超软涤涤复合丝及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超软涤涤复合丝及其制备方法，制备方法为：先在聚酯中引入主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸制得改性聚酯，再分别按FDY工艺和POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝和改性聚酯POY丝后将二者并丝，主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇，带叔丁基侧基的二元酸为5‑叔丁基‑1,3‑苯二甲酸、2‑叔丁基‑1,6‑己二甲酸、3‑叔丁基‑1,6‑己二甲酸或2,5‑二叔丁基‑1,6‑己二甲酸，超软涤涤复合丝在123℃的温度条件下的上染率为86.3～90.2％，K/S值为21.15～23.4。本发明专利技术的方法操作简单，制得的纤维的染色性能好。

Ultra-soft polyester/polyester composite yarn and its preparation method

The invention relates to an ultra-soft POLYESTER-POLYESTER composite filament and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: firstly, the modified polyester is prepared by introducing silicon-containing diols in the main chain and dibasic acids with tert-butyl side groups into the polyester; secondly, the modified polyester FDY filament and the modified polyester POY filament are prepared by the modified polyester melt process according to the FDY process and POY process respectively, and then the two filaments are merged. The silicon-containing diols in the main chain Dibasic diphenyl diphenyldiphenyldissiloxoxane diodiol or tetmethyldissiloxoxane diol, dibasic acid with tert-butyl side group is 5 tert-butyl 1,3 tert-butyl 1,3 2 tert-butyl 1,6 hexahexamethyl acid, 3 tert-tert-butyl 1,6 hexahexamethyl acid or 2,5 dididitert-butyl 1,6 hexahexamethyl hexahexahexamethThe value is 21.15 ~ 23.4. The method of the invention has simple operation and good dyeing performance of the prepared fibers.

【技术实现步骤摘要】
超软涤涤复合丝及其制备方法
本专利技术属于改性纤维
，涉及一种超软涤涤复合丝及其制备方法。
技术介绍
涤纶纤维因其聚酯大分子链独有的化学结构，具有良好的物理化学性能且由其制备的织物挺括，但其独有的化学结构同时也赋予了涤纶纤维及其织物吸湿性低、抗静电性能差、易起毛起球、织物手感僵硬、毛感差和蜡质感强等缺点。随着人们生活水平的提高，对服装的穿着要求也不断提高，其不足之处日益显露。而随着纤维的细旦化，纤维比表面积增加，吸附能力增加，制成织物的微孔小而多，具有手感柔软、悬垂性好和透气性好等特点。纤维的细旦化克服了涤纶纤维固有的缺点。根据目前的研究结果，超细旦纤维主要具有以下六方面的特性：1)直径小弯曲阻力小，纱线较柔软；2)比表面积增加，提高了吸水性和吸油性；3)比表面积增加，提高了蓬松性与覆盖性；4)具有高填充密度产生微气候效应，保暖性提高；5)提高了毛细管蕊吸性，改善织物透湿性；6)单丝强力较低有利于磨毛等后处理加工。超细旦涤纶纤维在衣着方面应用最多，是高品质面料的重要原料，其通过与锦纶微细旦纤维或棉纤维等混纺，或单独使用，可以织造出具有出色手感的材料如人造麂皮、桃皮绒，或制造出降低摩擦阻力的织物如滑雪和滑冰服，或者制造出吸湿排汗织物如高档运动服等高级面料。单根纤维的直径变细，即纤维纤度降低，则制成的纱和纺织品总表面积迅速增大，尤其当纤维纤度小于1dtex时，其总表面积将呈指数级增大。纤维染色后的折射光仅取决于由纤维内部重新返回到外部的折射光，其色相和色泽深浅则取决于由表面直接反射光与由染色纤维内部返回到外部的折射光。具有很大表面反射光的细旦或超细旦纤维，比用同样数量染料染色的粗旦纤维的色泽要浅得多。这主要是由于纤维纤度愈细，则表面反射光愈大，染深色尤为困难。纤维的比表面积越大，细旦丝织物的发色性越浅，若染深色，必须加大染料用量。因此，亟待研究一种容易染深色的细旦柔软纤维。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中存在的问题，提供一种容易染深色的超软涤涤复合丝及其制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：超软涤涤复合丝的制备方法，分别按FDY工艺和POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝和改性聚酯POY丝后将二者并丝得到超软涤涤复合丝；所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇，带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸。本专利技术通过将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应即在聚酯分子链中引入带叔丁基侧基的二元酸和主链含硅的二元醇，显著提升了聚酯的空洞自由体积。分散染料是一类分子比较小且结构上不带水溶性基团的染料，其大多以颗粒形式存在，粒径在几百纳米到一微米之间。本专利技术改性聚酯开始染色时，随着温度的不断提高，由于聚酯大分子链中含有-Si-O-Si-键，硅氧键较碳氧键长，内旋转活化能较低，先于含碳氧键的分子链开始运动，当染浴温度需提高到120～130℃，含有硅氧键的大分子链运动的剧烈程度大于只含碳氧键分子链，同时由于空洞自由体积更大，含有硅氧键的大分子链形成的空洞自由体积比只含碳氧键分子链形成的自由体积效率更高，同时聚酯大分子链中的带叔丁基侧基的二元酸链段在染色开始时也先于分子链开始运动，当染浴温度提高时，带叔丁基侧基的二元酸链段运动的剧烈程度大于分子链的，同时由于侧基叔丁基形成的空洞自由体积比分子链形成的狭缝自由体积更大，因此颗粒状染料向纤维内部的扩散速率提升显著，染料小分子也更容易渗透到改性聚酯大分子内部，对纤维的染色等产生积极的影响，可降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，同时也提高了纤维的上染率和色泽深度，使细旦柔软涤纶纤维容易染深色。作为优选的技术方案：如上所述的超软涤涤复合丝的制备方法，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的温度条件下反应1～2h，再升温至90～95℃反应2～3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制；反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30～40:120～150；所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。如上所述的超软涤涤复合丝的制备方法，所述改性聚酯的制备步骤如下：(1)酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；(2)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为50～90min。如上所述的超软涤涤复合丝的制备方法，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0，所述主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸的加入量之和为对苯二甲酸加入量的3.5～5mol％(摩尔百分比)，本专利技术的带叔丁基侧基的二元酸和主链含硅的二元醇的添加量优选该范围既能保证改性后的纤维具有良好的力学性能和结晶度，同时还能显著提高纤维的染色性能，有利于纤维的生产和应用，带叔丁基侧基的二元酸和主链含硅的二元醇的添加量可根据实际需要适当调整，但不宜太过，添加量过高对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能影响过大，不利于纤维的生产和应用，过低则染色效果提升不明显；所述主链含硅的二元醇与带叔丁基侧基的二元酸的摩尔比为1.5～2:2～3，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％，主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸提供空洞自由体积，两者相互配合，两者的作用都发挥时，效果最佳。如上所述的超软涤涤复合丝的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。如上所述的超软涤涤复合丝的制备方法，改性聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。如上所述的超软涤涤复合丝的制备方法，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；所述FDY工艺的参数为：纺丝温度285～300℃，冷却温度20～25℃，网络压力0.20～0.30MP本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.超软涤涤复合丝的制备方法，其特征是：分别按FDY工艺和POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝和改性聚酯POY丝后将二者并丝得到超软涤涤复合丝；所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇，带叔丁基侧基的二元酸为5‑叔丁基‑1,3‑苯二甲酸、2‑叔丁基‑1,6‑己二甲酸、3‑叔丁基‑1,6‑己二甲酸或2,5‑二叔丁基‑1,6‑己二甲酸。

【技术特征摘要】
1.超软涤涤复合丝的制备方法，其特征是：分别按FDY工艺和POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝和改性聚酯POY丝后将二者并丝得到超软涤涤复合丝；所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇，带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸。2.根据权利要求1所述的超软涤涤复合丝的制备方法，其特征在于，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的温度条件下反应1～2h，再升温至90～95℃反应2～3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制；反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30～40:120～150；所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。3.根据权利要求2所述的超软涤涤复合丝的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：(1)酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；(2)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为50～90min。4.根据权利要求3所述的超软涤涤复合丝的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0，所述主链含硅的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸的加入量之和为对苯二甲酸加入量的3.5～5mol％，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤方明，尹立新，陈锋，
申请(专利权)人：江苏恒力化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32