一种多功能快速切换的多维气相色谱系统技术方案

本发明专利技术公开了一种多功能快速切换的多维气相色谱系统，包括进样口、一维色谱柱、微板流路控制器、调制器、全二维色谱柱、中心切割二维色谱柱、四端口分流器、高分辨质谱和氢火焰检测器；进样口经一维色谱柱与微板流路控制器的进口相连，微板流路控制器的第一出口经调制器、全二维色谱柱与四端口分流器的D进口相连，微板流路控制器的第二出口经中心切割二维色谱柱与四端口分流器的A进口相连，四端口分流器的C出口与高分辨质谱仪相连，四端口分流器的B出口与氢火焰检测器相连。本发明专利技术可在一台仪器上实现多种不同色谱分离方式的多维气相色谱系统，包括一维、全二维、中心切割二维以及它们之间的交互使用，该系统操作简单便捷，切换方便快速。

【技术实现步骤摘要】
一种多功能快速切换的多维气相色谱系统
本专利技术涉及色谱分离与分析
，具体涉及一种多功能快速切换的多维气相色谱系统。
技术介绍
目前使用的多数气相色谱仪或气质联用为一维色谱，只能使用一根色谱柱，仅适合于含几十至几百种物质的样品分析。然而，当样品的组成较为复杂，基质干扰较为严重时，仅仅采用一根色谱柱分离往往达不到理想的分析效果，常出现色谱峰重叠、干扰严重、峰容量小等缺点。其次，在复杂基质样品分析中，特别是一些天然产物样品，含量差异较为明显，横跨3-5个数量级别，在分析低浓度组分时会受到高浓度组分的干扰，并包含很多种异构体，即使使用高分辨质谱，也难以进行有效的检测与分析，这就要用到多维色谱技术(GerhardSchomburg，1995)。多维气相色谱通常包括中心切割二维气相色谱(GC+GC)和全二维气相色谱(GC×GC)，前者主要通过微板流路控制器来切换，使第一根色谱柱的流出组分部分经过第二根色谱柱进行二次分离，而全二维气相色谱是通过调制器来切换，是20世纪90年代初出现的新方法(Bushey&Jorgenson，1990)，全二维气相技术在定性、定量检测方面比一维气相色谱更具有优势(Reichenbachetal.,2011，许国旺等，2001&2011)，比如在烟草(Luetal.,2003&2004)、石油(花瑞香等，2002)、白酒(季克良等，2007)、中药(武建芳等，2004；王楠等，2010)等多个领域的应用。同时也可以和高分辨质谱进行联用，如糟带鱼(谢诚等，2014)、绿茶(Zhang，etal.,2013)、烟草(Xiang,etal.,2014)等方面的检测与分析。此外，在酒类食品风味物质分析也普遍报道，如古井贡酒(周庆伍等，2016)、剑南春(徐占成等，2009)、啤酒(粟学俐，2007)、茅台(Zhu,etal.,2007)、酱香型白酒(李俊等，2016)等也有一些报道。然而，上述文献以及之前的一些相关专利(CN87105123.0；CN02203194.4；CN200410024723.1；CN200920209607.5；CN201220023206.2)都只能采用某种单一的色谱分离方式，一台仪器仅能实现一种色谱分离方式。此外，中心切割二维色谱和全二维色谱都具有各自的局限性，比如全二维气相色谱的第二根色谱柱通常较短，很多组分也难以达到理想的分离效果，而中心切割二维气相色谱又只能对部分组分进行切割，且不能一次与一维分离使用同一个检测器来检测，很难做到实现不同维度的气相色谱同时分离与同步检测。如果要实现不同维度的色谱分离，只能更换硬件系统，这对于一次性获取多种组分准确的定性、定量信息仍不够完善，特别是含量差异较大、异构体较多、杂质干扰较为严重的复杂组分，往往难以达到理想的分离效果，而且操作较为繁琐。专利技术专利内容为了解决上述问题，本专利技术提供一种多功能快速切换的多维气相色谱系统，在一台仪器上可实现一维、全二维、中心切割二维的快速切换以及它们的联合使用，操作简单、便捷。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种多功能快速切换的多维气相色谱系统，包括进样口、一维色谱柱、微板流路控制器、调制器、全二维色谱柱、中心切割二维色谱柱、四端口分流器、高分辨质谱和氢火焰检测器；进样口与一维色谱柱的进口相连，一维色谱柱的出口与微板流路控制器的进口相连，微板流路控制器的第一出口与调制器的进口相连，调制器的出口与全二维色谱柱的进口相连，全二维色谱柱的出口与四端口分流器的D进口相连，微板流路控制器的第二出口与中心切割二维色谱柱的进口相连，中心切割二维色谱柱的出口与四端口分流器的A进口相连，四端口分流器的C出口与高分辨质谱仪相连，四端口分流器的B出口与氢火焰检测器相连。优选地，所述的进样口采用分流/不分流毛细管柱进样口。优选地，所述的一维色谱柱采用非极性毛细管柱，规格为：30m×0.25mm、0.25μm。进一步优选地，所述的全二维气相色谱柱采用中等极性毛细管柱，规格为：1.5m×0.15mm、0.15μm。进一步优选地，所述的中心切割二维气相色谱柱采用脱活的熔融石英管，规格为：0.77m×0.1mm。进一步优选地，所述的中心切割二维气相色谱柱采用手性或强极性毛细管柱，规格为：30m×0.25mm、0.25μm。优选地，所述的调制器采用便携式固态热调制器，无需制冷剂即可实现全二维调制。优选地，所述的高分辨质谱采用四级杆-飞行时间质谱联用仪，主要用于定性分析。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的多维气相色谱系统，在一台仪器上可实现多种不同维度气相色谱分离方式的快速切换，包括一维、全二维、中心切割二维以及它们之间的交互使用，具有操作简单、便捷的优点，较好地解决了复杂样品中多组分多次分离的技术难题，使得低含量物质、对映异构等关键化学成分被不断发现。本专利技术的多维气相色谱系统，能较好地应用于天然产物、食品、药品、生命科学、环境等领域的检测与分析，使得相应的分析结果更快速、准确，为精准测试提供技术保障。附图说明图1是本专利技术多维气相色谱系统的结构示意图；图2是结合本专利技术一维和全二维分离系统在植物独活精油分析上的应用；图3是结合本专利技术一维、中心切割二维和全二维分离系统在大果紫檀挥发油分析上的应用；图4是结合本专利技术中心切割二维和全二维分离系统在香橙低含量香气成分分析上的应用；附图标记说明：1-进样口；2-一维色谱柱；3-微板流路控制器；4-调制器；5-全二维色谱柱；6-中心切割二维色谱柱；7-四端口分流器；8-高分辨质谱仪；9-氢火焰检测器。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。如图1所示，一种多功能快速切换的多维气相色谱系统，包括仪器的进样口1、一维色谱柱2、微板流路控制器3、调制器4、全二维色谱柱5、中心切割二维色谱柱6、四端口分流器7、高分辨质谱8和氢火焰检测器9。进样口1与一维色谱柱2的进口相连，一维色谱柱2的出口与微板流路控制器3的进口相连，微板流路控制器3的第一出口与调制器4的进口相连，调制器4的出口与全二维色谱柱5的进口相连，全二维色谱柱5的出口与四端口分流器7的D进口相连，微板流路控制器3的第二出口与中心切割二维色谱柱6的进口相连，中心切割二维色谱柱6的出口与四端口分流器7的A进口相连，四端口分流器7的C出口与高分辨质谱仪8相连，四端口分流器7的B出口与氢火焰检测器9相连。进样口1采用分流/不分流毛细管柱进样口。一维色谱柱2采用非极性毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)。微板流路控制器3采用Agilent(安捷伦)生产的DeansSwitch(中心切割器)，将流路分为①流路和②流路，其中，①流路为与第一出口连接的调制器4、全二维色谱柱5和四端口分流器7，②流路为与第二出口连接的中心切割二维色谱柱6和四端口分流器7，操作时无需手动更换，由系统控制其组分流向，实现一维与二维的快速切换。调制器4采用雪景科技生产的便携式固态热调制器(SSM1800)，无需制冷剂即可实现全二维调制。全二维色谱柱5采用中等极性毛细管柱(1.5m×0.15mm，0.15μm)。中心切割二维色谱柱6根据需要本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多功能快速切换的多维气相色谱系统，其特征在于：包括进样口(1)、一维色谱柱(2)、微板流路控制器(3)、调制器(4)、全二维色谱柱(5)、中心切割二维色谱柱(6)、四端口分流器(7)、高分辨质谱(8)和氢火焰检测器(9)；进样口(1)与一维色谱柱(2)的进口相连，一维色谱柱(2)的出口与微板流路控制器(3)的进口相连，微板流路控制器(3)的第一出口与调制器(4)的进口相连，调制器(4)的出口与全二维色谱柱(5)的进口相连，全二维色谱柱(5)的出口与四端口分流器(7)的D进口相连，微板流路控制器(3)的第二出口与中心切割二维色谱柱(6)的进口相连，中心切割二维色谱柱(6)的出口与四端口分流器(7)的A进口相连，四端口分流器(7)的C出口与高分辨质谱仪(8)相连，四端口分流器(7)的B出口与氢火焰检测器(9)相连。

【技术特征摘要】
1.一种多功能快速切换的多维气相色谱系统，其特征在于：包括进样口(1)、一维色谱柱(2)、微板流路控制器(3)、调制器(4)、全二维色谱柱(5)、中心切割二维色谱柱(6)、四端口分流器(7)、高分辨质谱(8)和氢火焰检测器(9)；进样口(1)与一维色谱柱(2)的进口相连，一维色谱柱(2)的出口与微板流路控制器(3)的进口相连，微板流路控制器(3)的第一出口与调制器(4)的进口相连，调制器(4)的出口与全二维色谱柱(5)的进口相连，全二维色谱柱(5)的出口与四端口分流器(7)的D进口相连，微板流路控制器(3)的第二出口与中心切割二维色谱柱(6)的进口相连，中心切割二维色谱柱(6)的出口与四端口分流器(7)的A进口相连，四端口分流器(7)的C出口与高分辨质谱仪(8)相连，四端口分流器(7)的B出口与氢火焰检测器(9)相连。2.根据权利要求1所述的一种多功能快速切换的多维气相色谱系统，其特征在于：所述的进...

【专利技术属性】
技术研发人员：向章敏，肖雪，陈啸天，钱沉鱼，杨运云，
申请(专利权)人：广东省测试分析研究所中国广州分析测试中心，
类型：发明
国别省市：广东,44