一种快速测定药物制剂杂质对照品炽灼残渣的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速测定药物制剂杂质对照品炽灼残渣的方法，通过设置相应的试验参数，采用热重分析仪以及仪器配套的铂金坩埚对药物制剂杂质对照品样品进行分析，大幅度的节省了供试品，突破了供试品的量的限制，将质量平衡法应用到暂无标准只能小量制备的药物杂质对照品的领域，用量仅为传统方法的几十分之一，提高了杂质定量的准确性，药物杂质安全性研究也又了更加准确的数据；此外更环保安全，无危险化学品以及高温的化学操作步骤，操作简单，提高分析效率，将分析时间从1‑2d缩短至3个小时；大大提高了分析效率。

A Rapid Method for Determining Burning Residues of Impurity Reference Substances in Pharmaceutical Preparations

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定药物制剂杂质对照品炽灼残渣的方法
本专利技术涉及分析
，尤其涉及一种快速测定药物制剂杂质对照品炽灼残渣的方法。
技术介绍
随着药品质量控制标准的发展，药品的安全性受到越来越多的关注。杂质控制是药品安全性的一个重要方面，各国药典及ICH对其控制要求也在逐年提高。对照品是化学药品质量分析中使用的实物对照，是控制药品质量必不可少的工具，且由于其用于量值传递，对其纯度及量值准确性都有更高的要求。而在对照品的制备过程中如化学合成、色谱分离制备等步骤中不可避免地会引入各种无机杂质，如金属氧化物、硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐和氯化物等。在对照品的定值中，常用的方法是质量平衡法，即含量色谱纯度×(1-溶剂残留％-水分％-残渣％)。目前，炽灼残渣的测定主要是用各国药典规定的炽灼残渣检查法，该方法因具有操作简便、准确度高等特点被广泛地应用于有机药物中残渣的测定。现行的中国药典、美国药典、英国药典以及日本药局方等均有较广泛的收载和应用。《中国药典2015版四部0841炽灼残渣检查法》中记载的方法具体为：取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚(如供试品分子结构中含有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定药物制剂杂质对照品炽灼残渣的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)采用热重分析仪以及仪器配套的铂金坩埚对药物制剂杂质对照品样品进行分析；(2)开始前将铂金坩埚恒重去皮后取10‑40mg的样品置于铂金坩埚中，通入氮气，设置起始温度为20‑30℃，启动分析仪；设定参数：以5‑20℃/min的速度升温至400‑800℃后切换至空气氛围，以5‑20℃/min的速度继续升温至900‑1000℃；(3)在900‑1000℃保持30‑60min至基线恒定结束，读取热重分析仪上得到到的药物制剂杂质对照品样品的残渣值数据。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定药物制剂杂质对照品炽灼残渣的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)采用热重分析仪以及仪器配套的铂金坩埚对药物制剂杂质对照品样品进行分析；(2)开始前将铂金坩埚恒重去皮后取10-40mg的样品置于铂金坩埚中，通入氮气，设置起始温度为20-30℃，启动分析仪；设定参数：以5-20℃/min的速度升温至400-800℃后切换至空气氛围，以5-20℃/min的速度继续升温至900-1000℃；(3)在900-1000℃保持30-60min至基线恒定结束，读取热重分析仪上得到到的药物制剂杂质对照品样品的残渣值数据。2.根据权利要求1所述的快速测定药物...

【专利技术属性】
技术研发人员：项伟，吕兴祥，
申请(专利权)人：南京江北新区生物医药公共服务平台有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32