一种由皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺制造技术

提供了一种由皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺，包括：a)向反应器内加入硫酸和皂脚原料，使两者充分混合反应；b)将反应器内的上层油性反应产物转移至沉降器进行沉降分层；c)将沉降器中的上层酸化油全部送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器；或者一部分作为产品收集至酸化油容器，另一部分送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器；d)将沉降器中的下层含硫酸水性溶液作为硫酸原料的一部分送至反应器；e)将反应器内的下层含硫酸钠晶体的悬浮液转移出反应器，经真空抽滤获得副产品硫酸钠晶体。本发明专利技术实现了酸液的连续循环使用，高转化率获得酸化油同时获得了硫酸钠晶体。

A Process for Continuous Production of Acidified Oil and By-product Sodium Sulfate Crystals from Soap Foot

A process for continuous production of acidified oil and by-product sodium sulfate crystals from soap feet is provided, which includes: (a) adding sulphuric acid and soap feet raw materials into the reactor to make the two reactions fully mixed; b) transferring the oil reaction products from the upper layer of the reactor to the settler for sedimentation stratification; c) sending all the upper acidified oil from the settler to the feed pipeline of the soap feet raw materials for co-operation with the soap feet raw materials. The reactor is fed with raw materials for the reaction; or some of them are collected as products in acidified oil containers, and the other part is fed into the reactor with raw materials for the soap feet as feed pipes; d) the lower layer of the settler containing sulfuric acid aqueous solution is fed to the reactor as part of the sulfuric acid raw material; e) the suspension of the lower layer containing sodium sulfate crystal in the reactor is transferred. The by-product sodium sulfate crystal was obtained by vacuum filtration after removal from the reactor. The invention realizes continuous recycling of acid solution, achieves acidified oil with high conversion rate and sodium sulfate crystal at the same time.

【技术实现步骤摘要】
一种由皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺
本专利技术总体地属于皂脚加工
，具体地涉及一种由皂脚生产酸化油和副产酸钠晶体的工艺。
技术介绍
酸化油是指对油脂精炼厂所生产的的副产品皂脚进行酸化处理所的得到的油。主要用途：用于冷拉丝厂、钢铁厂，还可用于制药厂，医疗保健，饲料厂，砖瓦厂脱模(隔离)。酸化油可以用于生产脂肪酸，油酸，硬脂酸，脂肪酸甲酯，增塑剂。目前酸化油的生产方法主要是由皂脚酸化得到。皂脚是油脂精炼加工过程的副产物，其中含有中性油(8-27％)、皂(脂肪酸钠)30-40％、其余主要是水，还有少量的游离脂肪酸、磷脂和类脂物和色素等物质，总脂肪酸含量高达40-60％。皂脚的主要用途是通过酸化反应生产酸化油，现有工艺主要是通过酸化池或者酸化锅进行酸化反应，采用间歇操作、工艺落后、皂脚转化率低、产生废水量大、操作环境恶劣等，急需一种高效率且环保的连续生产工艺。CN2012104969797公开了一种用皂脚制备生物柴油的方法，使用醇解法制备酸化油，流程复杂、产生废水量大；CN201721042152.3公开的一种皂脚锅、CN201720969766.X公开的皂脚处理装置以及CN201520871336.5公开的皂脚炼油池，均采用间歇操作，废水产生量大，污染环境；CN107312626A公开了一种用皂脚生产酸化油的装置，虽然实现了连续生产，但是仍然产生大量的废酸水需要进行中和处理。且现有的皂脚制备酸化油的工艺中，酸液一次利用率仅仅为50％左右。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有皂脚制备酸化油装置和工艺产生的废水量大、不能连续操作、皂脚转化率低等缺陷，提出一种由皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺，该工艺实现了酸液的连续循环使用，基本产生含酸废水，高转化率获得酸化油的同时获得了副产品硫酸钠，且结合脱酸酸化油的循环，降低了原料反应温度、提高了原料反应转化率。在本专利技术的一个方面，提供了一种由皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：a)、向反应器内加入硫酸和加热后的皂脚原料，使两者充分混合、反应；b)、将反应器内的上层油性反应产物转移至沉降器，使油性反应产物进行沉降分层；c)、将沉降器中沉降分层后的上层酸化油转移出沉降器，转移出沉降器的酸化油被全部送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器；或者转移出沉降器的酸化油一部分作为产品收集至酸化油容器，另一部分送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器；d)、将沉降器中沉降分层后的下层含硫酸水性溶液转移出沉降器，作为硫酸原料的一部分送至反应器；e)、将反应器内的下层水性反应物排出至抽滤罐，当抽滤罐中溶液含硫酸钠晶体过饱和形成悬浮液后，进行真空抽滤获得副产品硫酸钠晶体；所述步骤a)中硫酸和加热后的皂脚原料均向反应器中连续进料。，上述步骤a)中硫酸和加热后的皂脚原料均向反应器中连续进料。本专利技术工艺的步骤c)中的上层酸化油与皂脚原料混合再次进入反应器中，建立了酸化油循环回路，其作用一是酸化油带有反应时的余温，与皂脚原料混合提高了皂脚原料的温度，二是酸化油已经进行了脱酸，与皂脚原料混合后降低了皂脚原料对反应器和进料管路的酸性腐蚀；工艺的步骤d)通过将沉降后的含硫酸水性溶液作为硫酸原料的一部分返回至反应器建立了酸液第一循环回路，使沉降器下层水相中的硫酸作为原料被回收利用；通过硫酸和加热后的皂脚原料都向反应器中连续进料，使反应器中酸化反应连续进行，反应生成的酸化油部分被作为产品储存，部分用于反应循环过程，未完全反应的酸液经沉降后循环回反应器中再次进行反应，反应生成的硫酸钠晶体在反应器下层饱和后被排出，经抽滤得到副产硫酸钠晶体；本专利技术的工艺步骤可以实现不间断地投放原料，实现连续地生产酸化油和副产硫酸钠晶体。进一步的，上述步骤e)中还包括，将真空抽滤后的含硫酸滤液作为硫酸原料的一部分送至反应器。本专利技术工艺的步骤e)中，反应器反应下层水性产物为含有硫酸钠晶体和硫酸的悬浮液，经真空抽滤分离出硫酸钠晶体后的悬浮液为硫酸水溶液，将其返回至反应器中，建立酸液第二循环回路，使反应器下层水相中的酸液被作为原料被回收利用，结合上面沉降器下层水相中的硫酸作为原料被回收利用，实现了反应过程酸液的全部循环，实现连续生产过程无酸液废水排出。进一步的，上述步骤a)中的硫酸是通过与反应器进料口和配酸容器相连接的排酸泵被送入反应器中的，配酸容器中储存的质量百分比为98％的浓硫酸被排酸泵受控地送入反应器中。这种进酸方式和高酸浓度的益处分别是：一是可以根据需要实时控制排酸泵启动，向反应器中送入反应需要的硫酸；二是因为反应过程中循环回反应器中的硫酸液的浓度较低，向其中加入质量百分比为98％的浓硫酸，可直接与循环回反应器的低浓度硫酸液混合得到反应需要浓度的硫酸溶液，减少了提前配制硫酸需要的水同时使反应过程不需要废水排出。更进一步的，上述步骤a)中反应器中的硫酸的浓度为按质量百分比计30％-40％；初始反应时，反应器中的硫酸通过排酸泵间歇连接配酸罐和水罐进行浓度调控；反应进行过程中，反应器中的硫酸通过排酸泵连接配酸罐受控地向反应器泵入配酸容器中储存的质量百分比为98％的浓硫酸进行调控。反应器中与皂脚原料反应的硫酸的浓度是相对固定的，在按质量百分比计30％-40％范围内。在反应起始阶段，因为经配酸罐泵入的是98质量百分比为98％的浓硫酸，必须再混合一定的水将其浓度调制到30％-40％范围内，才能满足皂脚原料酸化反应的条件；在反应进行过程中，硫酸被不断消耗，浓度逐渐降低、返回至反应器的水相中的硫酸浓度也低于反应需要的浓度，这时控制排酸泵将配酸罐中的质量百分比为98％的浓硫酸泵入，与反应器中的低浓度酸液进行混合后提高反应器中酸液浓度至反应需要的浓度。进一步的，上述步骤a)中的皂脚原料在被送入反应器之前经加热器被加热至65-75℃。皂脚原料在进入反应器之前被预热，降低了反应器中反应需要的加热时间，提高了连续化生产进程。进一步的，上述步骤c)中，还包括对转移出沉降器的酸化油的酸值进行检测的步骤：当转移出沉降器的酸化油的酸值满足预定值时，转移出沉降器的酸化油一部分作为产品收集至酸化油容器，另一部分送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器。进一步的，上述步骤c)中，还包括对转移出沉降器的酸化油的酸值进行检测的步骤：转移出沉降器的酸化油的酸值不满足预定值时，转移出沉降器的酸化油被全部送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器。对于不同的皂脚原料，其生产出的作为合格产品的酸化油的酸值是不同的，根据皂脚原料确定合格酸化油的酸值后，对对转移出沉降器的酸化油的酸值进行检测，当酸化油的酸值满足预定值要求时，将转移出沉降器的酸化油分流成两部分：一部分作为产品收集至酸化油容器，另一部分送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器；当酸化油的酸值不满足预定值要求时，不取油，将转移出沉降器的酸化油被全部送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器。酸化油酸值检测的操作可以人工取样进行也可以由自动化仪器进行。进一步的，上述步骤d)中还包括对沉降器中沉降分层后的下层含硫酸水性溶液进行硫酸含量检测的步骤，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：a)、向反应器内加入硫酸和加热后的皂脚原料，使两者充分混合、反应；b)、将反应器内的上层油性反应产物转移至沉降器，使油性反应产物进行沉降分层；c)、将沉降器中沉降分层后的上层酸化油转移出沉降器，转移出沉降器的酸化油被全部送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器；或者转移出沉降器的酸化油一部分作为产品收集至酸化油容器，另一部分送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器；d)、将沉降器中沉降分层后的下层含硫酸水性溶液转移出沉降器，作为硫酸原料的一部分送至反应器；e)、将反应器内的下层水性反应物排出至抽滤罐，当抽滤罐中溶液含硫酸钠晶体过饱和形成悬浮液后，进行真空抽滤获得副产品硫酸钠晶体；所述步骤a)中硫酸和加热后的皂脚原料均向反应器中连续进料。

【技术特征摘要】
1.一种由皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：a)、向反应器内加入硫酸和加热后的皂脚原料，使两者充分混合、反应；b)、将反应器内的上层油性反应产物转移至沉降器，使油性反应产物进行沉降分层；c)、将沉降器中沉降分层后的上层酸化油转移出沉降器，转移出沉降器的酸化油被全部送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器；或者转移出沉降器的酸化油一部分作为产品收集至酸化油容器，另一部分送至皂脚原料的进料管道与皂脚原料一起作为反应原料被送入反应器；d)、将沉降器中沉降分层后的下层含硫酸水性溶液转移出沉降器，作为硫酸原料的一部分送至反应器；e)、将反应器内的下层水性反应物排出至抽滤罐，当抽滤罐中溶液含硫酸钠晶体过饱和形成悬浮液后，进行真空抽滤获得副产品硫酸钠晶体；所述步骤a)中硫酸和加热后的皂脚原料均向反应器中连续进料。2.如权利要求1所述的由皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺，其特征在于，所述步骤e)中还包括，将真空抽滤后的含硫酸滤液作为硫酸原料的一部分送至反应器。3.如权利要求2所述的皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺，其特征在于，所述步骤a)中的硫酸是通过与反应器进料口和配酸容器相连接的排酸泵被送入反应器中的，配酸容器中储存的质量百分比为98％的浓硫酸被排酸泵受控地送入反应器中。4.权利要求3所述的皂脚连续生产酸化油和副产硫酸钠晶体的工艺，其特征在于，所述步骤a)中反应器中的硫酸的浓度为按质量百分比计30％-40％；初始反应时，反应器中的硫酸通过排酸泵间歇连接配酸罐和水罐进行浓度调控；反应进行过程中，反应器中的硫酸通过排酸泵连接配酸罐受控地...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳辉，唐强，姜顺波，
申请(专利权)人：山东格瑞材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37