一种表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米复合材料领域，尤其涉及一种表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法。具体包括以下步骤：首先配制表面修饰溶剂，分别加入纳米二氧化钛中，在温度为270‑290℃条件下，持续搅拌18‑24h后，完成对纳米二氧化钛进行表面修饰预处理；向步骤1预处理后的纳米二氧化钛中，加入重量为纳米二氧化钛1/10的分散剂，在温度为85‑105℃条件下，搅拌3‑5h后，分散充分；DMT和EG的摩尔比1:2.5的比例称取混合均匀后，添加到分散好的氧化钛溶胶溶液,完成聚酯的合成；将步骤4得到的产物放入马弗炉中进行高温煅烧，温度为150‑190℃，煅烧时间为8‑10h，取出冷却至室温，即得终产物。

Preparation of a Surface Modified Nano-Titanium Dioxide/PET Composite

The invention belongs to the field of nanocomposite materials, in particular to a preparation method of surface-modified nano-titanium dioxide/PET composite materials. It includes the following steps: firstly, the surface modification solvents are prepared and added into nano-titanium dioxide, respectively, after continuous stirring at 270 290 C for 18 24h, the surface modification pretreatment of nano-titanium dioxide is completed; secondly, the nano-titanium dioxide pretreated by step 1 is added with dispersant weighing 1/10 of nano-titanium dioxide at 85 105 C. After stirring for 3 5 h, the dispersion is sufficient; the molar ratio of DMT to EG is 1:2.5, the mixture is evenly weighed and added to the dispersed titanium oxide sol solution to complete the synthesis of polyester; the product obtained in step 4 is calcined in a muffle furnace at 150 190 C and the calcination time is 8 10 h. The final product is taken out and cooled to room temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法
本专利技术属于纳米复合材料领域，尤其涉及一种表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法。
技术介绍
作为塑料、纤维、橡胶领域中重要的原料聚酯(PET),具有良好的力学性能，冲击强度是其他薄膜的3-5倍，耐折性好；耐油、耐脂肪、耐稀酸、稀碱，耐大多数溶剂；具有优良的耐高、低温性能，可在120℃温度范围内长期使用，短期使用可耐150℃高温，可耐-70℃低温，且高、低温时对其机械性能影响很小；气体和水蒸气渗透率低，即拥有优良的阻气、水、油及异味性能；透明度高，可阻挡紫外线，光泽性好；无毒、无味，卫生安全性好，可直接用于食品包装；但是随着新材料的诞生，其优势已不是很突出，近几年，对PET功能性整理和改性已经成为该行业研究的热点；二氧化钛是制备聚酯纤维常用的消光剂，纳米级氧化钛具有光催化、杀菌、紫外屏蔽以及半导体的介电效应,发挥纳米氧化钛的纳米特性是目前纳米氧化钛应用的主要目的；由于纳米氧化钛受电解质影响极易发生团聚,为保证添加效果,纳米氧化钛表面需进行表面修饰。因此,表面修饰是纳米TiO2/PET复合材料性能的重要影响因素。
技术实现思路
针对上述现有技术存在问题，本专利技术提供一种表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供的表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、首先配制表面修饰溶剂，分别加入纳米二氧化钛中，在温度为270-290℃条件下，持续搅拌18-24h后，完成对纳米二氧化钛进行表面修饰预处理。步骤2、向步骤1预处理后的纳米二氧化钛中，加入重量为纳米二氧化钛1/10的分散剂，在温度为85-105℃条件下，搅拌3-5h后，分散充分。步骤3、DMT和EG的摩尔比1:2.5的比例称取混合均匀后，添加到分散好的氧化钛溶胶溶液,完成聚酯的合成。步骤4.将步骤4得到的产物放入马弗炉中进行高温煅烧，温度为150-190℃，煅烧时间为8-10h，取出冷却至室温，即得终产物。所述表面修饰溶剂为钛酸丁酯、硬酯酸或乙二醇；所述表面修饰溶剂与纳米二氧化钛的摩尔比为3:2-3。所述分散剂为聚乙二醇、三乙基己基磷酸或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或组合。本专利技术的显著效果。本专利技术利用一种聚酯合成方法，即间接法合成低分子量的聚酯；PET(聚酯)的间接法合成大致可分为2个阶段:首先由DMT(对苯二甲酸二甲酯)和EG(乙二醇)进行酯交换或酯化,生成聚酯单体BHET(对苯二甲酸二乙酯)；接着缩聚成PET。本专利技术的制备方法中可以通过不同的表面活性剂对纳米TiO2进行了表面修饰,制备了纳米TiO2/PET复合材料。研究表面活性剂对纳米TiO2分散性和相溶性,以及对PET复合材料的化学结构和热性能的影响。附图说明图1、钛酸丁酯修饰的纳米TiO2红外谱图对比图。图2、硬脂酸修饰的纳米TiO2红外谱图对比图。图3、乙二醇修饰的纳米TiO2红外谱图对比图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1。表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、首先配制表面修饰溶剂钛酸丁酯，分别加入纳米二氧化钛中，在温度为270℃条件下，持续搅拌18h后，完成对纳米二氧化钛进行表面修饰预处理。步骤2、向步骤1预处理后的纳米二氧化钛中，加入重量为纳米二氧化钛1/10的聚乙二醇，在温度为85℃条件下，搅拌3h后，分散充分。步骤3、DMT和EG的摩尔比1:2.5的比例称取混合均匀后，添加到分散好的氧化钛溶胶溶液,完成聚酯的合成。步骤4.将步骤4得到的产物放入马弗炉中进行高温煅烧，温度为150-190℃，煅烧时间为8-10h，取出冷却至室温，即得终产物。所述表面修饰溶剂与纳米二氧化钛的摩尔比为3:3。实施例1制备得到的钛酸丁酯修饰的纳米TiO2红外谱图对比，见图1；其中(a)纳米TiO2；(b)钛酸丁酯修饰纳米TiO2；(c)钛酸丁酯。实施例2。表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、首先配制表面修饰溶剂硬酯酸，分别加入纳米二氧化钛中，在温度为290℃条件下，持续搅拌24h后，完成对纳米二氧化钛进行表面修饰预处理。步骤2、向步骤1预处理后的纳米二氧化钛中，加入重量为纳米二氧化钛1/10的脂肪酸聚乙二醇酯，在温度为105℃条件下，搅拌5h后，分散充分。步骤3、DMT和EG的摩尔比1:2.5的比例称取混合均匀后，添加到分散好的氧化钛溶胶溶液,完成聚酯的合成。步骤4.将步骤4得到的产物放入马弗炉中进行高温煅烧，温度为190℃，煅烧时间为10h，取出冷却至室温，即得终产物。所述表面修饰溶剂与纳米二氧化钛的摩尔比为3:2。实施例2制备得到的硬脂酸修饰的纳米TiO2红外谱图对比，见图2；(a)纳米TiO2；(b)硬脂酸修饰纳米TiO2；(c)硬脂酸。实施例3。表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、首先配制表面修饰溶剂乙二醇，分别加入纳米二氧化钛中，在温度为280℃条件下，持续搅拌23h后，完成对纳米二氧化钛进行表面修饰预处理。步骤2、向步骤1预处理后的纳米二氧化钛中，加入重量为纳米二氧化钛1/10的三乙基己基磷酸，在温度为100℃条件下，搅拌3.5h后，分散充分。步骤3、DMT和EG的摩尔比1:2.5的比例称取混合均匀后，添加到分散好的氧化钛溶胶溶液,完成聚酯的合成。步骤4.将步骤4得到的产物放入马弗炉中进行高温煅烧，温度为170℃，煅烧时间为8.5h，取出冷却至室温，即得终产物。所述表面修饰溶剂与纳米二氧化钛的摩尔比为3:3。实施例3制备得到的乙二醇修饰的纳米TiO2红外谱图对比，见图3；(a)纳米TiO2；(b)乙二醇修饰纳米TiO2；(c)乙二醇。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、首先配制表面修饰溶剂，分别加入纳米二氧化钛中，在温度为270‑290℃条件下，持续搅拌18‑24h后，完成对纳米二氧化钛进行表面修饰预处理；步骤2、向步骤1预处理后的纳米二氧化钛中，加入重量为纳米二氧化钛1/10的分散剂，在温度为85‑105℃条件下，搅拌3‑5h后，分散充分；步骤3、DMT和EG的摩尔比1:2.5的比例称取混合均匀后，添加到分散好的氧化钛溶胶溶液, 完成聚酯的合成；步骤4.将步骤4得到的产物放入马弗炉中进行高温煅烧，温度为150‑190℃，煅烧时间为8‑10h，取出冷却至室温，即得终产物。

【技术特征摘要】
1.一种表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、首先配制表面修饰溶剂，分别加入纳米二氧化钛中，在温度为270-290℃条件下，持续搅拌18-24h后，完成对纳米二氧化钛进行表面修饰预处理；步骤2、向步骤1预处理后的纳米二氧化钛中，加入重量为纳米二氧化钛1/10的分散剂，在温度为85-105℃条件下，搅拌3-5h后，分散充分；步骤3、DMT和EG的摩尔比1:2.5的比例称取混合均匀后，添加到分散好的氧化钛溶胶溶液,完成聚酯的合成；步骤4.将步骤4得到的产物放入马弗炉中进行高温煅烧，温度为150-190℃，煅烧时间为8-10h，取出冷却至室温，即得终产物。2.如权利要求1所述表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面修饰溶剂为钛酸丁酯、硬酯酸或乙二醇。3.如权利要求1所述表面修饰的纳米TiO2/PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面修饰溶剂与纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙剑波，
申请(专利权)人：孙剑波，
类型：发明
国别省市：辽宁,21