构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及分析仪器技术

本发明专利技术提供了一种构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及检测气体氛下样品的分析仪器。本发明专利技术的构建样品池气体氛的方法，包括：将构建样品池气体氛的气体输入到样品池中，控制样品池的内壁温度为测试温度，控制样品池的外壁温度高于所述气体的沸点、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。本发明专利技术的分析方法和仪器能够检测高温气体氛条件下的样品，特别适于检测催化材料在高温水热环境下晶体结构的变化规律，来研究催化剂的工业运行过程中的失活问题和配方优化问题。

Method of Constructing Gas Atmosphere in Sample Pool, Sample Analysis Method in Gas Atmosphere and Analytical Instrument

【技术实现步骤摘要】
构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及分析仪器
本专利技术涉及一种样品分析方法，特别涉及一种构建样品池气体氛的方法、在该气体氛下的样品分析方法。
技术介绍
自20世纪60年代起，以分子筛类材料为代表的硅铝材料逐步成为催化剂、催化剂载体、吸附剂等的主要成分之一。然而，这些以硅铝材料为载体和骨架材料的催化剂和催化材料在实际使用中都需要经历苛刻的高温水热条件，催化剂和催化材料的晶格崩塌温度越高、晶相越稳定，其热稳定性越好。所以科研工作者们对催化剂和催化材料在水热条件下结构的变化规律开展了许多研究，目前人们通常采用的是非原位法进行水热稳定性的评价，即：首先利用专用或自行组装的水热处理炉对催化剂和催化材料进行不同时间、不同温度的高温水热处理，然后再将样品冷却至室温，再经过长时间的烘干和水蒸气饱和吸附处理后，放入多晶粉末X射线衍射仪(XRD)中进行晶体结构分析，以判断其晶体结构是否受到破坏或者发生明显变化，计算晶胞参数和结晶度。可以看到，这种方法的缺点在于：(1)尽管催化剂和催化材料经过了高温水热环境的处理，但是在测试其晶体结构的时候需要在室温、干燥条件下进行，与它们的实际使用的高温水热环境截然不同，难以完全的反映催化剂和催化材料在高温水热环境中结构特征的变化过程和影响规律，而这些信息对催化剂和催化材料的开发具有重要意义；(2)该方法的工作量大，需要大量的人工操作，且往往需要耗时一天以上、预处理过程复杂，并且存在操作复杂、能耗高、费时费力等缺点。为了解决上述问题，人们使用高温原位XRD(insituHT-XRD)进行催化剂和催化材料水热稳定性的研究。但是目前利用insituHT-XRD研究催化剂和催化材料只能在干燥气氛中进行的，尚无在水热气氛中使用的文献报道。
技术实现思路
本专利技术提出了一种构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及检测气体氛下样品的分析仪器。本专利技术的构建样品池气体氛的方法，包括：将构建样品池气体氛的气体输入到样品池中，控制样品池的内壁温度为测试温度，控制样品池的外壁温度高于所述气体的沸点、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。所述构建样品池气体氛的气体是在测定温度下与样品接触的气体。所述构建气体氛的气体可以是常温下为气态的气体，也可以是常温下为液体或固态的气体，可以为空气、氧气、氢气、水蒸气等等。当所述构建气体氛的气体为多种时，所述构建气体氛的气体的一种或多种可以为载气，所述载气通常为惰性气体和/或不活泼气体，例如氦气、氩气、氙气、氮气、二氧化碳。当测试处于水热环境的样品时，即在测定与水蒸气接触的样品时，所述构建气体氛的气体为水蒸气。对于一些已知的分析仪器来说，其检测单元部件的安全操作温度较低，通常远远低于测试温度，因此有些分析仪器在测定温度高于检测单元部件的安全操作温度时，无法进行分析操作，否则会导致分析仪器损毁或报废。本专利技术的构建样品池气体氛的方法能够构建常温下为液体或固体的气体氛，在样品池及管线中不会凝结为液体或固体，建立稳定的气体氛，易于获得准确的测定结果。本专利技术的气体氛下的样品分析方法，包括：构建样品池的气体氛，利用分析仪器检测样品池中的样品。所述构建样品池的气体氛的方法同上面所述。所述分析仪器可以为XRD分析仪、红外分析仪或热重分析仪。优选在样品池中构建水蒸气的气体氛，控制样品池的外壁温度高于100℃、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。当所述分析仪器为XRD分析仪时，可以测定处于水蒸气气体氛中的样品，特别适于测定处于水热环境下的催化剂样品。在构建水蒸气的气体氛时，控制样品池外壁及水蒸气输入管线的温度在水的沸点之上，这样可以保证在样品池中构建稳定的水蒸气气氛。所述样品池内壁的温度可以控制在120℃～1200℃，优选200℃～1000℃，能够测定样品在水蒸气气氛下即水热环境下的XRD衍射峰。所述样品池的外壁温度低于XRD检测单元部件的安全操作温度，可以控制在100℃以上、200℃以下，优选为120℃-150℃。在进行XRD分析时，优选通入载气，载气流量优选为5mL/min-1000mL/min，更优选50mL/min-300mL/min，载气压力优选为0.05MPa-1.0MPa，更优选0.1MPa-0.3MPa。所述水蒸气的流量以液态水计为1ml/min～100ml/min，优选5ml/min～30ml/min。待分析的样品优选催化剂材料，更优选固体催化剂材料。优选在待分析的样品上打孔，更优选在样品池中气体的流通方向上对样品打孔，孔径优选为0.01～2.0mm，更优选为0.1～1mm。对样品打孔可以稳定气流，保持样品完整，否则在水蒸气气氛下及较大压力下，样品易于破损、碎裂，影响测定结果。本专利技术的气体氛下的样品分析方法能够检测高温气体氛条件下的样品，特别适于检测催化材料在高温水热环境下晶体结构的变化规律，来研究催化剂的工业运行过程中的失活问题和配方优化问题。本专利技术的检测气体氛下样品的分析仪器，包括样品池1，在所述样品池1设置气体输入管线21、控温装置3，控温装置3能够分别控制样品池的外壁11、内壁12、气体输入管线21的温度。优选在所述样品池上设置气体输出管线22。所述气体输入管线21、气体输出管线22用于输入、输出在样品池中构建气体氛的气体。所述构建气体氛的气体可以是一种，也可以是多种。当所述构建气体氛的气体为多种时，可以将多种气体经一个气体输入管线21输入到样品池中，也可以设置多个气体输入管线21来分别输入不同的气体，还可以设置气体混合室4与样品池相连，在气体混合室4上设置多个气体输入管线21，使得不同的气体在气体混合室4混合，来输入不同的气体。所述气体混合室4中优选设置挡板41，所述挡板41可以为一个或多个，所述挡板41能够使得进入气体混合室4中的气体混合均匀。当所述构建气体氛的气体为多种时，所述构建气体氛的气体的一种或多种可以为载气，所述载气通常为惰性气体和/或不活泼气体，例如氦气、氩气、氙气、氮气、二氧化碳。所述构建气体氛的气体是在测定温度下与样品接触的气体，可以是常温下为气态的气体，也可以是常温下为液体或固态的气体，可以为空气、氧气、氢气、水蒸气等等。优选在样品池上设置气体混合室4，所述气体混合室4通过气体输入管线21与样品池相连，在气体混合室4上设置一个或多个气体输入通道，所述一个或多个气体输入通道可以将构建气体氛的气体送入所述气体混合室4，最后进入样品池。所述构建气体氛的气体中可以包括载气，也可以不包括载气，优选包括载气。更优选地，在气体混合室4上设置一个载气输入通道5、一个构建气体氛的气体输入通道6。更优选地，在构建气体氛的气体输入通道6上设置气化室7。当构建常温下为液体或固体的气体氛时，可以将所述常温下的该液体或固体送入气化室7，使之转化为气体，输入到气体混合室4中。优选通过控温装置3来控制气体混合室4的温度。优选地，为了操作方便或定量构建气体氛的气体，在上面所述样品池的各个输入管线或输入通道上设置阀门8，可以根据需要设定阀门8的数量。优选在所述气体输入管线21和/或气体输出管线22上设置阀门8；优选在载气输入通道5和/或构建气体氛的气体输入通道6上设置阀门8。当在所述样品池上设置气体输出管线22时，可以在所述气体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种构建样品池气体氛的方法，包括：将构建样品池气体氛的气体输入到样品池中，控制样品池的内壁温度为测试温度，控制样品池的外壁温度高于所述气体的沸点、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。

【技术特征摘要】
1.一种构建样品池气体氛的方法，包括：将构建样品池气体氛的气体输入到样品池中，控制样品池的内壁温度为测试温度，控制样品池的外壁温度高于所述气体的沸点、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。2.一种气体氛下的样品分析方法，包括：利用权利要求1的方法构建样品池的气体氛，利用分析仪器检测样品池中的样品。3.按照权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述分析仪器为XRD分析仪、红外分析仪或热重分析仪。4.按照权利要求3所述的分析方法，其特征在于，在样品池中构建水蒸气的气体氛，控制样品池的外壁温度高于100℃、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。5.按照权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述分析仪器为XRD分析仪，控制样品池外壁及水蒸气输入管线的温度在水的沸点之上，控制样品池内壁的温度在120℃～1200℃。6.按照权利要求5所述的分析方法，其特征在于，在进行XRD分析时通入载气。7.按照权利要求6所述的分析方法，其特征在于，待分析的样品为催化剂材料(优选固体催化剂材料)。8.按照权利要求7所述的分析方法，其特征在于，在待分析的样品上打孔(优选在样品池中气体的流通方向上对样品打孔)。9.一种检测气体氛下样品的分析仪器，包括样品池...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹亢，黄南贵，徐广通，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11