在反应过程中不需要升温保温，直接搅拌后优选加入稳定剂与防冻剂，即可得到合格的二甲胺水剂。上述工艺的改进，杜绝了气味挥发环保问题，提高了安全性，降低了能耗，提高了产能。为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的农药二甲胺盐水剂的制备进行详细说明，本专利技术的保护范围不受以下实施例的限制。实施例1将3.19T软水加入到10KL配制釜中，依次将5.25T96％2,4-二氯苯氧乙酸原药以及0.04TEDTA加入到配制釜中，开启搅拌，开始通入0.92T二甲胺气体，通入二甲胺气体压力控制在0.07～0.09Mpa，通完后搅拌70min，加入0.6T乙二醇，保温搅拌15min，得到2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐60.5％水剂。针对总量10T的产品，采用实施例1提供的方法制备2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐水剂的时间消耗与蒸汽消耗具体为：加水时间：60min，投原药时间：120min，通胺时间90min，搅拌反应时间：70min，加乙二醇时间：15min，保温搅拌15min，共计：370min。此过程没有蒸汽消耗。对比例1将1.85T软水加入到10KL配制釜中，依次将5.25T96％2,4-二氯苯氧乙酸原药以及0.04TEDTA加入到配制釜中，开启搅拌，慢慢滴加2.3T40％二甲胺水溶液，升温至75℃，保温温度75～85℃，保温60～70min，降温至60℃，加入0.6T乙二醇，搅拌15Min，得到2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐60.5％水剂。针对总量10T的产品，采用对比例1提供的方法制备2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐水剂的时间消耗与蒸汽消耗具体为：加水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，包括：将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4‑二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。

【技术特征摘要】
1.一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，包括：将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4-二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述农药二甲胺盐水剂的制备具体为：将水加入配制釜中，再加入农药原药与稳定剂，搅拌后通入二甲胺气体，二甲胺气体通入完毕后搅拌再加入防冻剂，搅拌后得到农药二甲胺盐水剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述农药二甲胺盐水剂中，农药二甲胺盐的含量为10～70wt％，稳定剂的含量为0.3～1.0wt％，防冻剂的含量为2～6wt％，余量为水。4.根据权利要求2或3所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，李遵亮，胡义山，周长涛，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37