一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法技术

本发明专利技术提供了一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法，包括：将农药原药与水在配制釜中混合，按照农药原药与二甲胺气体的反应比例持续通入二甲胺气体，再持续通入农药原药与水，配制釜满后溢流至下一配制釜，直至最后一个配制釜溢流出物料，所述物料为农药二甲胺盐水剂；所述配制釜的数目≥2且串联设置。本申请提供的制备方法可实现自控连续化生产，二甲胺气体直接通过压力控制通入，无挥发问题，环保可控；人员基本不接触物料，提高了安全性，自控程度高，产能高，且一次校验合格率高，参数易控制。

Continuous preparation of dimethylamine saline pesticide

The invention provides a continuous preparation method of pesticide dimethylamine saline agent, which comprises mixing pesticide raw material and water in a preparation kettle, continuously feeding dimethylamine gas according to the reaction ratio of pesticide raw material and dimethylamine gas, then continuously feeding pesticide raw material and water, and overflowing the preparation kettle to the next preparation kettle until the last preparation kettle overflows material. Pesticide dimethylamine saline agent; the number of preparation kettles is more than 2 and arranged in series. The preparation method provided in this application can realize automatic and continuous production, dimethylamine gas is directly introduced through pressure control, without volatilization problem and environmental protection controllable; personnel basically do not touch materials, improving safety, high degree of automatic control, high productivity, and a high pass rate of one-time verification, easy to control parameters.

【技术实现步骤摘要】
一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法
本专利技术涉及农药制备
，尤其涉及一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法。
技术介绍
农药在使用过程中一般是有效成分发挥作用，而农药的有效成分在形成盐时有时使用效果较佳，而成盐水剂剂型又作为首选，因此农药水剂的生产尤为重要。水剂的生产在国内是按照间歇性的配制生产进行，并且在全球内也以间歇性生产为主。间歇性生产存在人力成本高，产能低，质量指标不可控的问题。因此，目前农药水剂的生产需要通过生产的连续化，改变物料的加入方式以及配制釜的设置方式，通过连锁控制使其水剂连续化，最终解决成本、产能和质量指标不可控的问题。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法，本申请提供的制备方法可实现自控连续化。有鉴于此，本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法，包括：将农药原药与水在配制釜中混合，按照农药原药与二甲胺气体的反应比例持续通入二甲胺气体，再持续通入农药原药与水，配制釜满后溢流至下一配制釜，直至最后一个配制釜溢流出物料，所述物料为农药二甲胺盐水剂；所述配制釜的数目≥2且串联设置。优选的，所述持续通入农药原药与水的时机为二甲胺气体的通入量为总通入量的80％～90％。优选的，所述农药原药为2,4-二氯苯氧乙酸、麦草畏或草甘膦。优选的，所述农药原药与所述二甲胺气体的摩尔比为1：(0.9～1.6)。优选的，所述农药原药与所述二甲胺气体的摩尔比为1：(1.0～1.3)。优选的，所述二甲胺气体的压力为0.01～0.09MPa，所述二甲胺气体的流速为0.5～3T/h。优选的，所述二甲胺气体的压力为0.03～0.08MPa，所述二甲胺气体的流速为0.6～1.8T/h。优选的，所述配制釜的数目为2～5个。优选的，所述配制釜的高度依次降低。优选的，在最后一个配制釜中加入助剂。本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法，包括：将农药原药与水在配制釜中混合，按照农药原药与二甲胺气体的反应比例持续通入二甲胺气体，再持续通入农药原药与水，配制釜满后溢流至下一配制釜，直至最后一个配制釜溢流出物料，所述物料为农药二甲胺盐水剂；所述配制釜的数目≥2且串联设置。本申请提供的制备方法可实现自控连续化生产，二甲胺气体直接通过压力控制通入，无挥发问题，环保可控；人员基本不接触物料，提高了安全性，自控程度高，产能高，且一次校验合格率高，参数易控制。附图说明图1为本专利技术提供的农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法流程示意图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。针对现有技术中农药水剂的间歇性生产操作，人员安全性低、产品产能低，质量标准控制性差的问题，本专利技术实施例公开了一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法，该方法可实现农药二甲胺盐水剂的连续化生产，且不需要人员直接操作，安全性高，且水剂配制方便、准确率较高。本申请农药二甲胺盐水剂的制备流程如图1所示，具体的，包括：将农药原药与水在配制釜中混合，按照农药原药与二甲胺气体的反应比例持续通入二甲胺气体，再持续通入农药原药与水，配制釜满后溢流至下一配制釜，直至最后一个配制釜溢流出物料，所述物料为农药二甲胺盐水剂；所述配制釜的数目≥2且串联设置。在农药二甲胺盐水剂的制备过程中，本申请优选针对的农药原药为2,4-二氯苯氧乙酸、麦草畏或草甘膦，即本申请通过上述方法制备了2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐水剂、麦草畏二甲胺盐水剂或草甘膦二甲胺盐水剂。为了保证制备的农药水剂符合反应的配比以及农药水剂的应用需求，针对上述有效成分，所述农药原药与二甲胺气体的摩尔比为1：(0.9～1.6)，在具体实施例中，所述农药原药与二甲胺气体的摩尔比为1：(1.0～1.3)。具体的，在农药二甲胺盐水剂的制备过程中，首先将农药原药与软水加入至配制釜中混合，并开启搅拌；所述配制釜为本领域技术人员熟知的配制农药的器皿，对此本申请不进行特别的限定。在农药原药与软水加入至配制釜之后，则开始通入二甲胺气体；在整个配置过程中，二甲胺气体持续通入至配制釜中，且二甲胺气体的通入符合上述摩尔比，以保证农药原药与二甲胺气体充分反应。在通入二甲胺气体的过程中通过压力罐压力控制，以使二甲胺气体的压力为0.01～0.09MPa，在具体实施例中，所述二甲胺气体的压力为0.03～0.08MPa，更具体的，所述二甲胺气体的压力为0.01～0.03MPa、0.03～0.04MPa或0.07～0.08MPa。所述二甲胺气体的流速为0.5～3T/h，在具体实施例中，所述二甲胺气体的流速为0.6～1.8T/h。上述二甲胺气体压力和流速的限定才能保证最终进入配制釜中的二甲胺量与有效成分相匹配，达到在釜内的滞留反应时间再进行下一配制釜。在二甲胺气体通入配制釜的过程中，农药原药与二甲胺气体一直处于反应状态，在二甲胺气体通入一段时间后，具体为二甲胺气体通入量为总量的80％～90％时，开始持续通入农药原药与软水，此处加入农药原药与软水的配比具体按照如下方式：农药原药的加入按照与二甲胺气体的反应配比加入，软水的加入与最终配置的农药水剂的浓度相一致。本申请的软水与农药原药按照上述方式分批加入，若是一次性加入不能保证持续化制备与反应效果，随着有效成分的慢慢加入，物料越来越多的溢流到下一个配制釜，若是一次性加入，则不能保证在釜内的滞留时间。随着反应的进行，持续加入农药原药与软水，直至第一个配制釜满。本申请设置了多个串联的配制釜，为了利于溢出的物料直接进入下一个配制釜，所述多个配制釜的高度优选依次降低。在本申请中，所述配制釜优选串联的数目≥2，在具体实施例中，所述配制釜的数目为2～5个。随着反应的进行与原料的加入，第一个配制釜满后，继续在第一个配制釜中通入二甲胺气体和与之相对应的农药原药与软水，则反应后的物料不断溢出至下一个配制釜，直至最后一个配制釜满后，溢出的物料即为农药二甲胺盐水剂。为了使农药二甲胺盐水剂更利于使用，所述农药二甲胺盐水剂中还包括助剂，本申请优选在最后一个配制釜中加入助剂，以使最后一个配制釜中溢流出的物料中包括助剂，即农药二甲胺盐水剂中包括助剂。本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法，其是将二甲胺气体持续通入有效成分的水悬浮液，通过配制釜串联，原药和水以及二甲胺按照一定配比，持续加入，持续反应，通过对压力、流量以及配比的控制，得到合格的二甲胺水剂产品，整个操作过程均为自控，人员通过控制室即可实现的二甲胺盐水剂连续化生产，从而改变了二甲胺挥发，人员成本高，安全性低，产能低，质量不可控的问题。为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的农药二甲胺盐水剂的制备方法进行详细说明，本专利技术的保护范围不受以下实施例的限制。实施例1将3.59T软水加入到10KL配制釜中，再将5.25T96％2,4-二氯苯氧乙酸原药加入到配制釜中，开启搅拌，开始通入0.92T二甲胺气体，流速控制在1.2T/h，压力控制在0.07-0.08MPa；当通二甲胺在40min时，慢慢加入软水和2,4-二氯苯氧乙酸原药(通过绞龙输送至配制釜)，有效成分与二甲胺的摩尔比为1:1.03，即每加入1T原药，必有0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法，包括：将农药原药与水在配制釜中混合，按照农药原药与二甲胺气体的反应比例持续通入二甲胺气体，再持续通入农药原药与水，配制釜满后溢流至下一配制釜，直至最后一个配制釜溢流出物料，所述物料为农药二甲胺盐水剂；所述配制釜的数目≥2且串联设置。

【技术特征摘要】
1.一种农药二甲胺盐水剂的连续化制备方法，包括：将农药原药与水在配制釜中混合，按照农药原药与二甲胺气体的反应比例持续通入二甲胺气体，再持续通入农药原药与水，配制釜满后溢流至下一配制釜，直至最后一个配制釜溢流出物料，所述物料为农药二甲胺盐水剂；所述配制釜的数目≥2且串联设置。2.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述持续通入农药原药与水的时机为二甲胺气体的通入量为总通入量的80％～90％。3.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述农药原药为2,4-二氯苯氧乙酸、麦草畏或草甘膦。4.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述农药原药与所述二甲胺气体的摩尔比为1：(0.9～1.6)。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，李遵亮，胡义山，周长涛，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37