一种微孔中空石墨烯海岛纤维及其制造方法技术

一种微孔中空石墨烯海岛纤维及其制造方法，包括如下步骤：由石墨烯功能材料通过酯化聚合制得石墨烯母粒，之后与PET、COPET共混、熔融制得石墨烯海组分；再与可溶性COPET岛组分熔融共混，得到石墨烯海岛原丝，经集束、牵伸，紧张热定型，卷曲、上油，松弛热定型等制得石墨烯海岛纤维，经碱液溶除岛组分和海组分中的可溶性聚酯形成的微孔中空石墨烯纤维体。本发明专利技术的微孔中空石墨烯海岛纤维具有石墨烯纤维的远红外、抗菌抑菌、防静电功能。

A Microporous Hollow Graphene Island Fiber and Its Manufacturing Method

The invention relates to a microporous hollow graphene island fiber and a manufacturing method thereof, which comprises the following steps: preparing graphene masterbatch from graphene functional material by esterification polymerization, blending and melting with PET and COPET to prepare graphene sea component; then melting and blending with soluble COPET island component to obtain graphene Island precursor wire, which is clustered, stretched, heat-set, curled, oiled, and relaxed heat. The graphene Island fibers were prepared by stereotyping, and the hollow graphene fibers were formed by dissolving the soluble polyesters in the island and sea components in alkali solution. The microporous hollow graphene island fiber of the invention has the functions of far infrared, antimicrobial, bacteriostasis and antistatic of the graphene fiber.

【技术实现步骤摘要】
一种微孔中空石墨烯海岛纤维及其制造方法
本专利技术属于合成纤维生产
，具体涉及一种微孔中空石墨烯海岛纤维及其制造方法。
技术介绍
随着经济、社会生活的发展，人们对多功能纺织品的要求日益提高，尤其是无毒、绿色、远红外、抗菌抑菌、防静电、具有独特的金属光泽、无化学染整、色泽自然持久等功能的纺织品需求旺盛。海岛复合纤维织物手感柔软、滑爽，可制成具有高密性、吸湿性、拒水性，并有独特的美观性和时装风格性的织物；海岛复合纤维单丝线密度小，纤维比表面积大，其覆盖性、膨松性、保暖和吸附性高，使织物具有极强的吸尘性、去污性和过滤性；海岛复合纤维间空隙多而密，具有优良的防水透气性能，隔热保暖作用好。海岛复合纤维超细，纤维更加柔软，制成织物，可产生毛细管的芯吸作用，使织物吸附更多水分，并可将这些水分移至织物表面，使其蒸发，增加了穿着的舒适感。因此，海岛纤维具有普通纤维无法比拟的优点，可以制成许多高性能和高附加值的纺织品，如利用高收缩丝的收缩性能，可织成密度更大、耐水压更高的织物。这类织物虽密度很高，但质地轻盈，悬垂性好，色泽柔和手感柔软而又丰满，外观雍华而温馨，同时能保持相当的透湿性和透气性，穿着十分舒适。石墨烯是一种新型碳纳米轻质材料，具有独特的单原子层二维晶体结构、高比表面积，高的强度、电导率、热导率，对各类光线的吸收效率高、遮蔽效果理想。石墨烯被誉为“改变21世纪的神奇材料”，随着石墨烯应用领域相关工艺的逐步成熟完善，手机屏幕任意弯曲、电动汽车瞬间充电、电脑屏幕透明薄如白纸这些不可思议的事情将变成现实。2015年11月30日，中国工业和信息化部、国家发展改革委、科技部印发《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》，提出到2020年形成完善的石墨烯产业体系，实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化。石墨烯材料在纺织品功能开发方面同样引起广泛关注，在纺织纤维的聚合或纺丝过程中添加少量的石墨烯可显著改善纤维力学、电学性能。用于制备纤维的石墨烯功能材料可通过不同制备方法得到，如机械剥离法、CVD法、化学氧化还原法、插层剥离法、生物质资源水热碳化等，现有技术制备得到的石墨烯中会存在某些杂质元素、碳元素的其他同素异形体或层数非单层甚至多层的石墨烯结构(例如3层、5层、10层、20层等)。生物质石墨烯是以农业废弃物如玉米杆、玉米芯、高粱杆、甜菜渣、甘蔗渣、糠醛渣、木糖渣、木屑、棉秆等原料通过生物质资源水热碳化方式制备得到的。中国专利CN106702530A公开了一种海岛纤维，该海岛纤维通过将石墨烯和纳米功能粒子与第一岛组份预分散后制得纳米功能母粒，再与第二岛组份均匀混合后与海组份一起进行共混熔融纺丝，制成具有特殊功能效果的海岛纤维。该专利指出海岛纤维本身相对较细(﹤0.05D)，纤维本身机械性能较差，导致面料成品的机械性能和起毛球性能较差，而纳米功能粒子的加入势必更加影响纤维的机械性能。因此该专利在加入纳米功能粒子的同时加入石墨烯，石墨烯的加入可改善海岛纤维的机械性能。可见该专利的石墨烯只是作为辅助材料，加入的目的仅是为了使功能纤维获得更好的机械性能。目前为止，未见将石墨烯专用于制备涤涤海岛纤维的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微孔中空石墨烯海岛纤维及其制造方法，该海岛纤维可降低材料表面电阻率，将产生的静电荷迅速泄放，同时赋予材料表面一定的润滑性，进一步降低摩擦系数，从而抑制和减少静电荷的产生；生物相容性良好，是一种无毒、绿色、高效的功能纺织品，兼有石墨烯纤维的远红外、抗菌抑菌、防静电功能。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：本专利技术由石墨烯功能材料通过酯化聚合制得石墨烯母粒，之后与PET和COPET聚酯共混、熔融制得石墨烯聚酯海组分；将石墨烯海组分与可溶性岛组分熔融共混制得石墨烯海岛原丝，再经集束、牵伸、紧张热定型、卷曲、上油、松弛热定型等工序制得石墨烯海岛纤维，之后经碱液溶剂溶除岛组分和海组分中的可溶性聚酯，保留海组分中的石墨烯纤维体，干燥、切断形成中空微孔网状立体结构，制得微孔中空石墨烯海岛纤维。具体的，本专利技术提供的一种微孔中空石墨烯海岛纤维的制造方法，其包括如下步骤：步骤S1：石墨烯母粒的制备：按重量百分比将30％～65％的石墨烯粉体、10％～25％的分散剂和15％～30％的表面活性剂混合，经搅拌、分散，制得石墨烯浆液；再将石墨烯浆液与精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)共混得到混合液，再加入催化剂铝酸钠或醋酸锰搅拌均匀，导入反应釜中进行酯化反应，所述催化剂的加入量为混合液重量的0.5～2％；将酯化后的混合料导入缩聚釜中进行缩聚反应，再经过预缩、终缩、铸带、冷却、造粒、干燥，制得石墨烯母粒；步骤S2：石墨烯聚酯的制备：将石墨烯母粒与干燥后的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、COPET共混、搅拌均匀，螺杆挤压机熔融，制得石墨烯聚酯；步骤S3：石墨烯海岛原丝的制备：将干燥处理的可溶性COPET、石墨烯聚酯分别干燥后通过螺杆挤压机熔融挤出；将熔融挤出后的可溶性聚酯熔体和石墨烯聚酯熔体分别经各自管路、计量泵计量后，分别输送至纺丝箱体，进入同一海岛型复合喷丝组件中，经过海岛型复合喷丝组件内各自的流道及过滤系统，将可溶性COPET熔体和石墨烯聚酯熔体经喷丝板孔汇合后从喷丝孔喷出，再经气流强制冷却，卷绕，制得以石墨烯聚酯为海组分、可溶性COPET为岛组分的石墨烯海岛原丝；步骤S4：微孔中空石墨烯海岛纤维的制备：将步骤S3制备的石墨烯海岛原丝经集束、牵伸、紧张热定型、卷曲、上油、松弛热定型、切断等工序制得微孔中空石墨烯海岛纤维；步骤S5：微孔中空石墨烯海岛纤维的制备：将石墨烯海岛纤维导入温度为60℃～110℃的碱性溶剂中溶除可溶性部分，经干燥、切断形成具有立体网状结构的微孔中空石墨烯海岛纤维。进一步，步骤S1中，所述的石墨烯粉体粒径尺寸为55nm～90nm。经试验，粒径在55nm～90nm范围内的石墨烯粉体与聚酯粉料的相容性好，不易发生团聚，更优选的石墨烯粉体粒径为75nm～88nm。又，步骤S1中，所述石墨烯粉体功能材料包括生物质石墨烯和非生物质石墨烯。所述生物质石墨烯是以生物质秸秆通过生物质资源水热碳化方式制备得到的，通过这种方式制得的生物质石墨烯具有石墨烯二维片层结构，远红外功能增强。所述非生物质石墨烯为市售商品即可，只需满足石墨烯粉体粒径为55nm～90nm即可。优选的，步骤S1中，所述的石墨烯粉体、分散剂和表面活性剂的重量百分比分别为：石墨烯粉体：30～65％，分散剂：10～25％，表面活性剂：10～30％。更优选的，步骤S1中，所述的石墨烯粉体、分散剂和表面活性剂的重量百分比为：60％：25％：15％。更优选的，步骤S1中，所述的石墨烯粉体、分散剂和表面活性剂的重量百分比分别为：55％：20％：25％。进一步，步骤S1中，所述的表面活性剂选自醇醚硫酸盐、蔗糖酯、烷基醇酰胺中的一种。步骤S1中，所述的分散剂为PluronicP123、PluronicF68、PluronicF127中的一种。这三种分散剂的分子结构中都含有亲水链，使其具有水溶性，也有与石墨烯通过疏水作用相连的疏水部分。步骤S1中，所述的石墨烯浆液、精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)重量百分比为：10％～20％：40％～70％：10％～30本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微孔中空石墨烯海岛纤维的制造方法，包括如下步骤：步骤S1：石墨烯母粒的制备：按重量百分比将30％～65％的石墨烯粉体、10％～25％的分散剂和15％～30％的表面活性剂混合，经搅拌、分散，制得石墨烯浆液；将石墨烯浆液与精对苯二甲酸、乙二醇按重量百分比：10％～20％：40％～70％：10％～30％共混得到混合液，再加入催化剂铝酸钠或醋酸锰搅拌均匀，导入反应釜中进行酯化反应，所述催化剂的加入量为混合液重量的0.5～2％；将酯化后的混合料导入缩聚釜中进行缩聚反应，再经过预缩、终缩、铸带、冷却、造粒、干燥，制得石墨烯母粒；步骤S2：石墨烯聚酯的制备：将石墨烯母粒与干燥后的聚对苯二甲酸乙二酯、可溶性COPET共混、搅拌均匀，螺杆挤压机熔融，制得石墨烯聚酯；步骤S3：石墨烯海岛原丝的制备：将干燥处理的可溶性COPET、石墨烯聚酯分别干燥后通过螺杆挤压机熔融挤出；将熔融挤出后的可溶性聚酯熔体和石墨烯聚酯熔体分别经各自管路、计量泵计量后，分别输送至纺丝箱体，进入同一海岛型复合喷丝组件中，经过海岛型复合喷丝组件内各自的流道及过滤系统，将可溶性聚酯熔体和石墨烯聚酯熔体经喷丝板孔汇合后从喷丝孔喷出，再经气流强制冷却，卷绕，制得以石墨烯聚酯为海组分、可溶性COPET为岛组分的石墨烯海岛原丝；步骤S4：石墨烯海岛纤维的制备：将步骤S3制备的石墨烯海岛原丝经后整理工序制得石墨烯海岛纤维，所述后整理工序包括集束、牵伸、紧张热定型、卷曲、上油、松弛热定型；步骤S5：微孔中空石墨烯海岛纤维的制备：将石墨烯海岛纤维导入温度为60℃～110℃的碱性溶剂中溶除可溶性部分，经干燥、切断形成具有立体网状结构的微孔中空石墨烯海岛纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种微孔中空石墨烯海岛纤维的制造方法，包括如下步骤：步骤S1：石墨烯母粒的制备：按重量百分比将30％～65％的石墨烯粉体、10％～25％的分散剂和15％～30％的表面活性剂混合，经搅拌、分散，制得石墨烯浆液；将石墨烯浆液与精对苯二甲酸、乙二醇按重量百分比：10％～20％：40％～70％：10％～30％共混得到混合液，再加入催化剂铝酸钠或醋酸锰搅拌均匀，导入反应釜中进行酯化反应，所述催化剂的加入量为混合液重量的0.5～2％；将酯化后的混合料导入缩聚釜中进行缩聚反应，再经过预缩、终缩、铸带、冷却、造粒、干燥，制得石墨烯母粒；步骤S2：石墨烯聚酯的制备：将石墨烯母粒与干燥后的聚对苯二甲酸乙二酯、可溶性COPET共混、搅拌均匀，螺杆挤压机熔融，制得石墨烯聚酯；步骤S3：石墨烯海岛原丝的制备：将干燥处理的可溶性COPET、石墨烯聚酯分别干燥后通过螺杆挤压机熔融挤出；将熔融挤出后的可溶性聚酯熔体和石墨烯聚酯熔体分别经各自管路、计量泵计量后，分别输送至纺丝箱体，进入同一海岛型复合喷丝组件中，经过海岛型复合喷丝组件内各自的流道及过滤系统，将可溶性聚酯熔体和石墨烯聚酯熔体经喷丝板孔汇合后从喷丝孔喷出，再经气流强制冷却，卷绕，制得以石墨烯聚酯为海组分、可溶性COPET为岛组分的石墨烯海岛原丝；步骤S4：石墨烯海岛纤维的制备：将步骤S3制备的石墨烯海岛原丝经后整理工序制得石墨烯海岛纤维，所述后整理工序包括集束、牵伸、紧张热定型、卷曲、上油、松弛热定型；步骤S5：微孔中空石墨烯海岛纤维的制备：将石墨烯海岛纤维导入温度为60℃～110℃的碱性溶剂中溶除可溶性部分，经干燥、切断形成具有立体网状结构的微孔中空石墨烯海岛纤维。2.根据权利要求1所述的微孔中空石墨烯海岛纤维的制造方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨烯粉体为生物质石墨烯或非生物质石墨烯。3.根据权利要求1或2所述的微孔中空石墨烯海岛纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆育明，李东华，李忠，冯忠耀，朱亚宏，王佳欢，杨卫忠，周永华，杨成，王缘，赵学东，
申请(专利权)人：上海德福伦化纤有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31