构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及分析仪器技术

本发明专利技术提供了一种构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及检测气体氛下样品的分析仪器。本发明专利技术的构建样品池气体氛的方法，包括：将构建样品池气体氛的气体输入到样品池中，控制样品池的内壁温度为测试温度，控制样品池的外壁温度高于所述气体的沸点、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。本发明专利技术的分析方法和仪器能够检测高温气体氛条件下的样品，特别适于检测催化材料在高温水热环境下晶体结构的变化规律，来研究催化剂的工业运行过程中的失活问题和配方优化问题。

Method of Constructing Gas Atmosphere in Sample Pool, Sample Analysis Method in Gas Atmosphere and Analytical Instrument

【技术实现步骤摘要】
构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及分析仪器
本专利技术涉及一种样品分析方法，特别涉及一种构建样品池气体氛的方法、在该气体氛下的样品分析方法。
技术介绍
自20世纪60年代起，以分子筛类材料为代表的硅铝材料逐步成为催化剂、催化剂载体、吸附剂等的主要成分之一。然而，这些以硅铝材料为载体和骨架材料的催化剂和催化材料在实际使用中都需要经历苛刻的高温水热条件，催化剂和催化材料的晶格崩塌温度越高、晶相越稳定，其热稳定性越好。所以科研工作者们对催化剂和催化材料在水热条件下结构的变化规律开展了许多研究，目前人们通常采用的是非原位法进行水热稳定性的评价，即：首先利用专用或自行组装的水热处理炉对催化剂和催化材料进行不同时间、不同温度的高温水热处理，然后再将样品冷却至室温，再经过长时间的烘干和水蒸气饱和吸附处理后，放入多晶粉末X射线衍射仪(XRD)中进行晶体结构分析，以判断其晶体结构是否受到破坏或者发生明显变化，计算晶胞参数和结晶度。可以看到，这种方法的缺点在于：(1)尽管催化剂和催化材料经过了高温水热环境的处理，但是在测试其晶体结构的时候需要在室温、干燥条件下进行，与它们的实际使用的高温水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种构建样品池气体氛的方法，包括：将构建样品池气体氛的气体输入到样品池中，控制样品池的内壁温度为测试温度，控制样品池的外壁温度高于所述气体的沸点、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。

【技术特征摘要】
1.一种构建样品池气体氛的方法，包括：将构建样品池气体氛的气体输入到样品池中，控制样品池的内壁温度为测试温度，控制样品池的外壁温度高于所述气体的沸点、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。2.一种气体氛下的样品分析方法，包括：利用权利要求1的方法构建样品池的气体氛，利用分析仪器检测样品池中的样品。3.按照权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述分析仪器为XRD分析仪、红外分析仪或热重分析仪。4.按照权利要求3所述的分析方法，其特征在于，在样品池中构建水蒸气的气体氛，控制样品池的外壁温度高于100℃、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。5.按照权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述分析仪器为XRD分析仪，控制样品池外壁及水蒸气输入管线的温度在水的沸点之上，控制样品池内壁的温度在120℃～1200℃。6.按照权利要求5所述的分析方法，其特征在于，在进行XRD分析时通入载气。7.按照权利要求6所述的分析方法，其特征在于，待分析的样品为催化剂材料(优选固体催化剂材料)。8.按照权利要求7所述的分析方法，其特征在于，在待分析的样品上打孔(优选在样品池中气体的流通方向上对样品打孔)。9.一种检测气体氛下样品的分析仪器，包括样品池...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹亢，黄南贵，徐广通，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11