一种双苄基二羧酸的精制方法技术

本发明专利技术属于生物素合成技术领域，具体涉及一种双苄基二羧酸的精制方法，包括向双苄基二羧酸粗品中加入一定量的乙醇后搅拌升温，保温一定时间后加入适量盐酸，趁热抽滤；将所得滤液在一定转速下缓慢降温、结晶、保温、洗涤；抽滤；将所得滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品。本发明专利技术的显著优点是：所得纯品中双苄基二羧酸含量能得到显著的提高，达到分析纯的要求；重结晶所用试剂为乙醇，绿色无污染；滤液在一定次数内可重复多次利用，废水量较少，较环保，方法较为简单。

A Refining Method of Bibenzyl Dicarboxylic Acid

The invention belongs to the technical field of biotin synthesis, and specifically relates to a refining method of bibenzyl dicarboxylic acid, which includes adding a certain amount of ethanol to the crude product of bibenzyl dicarboxylic acid, stirring and heating, adding a certain amount of hydrochloric acid after holding for a certain time, and filtering while heating; slowly cooling, crystallizing, holding and washing the filtrate at a certain speed; filtering; drying the filtrate biscuit, and obtaining the filter biscuit. Pure Bisbenzyl dicarboxylic acid. The remarkable advantages of the invention are: the content of Bisbenzyl dicarboxylic acid in the purified product can be significantly increased to meet the requirements of analytical purity; the reagent used for recrystallization is ethanol, which is green and pollution-free; the filtrate can be reused repeatedly within a certain number of times, the amount of wastewater is less, and the method is relatively simple.

【技术实现步骤摘要】
一种双苄基二羧酸的精制方法
本专利技术属于生物素合成
，具体涉及一种双苄基二羧酸的精制方法。
技术介绍
低纯度双苄基二羧酸(即1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸，CAS:59564-78-2)对下游产品双苄基生物素的合成影响较大，在双苄基二羧酸纯度较高时，脱水效果较好，反应副产物较少，不影响收率和产品质量，故高纯度双苄基二羧酸对下游产品的制备有着明显的优势。现有双苄基二羧酸精制的主要方式是用活性炭吸附，并用乙醇或甲苯等有机溶剂进行重结晶。此类方法所用溶剂均为有毒有害物质，且溶剂不可套用，需再次回收，回收结束后的下脚料难处理，不能满足现代工业生产需求。因此，需要新的技术方案才能提高双苄基二羧酸的纯度及含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种双苄基二羧酸的精制方法，该方法简便，绿色无污染，能显著提高双苄基二羧酸的含量和纯度。本专利技术技术方案如下：一种双苄基二羧酸的精制的方法，包括以下步骤：1)向双苄基二羧酸粗品中加入一定量的乙醇后搅拌升温，保温一定时间后加入适量盐酸，趁热抽滤；2)将步骤1)所得滤液在一定转速下缓慢降温、结晶、保温、洗涤；抽滤；3)将步骤2)所得滤饼烘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双苄基二羧酸的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向双苄基二羧酸粗品中加入一定量的乙醇后搅拌升温，保温一定时间后加入适量盐酸，趁热抽滤；2)将步骤1)所得滤液在一定转速下缓慢降温、结晶、保温、洗涤；抽滤；3)将步骤2)所得滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品。

【技术特征摘要】
1.一种双苄基二羧酸的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向双苄基二羧酸粗品中加入一定量的乙醇后搅拌升温，保温一定时间后加入适量盐酸，趁热抽滤；2)将步骤1)所得滤液在一定转速下缓慢降温、结晶、保温、洗涤；抽滤；3)将步骤2)所得滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双苄基二羧酸粗品中双苄基二羧酸的纯度为95-97％；和/或所述双苄基二羧酸纯品中双苄基二羧酸的含量≥99％，纯度≥99％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述转速为100-400r/min；优选为200-300r/min。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述降温指降至温度15-25℃，保温时间为15min-45min；优选地，所述降温温度为20℃，保温时间为0.5h。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，以g/ml计，步骤1)中双苄基二羧酸粗品与乙醇的重量体积比为110:(80-120)；优选为110:95。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述乙醇浓度为90％-100％，优...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾军旺，苑超，束鑫，王晨光，
申请(专利权)人：安徽泰格维生素实业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34