一种正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统及方法，包括挤出装置、流延成型装置、纺丝干燥装置、纤维收卷装置，挤出装置用于将氧化石墨烯悬浮液挤出到流延成型装置上，在流延成型装置上流延成型；流延成型装置为通过驱动装置驱动的移动平台，移动平台相对挤出装置移动，被挤出的氧化石墨烯悬浮液在该移动平台上流延成型；纺丝干燥装置将流延成型后的纺丝进行干燥得到初生纤维，纤维收卷装置将初生纤维卷绕收集。通过本发明专利技术的系统和方法，从喷嘴挤出形成纤维的细流不会受到任何拉伸力而进入凹槽形成多种断面形状的纤维。氧化石墨烯悬浮液细流挤出喷丝孔后，在空气中在正压下近距离进入流延成型凹槽，不受任何拖拽和拉伸，从而使细流连续和稳定。

A System and Method for Preparing Graphene Fiber by Positive Pressure Spinning

The invention discloses a system and method for preparing graphene fibers by positive pressure spinning, including extrusion device, tape forming device, spinning drying device and fiber winding device. The extrusion device is used to extrude graphene oxide suspension onto tape casting device and tape forming on tape casting device. The tape casting device is a moving platform driven by a driving device. The moving platform moves relative to the extrusion device, and the extruded graphene oxide suspension is taped on the mobile platform. The spinning drying device dries the taped spinning to obtain the primary fibers, and the fiber winding device collects the primary fibers. By means of the system and method of the present invention, the fine flow of fibers formed by extrusion from the nozzle will not be subjected to any tensile force and enter the groove to form fibers of various cross-section shapes. After fine-flow extrusion of graphene oxide suspension through the spinneret hole, the fine-flow enters the casting groove at a short distance in the air under positive pressure without any dragging and stretching, thus making the fine-flow continuous and stable.

【技术实现步骤摘要】
一种正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统及方法
本专利技术特别涉及一种正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统及方法，属于材料科学

技术介绍
石墨烯是由杂化C原子有序排列而成的二维晶体。特殊的结构赋予了石墨烯独特的优异性能：(1)优异的力学性能，(2)良好的导热性，(3)单片层内零带隙类似金属的导电性质，(4)单层石墨烯的可见光透过率，(5)具有室温量子霍尔效应及室温铁磁性等特殊性质。基于上述石墨烯的优点，有理由认为石墨烯纤维是由石墨烯纳米片有序堆积形成的一种新型高性能纤维，继承石墨烯优异的力学、电学、光学和电化学性能以及良好的柔性。从而石墨烯纤维作为储能器件的电极材料、组装成宏态的导电材料都是可以的。但是，由于石墨烯本身的结构特点，不具备溶剂中的溶解性，也不能通过熔融方法进行加工。因此，现有的实现对石墨烯进行成型加工的方法是通过氧化石墨烯在相应介质中加工成型，然后还原得到石墨烯的制品。然而，由于氧化石墨烯在介质中(比如水中)实际上是一种悬浮液，氧化石墨烯也不会是单片层，而是由数层至几十层的片层组成的团聚体。从而，这种悬浮液的液体粘度很低、粘滞性差，不具备纺丝成型的流变性能。所以，目前的技术纺制石墨烯纤维，是通过在氧化石墨烯悬浮液中加入增稠聚合物的方法，比如聚乙烯醇。通过这种方式，在纺丝后，基于聚乙烯醇的氧化石墨烯纤维必须进行氧化、碳化以及高温石墨化，获得石墨烯纤维。其实，这样获得的石墨烯纤维，实际上是一种石墨产品。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统及方法，从而克服现有技术中的不足。为实现前述专利技术的目的，本专利技术采用的技术方案包括：一种正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，包括挤出装置、流延成型装置、纺丝干燥装置、纤维收卷装置，挤出装置用于将氧化石墨烯悬浮液挤出到流延成型装置上，在流延成型装置上流延成型；流延成型装置为通过驱动装置驱动的移动平台，移动平台相对挤出装置移动，被挤出的氧化石墨烯悬浮液在该移动平台上流延成型；纺丝干燥装置将流延成型后的纺丝进行干燥得到初生纤维，纤维收卷装置将初生纤维卷绕收集。所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，挤出装置包括：纺丝挤出器、纺丝喷嘴、气体动力源，纺丝挤出器连接到气体动力源，气体动力源将氧化石墨烯悬浮液加压后从纺丝喷嘴中挤出；纺丝喷嘴固定在流延成型装置的上方。所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，流延成型装置包括输运履带和设置在输运履带上的流延成型凹槽；纺丝喷嘴固定在流延成型凹槽的上方。所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，纺丝干燥装置包括热空气输送器，热空气输送器设置在流延成型装置上方，将成型的氧化石墨烯纺丝细流进行脱水干燥。所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，还包括加捻器，用于对初生纤维进行加捻，所述加捻器设置于纤维收卷装置前方，将初生纤维加捻后由纤维收卷装置卷绕收集。所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，还包括还原装置，用于将组成初生纤维的氧化石墨烯还原为石墨烯，从而获得最终的石墨烯纤维。所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，流延成型凹槽的断面形状为半圆形、扁平长方形、三角形、W形、U形。根据任一所述系统制备石墨烯纤维的方法，包括步骤：(1)将氧化石墨烯悬浮液加压挤出到移动的流延成型装置上；(2)将流延成型后的纺丝进行干燥得到初生纤维，纤维收卷装置将初生纤维卷绕收集；所述的方法，还包括以下步骤：(3)对初生纤维进行加捻；(4)将加捻纤维进行化学还原，使组成纤维的氧化石墨烯还原为石墨烯，从而获得最终的石墨烯纤维。所述的方法，具体步骤为：(1)将一定浓度的氧化石墨烯悬浮液经氮气加压挤出，然后挤出细流在正压状态下注入流延成型装置上的流延成型凹槽，而后在流延成型凹槽内流延形成氧化石墨烯初生丝；(2)初生丝脱水干燥形成初生纤维；(3)对初生纤维进行加捻，获得圆形截面的加捻纤维；(4)将加捻纤维进行化学还原，使组成纤维的氧化石墨烯还原为石墨烯，从而获得最终的石墨烯纤维。所述的方法，所述氧化石墨烯的悬浮液浓度为0.1g/L至300g/L。所述的方法，所述氧化石墨烯悬浮液中采用的溶剂是去离子水、无水乙醇、或去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂，混合溶剂中水和乙醇的比例为0:100至100:0。所述的方法，流延成型装置相对于挤出装置的移动速度为0.01米/分钟至10米/分钟。所述的方法，纺丝进行干燥的温度为40℃至100℃，热空气的流速在0.1米/分钟至15米/分钟。所述的方法，适用的氧化石墨烯原料为1个到几十个片层的氧化石墨烯原料，也可以是1微米到50微米的微米石墨原料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：1、通过本专利技术的装置和方法，从喷嘴挤出形成纤维的细流不会受到任何拉伸力而进入凹槽形成多种断面形状的纤维。氧化石墨烯悬浮液细流挤出喷丝孔后，在空气中在正压下近距离(0.1mm-1mm)进入限流凹槽，不受任何拖拽和拉伸，从而使细流连续和稳定；细流形成初期在凹槽中热空气干燥成型，逐渐固化，过程稳定，形成初生纤维；输运初生纤维的凹槽开在匀速运动的履带上，从而初生纤维可以连续稳定生产。2、通过采用调节履带平行移动的速度，可以得到不同断面尺寸和形状的氧化石墨烯初生丝。附图说明图1为本专利技术实施例1中一种氧化石墨烯初生丝的制备工艺原理图，A为主视图，B为俯视图，其中：1为氮气瓶，2为氧化石墨烯悬浮液储槽，3为纺丝挤出器，4为纺丝喷嘴，5为挤出细流，6为热空气输送器，7为初生纤维，8为输运履带，9为输运履带驱动轮，10为纤维缠绕轮，11为流延成型凹槽；图2为实施例1所获的石墨烯纱线的扫描电镜照片；图3为实施例2所获的石墨烯纱线的扫描电镜照片；图4为本专利技术实施例1所获的石墨烯纱线的力学性能图。具体实施方式鉴于石墨烯纱线现有制备技术的不足，本方案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，即，提供了一种新型的石墨烯纤维制备系统和方法，其中通过调节悬浮液的组分、履带的平行移动速度来制备不同组分、不同直径的石墨烯纤维，工艺简单，操作简便，制备工时少，且获得石墨烯结构纤维，韧性优良，可编织成各种功能性织物。实施例1石墨预氧化获得预处理氧化石墨，也可以从市场上购买氧化石墨。原料氧化石墨烯，采用修改的Hummers法经化学氧化得到氧化石墨烯。(1)在80℃下，将2.5g五氧化二磷和2.5g高硫酸钾溶解在12mL浓硫酸中。然后将3g天然石墨粉末加入到酸性溶液中，并将混合物在80℃下搅拌4.5小时。冷却至室温后，用去离子水稀释溶液洗涤，并使其静置一晚。过滤后，再次用去离子水洗涤并干燥获得预处理石墨。(2)预处理石墨加入到120mL浓硫酸中并将反应温度保持在0℃，然后缓慢加入15g高锰酸钾。然后，将溶液在35℃下搅拌2.5小时。当反应完成时，将溶液用1L去离子水和20mL浓度为30％的过氧化氢洗涤，为了除去游离酸和剩余的离子。最后用大量的浓度为10％盐酸和去离子水洗涤氧化石墨烯三次。最后在60℃下真空干燥8小时获得氧化石墨烯。(3)将步骤(2)所得到的氧化石墨烯加入去离子水配置成质量浓度为5g/L的氧化石墨烯悬浮液，将悬浮液加入到氧化石墨烯悬浮液储槽中，经氮气加压通过纺丝喷嘴4挤出，然后挤出细流在正压状态下注入平行移动速度为0.02米/分钟的输运履带上的流延成型凹槽，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，其特征在于，包括挤出装置、流延成型装置、纺丝干燥装置、纤维收卷装置，挤出装置用于将氧化石墨烯悬浮液挤出到流延成型装置上，在流延成型装置上流延成型；流延成型装置为通过驱动装置驱动的移动平台，移动平台相对挤出装置移动，被挤出的氧化石墨烯悬浮液在该移动平台上流延成型；纺丝干燥装置将流延成型后的纺丝进行干燥得到初生纤维，纤维收卷装置将初生纤维卷绕收集。

【技术特征摘要】
1.一种正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，其特征在于，包括挤出装置、流延成型装置、纺丝干燥装置、纤维收卷装置，挤出装置用于将氧化石墨烯悬浮液挤出到流延成型装置上，在流延成型装置上流延成型；流延成型装置为通过驱动装置驱动的移动平台，移动平台相对挤出装置移动，被挤出的氧化石墨烯悬浮液在该移动平台上流延成型；纺丝干燥装置将流延成型后的纺丝进行干燥得到初生纤维，纤维收卷装置将初生纤维卷绕收集。2.根据权利要求1所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，其特征在于，挤出装置包括：纺丝挤出器、纺丝喷嘴、气体动力源，纺丝挤出器连接到气体动力源，气体动力源将氧化石墨烯悬浮液加压后从纺丝喷嘴中挤出；纺丝喷嘴固定在流延成型装置的上方。3.根据权利要求1所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，其特征在于，流延成型装置包括输运履带和设置在输运履带上的流延成型凹槽；纺丝喷嘴固定在流延成型凹槽的上方。4.根据权利要求1所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，其特征在于，纺丝干燥装置包括热空气输送器，热空气输送器设置在流延成型装置上方，将成型的氧化石墨烯纺丝细流进行脱水干燥。5.根据权利要求1所述的正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统，其特征在于，还包括加捻器，用于对初生纤维进行加捻，所述加捻器设置于纤维收卷装置前方，将初...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐建国，马宁，王世超，李海东，王瑶，杜中林，刘莎莎，黄林军，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东,37