一种Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法和应用技术

本发明专利技术属于光催化剂领域，尤其涉及一种Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法和应用。在室温条件下，向TiCl4溶液中先加入氯化银溶液后，再加入氯化铂溶液，同时搅拌，搅拌转速为250‑300r/min，搅拌时间为5‑7h，形成无色透明溶胶；将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在95‑100℃水热条件下，反应13‑15h后，冷却至室温；用蒸馏水进行抽滤洗涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱，于130‑150℃条件下干燥12‑15h，研磨，得到Ag‑Pb‑TiO2纳米光催化剂。本发明专利技术得出降解甲基橙的最佳工艺条件，以期为难降解印染废水的可见光催化处理提供依据。

Preparation and application of Ag and PB co-doped nano-titanium dioxide photocatalyst

The invention belongs to the field of photocatalyst, in particular to the preparation method and application of an Ag and PB co-doped nano-titanium dioxide photocatalyst. At room temperature, silver chloride solution was first added to TiCl4 solution, then platinum chloride solution was added. At the same time, the stirring speed was 250 300r/min and the stirring time was 5 7h, forming a colorless transparent sol. The colorless transparent sol was transferred to the stainless steel reactor lined with PTFE, and the cover of the stainless steel reactor was tightly sealed and placed in the oven at 95 100 C water. Under thermal conditions, after 13 15 h of reaction, it cooled to room temperature, filtered and washed with distilled water, then transferred the filter cake to the evaporating dish and put it into the vacuum drying box. After drying for 12 15 h at 130 150 C, Ag Pb TiO2 Nano-Photocatalyst was obtained by grinding. The invention obtains the optimum technological conditions for degrading methyl orange in order to provide a basis for visible photocatalytic treatment of refractory printing and dyeing wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法和应用
本专利技术属于光催化剂领域，尤其涉及一种Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法和应用。
技术介绍
光催化技术对于解决人类社会正面临的日益严重的能源危机和环境污染问题具有十分广阔的应用前景。纳米TiO2是目前公认的最具应用前景的半导体光催化材料。然而，纳米TiO2禁带宽为3.2eV，仅能吸收占太阳光谱4-6％的紫外光，太阳能利用率低；光生e-/h+复合率高，量子效率低；而且亚稳态纳米TiO2，热处理时容易转变为热力学稳定的金红石相，导致光催化活性降低。尽管利用金属和(或)非金属多组分修饰的协同作用进一步提高纳米TiO2光催化活性的研究报道很多，但新型高性能TiO2纳米复合光催化材料的开发仍然面临如下问题：如在高效共掺杂剂的选择、共掺杂剂的配伍、共掺杂改性技术、相结构控制、半导体带隙调控、表面结构及缺陷控制等影响光催化性能的诸多重要因素的协同控制上还存在很多技术难题亟待解决。印染废水种类多、水量大、含有机物成分复杂、可生化降解性差，其中含有的有毒成分可以削弱有机污染物的微生物矿化作用，会引起水生生态系统微生物的减少；导致水体生态系统的破坏其中属于偶氮染料的甲基橙是具有代表讯的一种，废水中残留的染料组分排入水体会造成水体透光率下降，它易溶于水，其性质十分稳定，用传统的生物降解方法难易降解。TiO2光催化技术能使有机污染物完全氧化分解去除，它通过生成具有强氧化势的·OH自由基，另外，光催化技术具备可利用太阳能、不产生二次污染，成为最具潜力的染料废水处理方法之一。但随着技术的发展，它还具备使用设备简单、操作条件容易控制等优点，被业界广泛应用。因此，研究一种金属离子改性的纳米TiO2作为新型的光催化剂，显得尤为重要。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法和应用。为了实现上述目的，本专利技术提供的Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、在冰浴条件下，将四氯化钛滴加到蒸馏水中，形成浓度为75-85%的TiCl4溶液；将氯化银溶于蒸馏水中，形成浓度为65-80%的氯化银溶液；将氯化铂溶于蒸馏水中，形成浓度为65-80%的氯化铂溶液。步骤2、在室温条件下，向TiCl4溶液中先加入氯化银溶液后，再加入氯化铂溶液，同时搅拌，搅拌转速为250-300r/min，搅拌时间为5-7h，形成无色透明溶胶。步骤3、将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在95-100℃水热条件下，反应13-15h后，冷却至室温；用蒸馏水进行抽滤洗涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱，于130-150℃条件下干燥12-15h，研磨，得到Ag-Pb-TiO2纳米光催化剂。采用该方法制备的Ag-Pb-TiO2纳米光催化剂可用于催化分解甲基橙。本专利技术的显著效果。本专利技术通过金属元素双组分共掺杂的协同作用，有效降低禁带宽度，拓宽其光响应范围；有效抑制光生e-/h+复合，提高量子效率；显著提高了纳米TiO2光催化降解环境污染物效能，可以利用该纳米光催化剂在太阳光照射下实现环境污染的高效治理，其实用性能大幅度提升。开发了太阳全谱下高光活性、高热稳定性、高光稳定性的TiO2基纳米复合光催化新材料。本专利技术得出降解甲基橙的最佳工艺条件，以期为难降解印染废水的可见光催化处理提供依据。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1。Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、在冰浴条件下，将四氯化钛滴加到蒸馏水中，形成浓度为85%的TiCl4溶液；将氯化银溶于蒸馏水中，形成浓度为80%的氯化银溶液；将氯化铂溶于蒸馏水中，形成浓度为65%的氯化铂溶液。步骤2、在室温条件下，向TiCl4溶液中先加入氯化银溶液后，再加入氯化铂溶液，同时搅拌，搅拌转速为300r/min，搅拌时间为7h，形成无色透明溶胶。步骤3、将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在100℃水热条件下，反应15h后，冷却至室温；用蒸馏水进行抽滤洗涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱，于150℃条件下干燥12h，研磨，得到Ag-Pb-TiO2纳米光催化剂。实施例2。Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、在冰浴条件下，将四氯化钛滴加到蒸馏水中，形成浓度为80%的TiCl4溶液；将氯化银溶于蒸馏水中，形成浓度为70%的氯化银溶液；将氯化铂溶于蒸馏水中，形成浓度为70%的氯化铂溶液。步骤2、在室温条件下，向TiCl4溶液中先加入氯化银溶液后，再加入氯化铂溶液，同时搅拌，搅拌转速为280r/min，搅拌时间为5-7h，形成无色透明溶胶。步骤3、将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在100℃水热条件下，反应14h后，冷却至室温；用蒸馏水进行抽滤洗涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱，于140℃条件下干燥13h，研磨，得到Ag-Pb-TiO2纳米光催化剂。1.光催化降解实验。光催化性能检测实验是以甲基橙为底物在苏州地区于5月下旬至6月上旬进行；在烧杯中加入配制好的一定质量浓度的甲基橙溶液，在超声环境下将催化剂均匀分散后，于太阳光下边搅拌边超声分散，用冰乙酸调节至合适的ph值，加入适量的实施例1制备的催化剂，进行光催化反应；反应过程中保持正常的流通空气，用uv755b型紫外可见分光光度计在464nm处，每小时取1次样，离心分离，取上层清液，测定甲基橙水溶液的吸光度的变化，计算降解率；为获得对甲基橙的实际降解效果，还要同时加以催化剂空白进行测试。实验结果发现，本专利技术掺杂纳米TiO2与无掺杂TiO2相比，在400-500nm处出现了明显吸收；在太阳光下照射6h，甲基橙的降解率为98.5%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤，步骤1、在冰浴条件下，将四氯化钛滴加到蒸馏水中，形成浓度为75‑85%的TiCl4溶液；将氯化银溶于蒸馏水中，形成浓度为65‑80%的氯化银溶液；将氯化铂溶于蒸馏水中，形成浓度为65‑80%的氯化铂溶液；步骤2、在室温条件下，向TiCl4溶液中先加入氯化银溶液后，再加入氯化铂溶液，同时搅拌，搅拌转速为250‑300r/min，搅拌时间为5‑7h，形成无色透明溶胶；步骤3、将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在95‑100℃水热条件下，反应13‑15h后，冷却至室温；用蒸馏水进行抽滤洗涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱，于130‑150℃条件下干燥12‑15h，研磨，得到Ag‑Pb‑TiO2纳米光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤，步骤1、在冰浴条件下，将四氯化钛滴加到蒸馏水中，形成浓度为75-85%的TiCl4溶液；将氯化银溶于蒸馏水中，形成浓度为65-80%的氯化银溶液；将氯化铂溶于蒸馏水中，形成浓度为65-80%的氯化铂溶液；步骤2、在室温条件下，向TiCl4溶液中先加入氯化银溶液后，再加入氯化铂溶液，同时搅拌，搅拌转速为250-300r/min，搅拌时间为5-7h，形成无色透明溶胶；步骤3、将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在95-100℃水热条件下，反应13-15h后，冷却至室温；用蒸馏水进行抽滤洗涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱，于130-150℃条件下干燥12-15h，研磨，得到Ag-Pb-TiO2纳米光催化剂。2.如权利要求1所述的Ag和Pb共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤，步骤1、在冰浴条件下，将四氯化钛滴加到蒸馏水中，形成浓度为85%的TiCl4溶液；将氯化银溶于蒸馏水中，形成浓度为80%的氯化银溶液；将氯化铂溶于蒸馏水中，形成浓度为65%的氯化铂溶液；步骤2、在室温条件下，向TiCl4溶液中先加入氯化银溶液后，再加入氯化铂溶液，同时搅拌，搅拌转速为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙剑波，
申请(专利权)人：孙剑波，
类型：发明
国别省市：辽宁,21