一种结晶型低熔点PET的制备方法及制备高弹纤维的方法技术

本发明专利技术公开了一种结晶型低熔点PET的制备方法和制备高弹纤维的方法，所述的结晶型低熔点PET的制备方法通过在酯化物中加入脂肪算柔性长碳链预聚物形成共聚酯，同时引入纳米二氧化硅作为成核剂，促进了低熔点聚酯的结晶性；由该结晶型低熔点PET配合PTT制得的高弹纤维，经过熔融挤出和复合纺丝步骤得到，其具有优秀的弹性和强度。

A Method of Preparing Crystalline Low Melting Point PET and High Elastic Fiber

The invention discloses a method for preparing crystalline low melting point PET and a method for preparing high elastic fibers. The method for preparing crystalline low melting point PET forms copolyester by adding fatty calculating flexible long carbon chain prepolymer into the ester and introducing nano silica as nucleating agent to promote the crystallinity of low melting point polyester. High elastic fibers, obtained by melt extrusion and composite spinning, have excellent elasticity and strength.

【技术实现步骤摘要】
一种结晶型低熔点PET的制备方法及制备高弹纤维的方法
本专利技术涉及聚酯制备
，具体涉及一种结晶型低熔点PET的制备方法及制备高弹纤维的方法。
技术介绍
低熔点聚酯纤维是生产无胶棉、仿丝棉、鞋材等织造物的原料，其与高粘度PTT混合进行复合反思可以制备具有优异性能的复合纤维，而若要制备低熔点聚酯，则需要对聚酯的反应过程进行改良。中国专利技术专利CN104497222A公开了一种吸湿可深染低熔点聚酯切片及其制备方法，在聚酯中引入了二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、马来酸酐等改性组分形成非结晶型共聚酯。中国专利技术专利CN104726049A公开了一种改性低熔点聚酯热熔胶及其制备方法，在聚酯中引入了间苯二甲酸、脂族二元羧酸等改性组分。中国专利技术专利CN1618832公开了一种低熔点聚酯的制造方法，在聚酯合成阶段引入了间苯二甲酸和1,4－丁二醇。这些专利技术虽明显降低了其熔点，但是聚酯本身规整性大大降低，可结晶性能无法保留，切片在后道纺丝前干燥过程中会发生严重的粘结问题，同时其制得的纤维性能强度也较低，弹性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服
技术介绍
中存在的上述缺陷或问题，提供一种用于制备结晶型低熔点PET的组合物及其制备方法和使用结晶型低熔点PET制备纤维的方法，以解决现有的聚酯在干燥过程中发生粘结，及制得的纤维性能较差的问题。为达成上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种结晶型低熔点PET的制备方法，包括以下步骤：步骤一：在乙二醇中加入纳米二氧化硅，之后加入精对苯二甲酸，在温度230-260℃、压力95-100kPa的条件下，进行酯化反应2.5-4.5h，得到酯化物；步骤二：二甘醇和脂肪族二元酸混合，以对甲苯磺酸为催化剂，在温度140-160℃、压力95-100kPa的条件下，进行聚合反应3.5h-4.5h，得到预聚体；步骤三：在步骤一得到的酯化物中加入步骤二得到的预聚体，在温度250-270℃、压力8-10kPa的条件下，进行酯交换反应0.5-1.5h；步骤四：在步骤三的基础上，调整反应温度为265-285℃，反应压力为0-1kPa，继续反应1.5-3.5h，得到所述的结晶型低熔点PET。其中，纳米二氧化硅的粒径尺寸为50-200nm，其添加量为乙二醇质量的0.01％-0.1％；乙二醇的添加量为精对苯二甲酸质量的40％-70％；步骤三中预聚体的添加量为步骤一得到的酯化物质量的20％-60％；二甘醇和脂肪族二元酸的摩尔比为1.1-1.5：1；对甲苯磺酸的添加量为二甘醇质量的0.01-0.1％。进一步地，所述的脂肪族二元酸为1,4-丁二酸、1,6-己二酸、1,10-葵二酸中的一种或多种混合。本专利技术还提供一种制备高弹纤维的方法，包括以下步骤：熔融挤出步骤：将上述任意技术方案所制得的结晶型低熔点PET放置在第一纺丝箱体，将PTT放置在第二纺丝箱体，进行熔融挤出；其中，第一纺丝箱体的温度为140-240℃，第二纺丝箱体的温度为200-300℃，公共箱体的温度为220-300℃，结晶型低熔点PET与PTT的质量比为1：1.2-1.4；纺丝成型步骤：挤出后进行吹风冷却，再经过GR1辊、GR2辊和卷绕辊进行牵伸，得到所述高弹纤维；其中，吹风冷却温度为10-30℃，风速0.1-1.5m/s，相对湿度55％-95％；GR1辊辊速为1200-1800m/min，温度58-98℃；GR2辊辊速为3600-5000m/min，温度110-170℃；卷绕辊辊速为3500-5000m/min，GR1辊和GR2辊之间的牵伸倍数为2.5倍-3.3倍。由上述对本专利技术的描述可知，相对于现有技术，本专利技术具有的如下有益效果：1、在PET聚酯酯交换阶段引入脂肪酸柔性长碳链预聚物形成共聚酯，制备结晶型低熔点PET，在相助降低PET聚酯熔点的同时仍然可以具有结晶性能，同时引入纳米二氧化硅，起到结晶成核剂的作用，进一步促进低熔点聚酯的结晶性，从而使低熔点PET在复合纺丝前的干燥过程中出现粘结的现象大大降低。2、通过计量原料组分粘度的差异，同时结合纺丝过程中测吹风冷却的强化，使用经过改性的结晶型低熔点PET作为原料，使最终制得的高弹纤维具有三维卷曲效果，可自动收缩，立体弹性强，在织物后加工阶段可进行粘合压烫处理。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的优选实施例，且不应被看作对其他实施例的排除。基于本专利技术实施例，本领域的普通技术人员在不作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供以下实施例：实施例一(1)结晶型低熔点PET的制备步骤一、在乙二醇中加入纳米二氧化硅，之后加入精对苯二甲酸，在温度250℃、压力100kPa的条件下，进行酯化反应4h，得到酯化物；步骤二：二甘醇和脂肪族二元酸混合，以对甲苯磺酸为催化剂，在温度160℃、压力100kPa的条件下，进行聚合反应4h，得到预聚体；步骤三：在步骤一得到的酯化物中加入步骤二得到的预聚体，在温度250℃、压力10kPa的条件下，进行酯交换反应1.3h；步骤四：在步骤三的基础上，调整反应温度为285℃，反应压力为1kPa，继续反应2h，得到所述的结晶型低熔点PET。其中，纳米二氧化硅的粒径尺寸为150nm，其添加量为乙二醇质量的0.06％；乙二醇的添加量为精对苯二甲酸质量的50％；步骤三中预聚体的添加量为步骤一得到的酯化物质量的45％；二甘醇和脂肪族二元酸的摩尔比为1.2：1；对甲苯磺酸的添加量为二甘醇质量的0.05％。(2)制备高弹纤维熔融挤出步骤：将(1)中制得的结晶型低熔点PET放置在第一纺丝箱体，将PTT放置在第二纺丝箱体，进行熔融挤出；其中，第一纺丝箱体的温度为180℃，第二纺丝箱体的温度为240℃，公共箱体的温度为260℃，结晶型低熔点PET与PTT的质量比为1：1.2；纺丝成型步骤：挤出后进行吹风冷却，再经过GR1辊、GR2辊和卷绕辊进行牵伸，得到所述高弹纤维；其中，吹风冷却温度为15℃，风速1.1m/s，相对湿度78％；GR1辊辊速为1400m/min，温度82℃；GR2辊辊速为4100m/min，温度150℃；卷绕辊辊速为4500m/min，GR1辊和GR2辊之间的牵伸倍数为2.8倍。对制备得到的高弹纤维进行性能检测，其弹性回复率为90％，纤维力学强度3.0cN/dtex。实施例二(1)结晶型低熔点PET的制备步骤一、在乙二醇中加入纳米二氧化硅，之后加入精对苯二甲酸，在温度260℃、压力100kPa的条件下，进行酯化反应3.8h，得到酯化物；步骤二：二甘醇和脂肪族二元酸混合，以对甲苯磺酸为催化剂，在温度145℃、压力100kPa的条件下，进行聚合反应4.5h，得到预聚体；步骤三：在步骤一得到的酯化物中加入步骤二得到的预聚体，在温度270℃、压力10kPa的条件下，进行酯交换反应1h；步骤四：在步骤三的基础上，调整反应温度为285℃，反应压力为1kPa，继续反应2h，得到所述的结晶型低熔点PET。其中，纳米二氧化硅的粒径尺寸为200nm，其添加量为乙二醇质量的0.05％；乙二醇的添加量为精对苯二甲酸质量的55％；步骤三中预聚体的添加量为步骤一得到的酯化物质量的45％；二甘醇和脂肪族二元酸的摩尔比为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种结晶型低熔点PET的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在乙二醇中加入纳米二氧化硅，之后加入精对苯二甲酸，在温度230‑260℃、压力95‑100kPa的条件下，进行酯化反应2.5‑4.5h，得到酯化物；步骤二：二甘醇和脂肪族二元酸混合，以对甲苯磺酸为催化剂，在温度140‑160℃、压力95‑100kPa的条件下，进行聚合反应3.5h‑4.5h，得到预聚体；步骤三：在步骤一得到的酯化物中加入步骤二得到的预聚体，在温度250‑270℃、压力8‑10kPa的条件下，进行酯交换反应0.5‑1.5h；步骤四：在步骤三的基础上，调整反应温度为265‑285℃，反应压力为0‑1kPa，继续反应1.5‑3.5h，得到所述的结晶型低熔点PET。其中，纳米二氧化硅的粒径尺寸为50‑200nm，其添加量为乙二醇质量的0.01％‑0.1％；乙二醇的添加量为精对苯二甲酸质量的40％‑70％；步骤三中预聚体的添加量为步骤一得到的酯化物质量的20％‑60％；二甘醇和脂肪族二元酸的摩尔比为1.1‑1.5：1；对甲苯磺酸的添加量为二甘醇质量的0.01‑0.1％。

【技术特征摘要】
1.一种结晶型低熔点PET的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在乙二醇中加入纳米二氧化硅，之后加入精对苯二甲酸，在温度230-260℃、压力95-100kPa的条件下，进行酯化反应2.5-4.5h，得到酯化物；步骤二：二甘醇和脂肪族二元酸混合，以对甲苯磺酸为催化剂，在温度140-160℃、压力95-100kPa的条件下，进行聚合反应3.5h-4.5h，得到预聚体；步骤三：在步骤一得到的酯化物中加入步骤二得到的预聚体，在温度250-270℃、压力8-10kPa的条件下，进行酯交换反应0.5-1.5h；步骤四：在步骤三的基础上，调整反应温度为265-285℃，反应压力为0-1kPa，继续反应1.5-3.5h，得到所述的结晶型低熔点PET。其中，纳米二氧化硅的粒径尺寸为50-200nm，其添加量为乙二醇质量的0.01％-0.1％；乙二醇的添加量为精对苯二甲酸质量的40％-70％；步骤三中预聚体的添加量为步骤一得到的酯化物质量的20％-60％；二甘醇和脂肪族二元酸的摩尔比为1.1-1.5：1；对甲苯磺酸的添加量为二...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈欢欢，何秋梅，丁世家，
申请(专利权)人：安踏中国有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35