一种黄色活性染料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：1)对位酯打浆后，进行重氮化反应得到对位酯重氮液；2)将2,4‑二氨基苯磺酸钠加入到对位酯重氮液中，进行偶合反应得到偶合液；3)间氨基苯磺酸用液碱进行溶解，将间氨基苯磺酸溶液加入到三聚氯氰打浆液中，进行缩合反应得到一缩液；4)将一缩液加入到偶合液中，进行缩合反应得到二缩液；5)对氨基苯磺酸加入到二缩液，继续进行缩合反应得到黄色活性染料。该方法可以提高黄色活性染料的应用性能。

Preparation of a Yellow Reactive Dye

The invention relates to a preparation method of yellow reactive dyes, which comprises the following steps: 1) diazotization reaction of para-ester after beating to obtain para-ester diazo solution; 2) coupling reaction of sodium 2,4 diaminobenzene sulfonate into para-ester diazo solution; 3) dissolution of m-Aminobenzene sulfonic acid with liquid alkali and addition of m-Aminobenzene sulfonic acid solution to cyanuric chloride beating. In the solution, condensation reaction was carried out to obtain a condensation solution; 4) adding the condensation solution to the coupling solution, condensation reaction was carried out to obtain a two-condensation solution; 5) p-Aminobenzene Sulfonic Acid was added to the two-condensation solution, and the condensation reaction continued to obtain yellow reactive dyes. This method can improve the application performance of yellow reactive dyes.

【技术实现步骤摘要】
一种黄色活性染料的制备方法
本专利技术涉及活性染料的制备领域，具体涉及一种黄色活性染料的制备方法。
技术介绍
活性染料，又称反应性染料，在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键，成为整体，使耐洗和耐摩擦牢度提高。黄色活性染料则是其中一类重要的分支，应用非常广泛，市场需求也非常大。已有的黄色活性染料也比较多，例如，CN103773074A公开一种具有腙式结构的黄色活性染料化合物，该化合物结构如式(Ⅰ)所示。式(Ⅰ)中：Y1、Y2各自独立为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M1，M1、M2为H或碱金属。CN105504869A公开一种黄色活性染料，该活性染料具有如式(Ⅱ)结构通式：式中，当R1为-SO2C2H4OSO3M，R2为-H或-Cl；当R1为-H或-CH3；R2为-SO2C2H4OSO3M；M为-H或碱金属。黄色活性染料的反应性通常是指染料与纤维素反应能力的强弱，反应性强的染料活性基团较多，在室温弱碱条件下即能完成固着，但这反应中的染料稳定性相对较差，容易被水解失去染色能力。例如，CN102311664A公开的一种黄色活性染料，该分子结构如式(Ⅲ)：由于R1结构中含有一氯均三嗪和乙烯砜双活性基团，存在染色加工后，纺织品在烘干、存放过程中会产生一种部分变色或出现疵点的现象。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种黄色活性染料的制备方法。本专利技术所提供的技术方案为：一种黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：1)对位酯打浆后，进行重氮化反应得到对位酯重氮液；2)将2,4-二氨基苯磺酸钠加入到对位酯重氮液中，进行偶合反应得到偶合液；3)间氨基苯磺酸用液碱进行溶解，将间氨基苯磺酸溶液加入到三聚氯氰打浆液中，进行缩合反应得到一缩液；4)将一缩液加入到偶合液中，进行缩合反应得到二缩液；5)对氨基苯磺酸加入到二缩液，继续进行缩合反应得到黄色活性染料。本专利技术中制备得到的黄色活性染料的结构式如(Ⅳ)：通过对反应过程进行改进，加入了对氨基苯磺酸，使得黄色活性染料的结构式中不含有一氯均三嗪。染色加工后，纺织品在烘干、存放过程中不会出现部分变色或出现疵点的现象。本专利技术步骤1)中对位酯采用冰水打浆，将对位酯和分散剂加入到冰水中进行打浆处理。作为优选，所述分散剂在打浆液中的质量分数为0.5～5％，所述分散剂为分散剂MF或分散剂NNO。本专利技术步骤1)中重氮化反应的反应式如下：作为优选，所述重氮化反应的温度控制在0～20℃。进一步优选为0～10℃。本专利技术步骤2)中偶合反应的反应式如下：作为优选，所述对位酯与2,4-二氨基苯磺酸钠的质量投料比为1:0.65-0.85。进一步优选为1:0.7-0.75。作为优选，所述2,4-二氨基苯磺酸钠的投料速度为150-300公斤/时。作为优选，所述步骤2)中加入2,4-二氨基苯磺酸钠加入前，用水稀释对位酯重氮液，对位酯重氮液的温度控制在0～5℃，pH控制在1.0～2.0。本专利技术步骤3)中缩合反应的反应式如下：本专利技术步骤3)中三聚氯氰采用冰水打浆，将三聚氯氰和分散剂加入到冰水中进行打浆处理，温度控制在0～5℃，pH控制2～2.5。作为优选，所述分散剂为分散剂MF或分散剂C。作为优选，所述步骤3)中间氨基苯磺酸用液碱进行溶解，调节pH为6.0～6.5。作为优选，所述步骤3)中缩合反应的温度控制在0～10℃，pH控制2.2～2.7。作为优选，所述步骤3)三聚氯氰与间氨基苯磺酸的摩尔比为1:0.95～1.05。本专利技术步骤4)中缩合反应的反应式如下：作为优选，所述步骤4)中在加入一缩液前，偶合液用小苏打调节pH至4.2～4.5，温度缓慢升至40～42℃，然后将一缩液加入，进行缩合反应得到二缩液。由于步骤2)中的偶合液会有少量的对位酯重氮盐存在，加入小苏打调节pH至4.2～4.5，温度缓慢升至40～42℃，能够破坏重氮盐，避免二缩液中产生副产物式(Ⅴ-1)、(Ⅴ-2)，产物式(Ⅴ-1)、(Ⅴ-2)对色光影响极大。作为优选，所述步骤4)中缩合反应的温度控制在40～42℃，pH控制4.2～4.5。本专利技术步骤5)中缩合反应的反应式如下：作为优选，所述步骤5)中缩合反应的温度控制在65～68℃，pH控制6.0～6.5。同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)本专利技术中采用三次缩合反应，使得黄色活性染料的结构式中不含有一氯均三嗪。染色加工后，纺织品在烘干、存放过程中不会出现部分变色或出现疵点的现象。(2)本专利技术在制备黄色活性染料时，控制反应条件，减小了的副产物产生，提高黄色活性染料的应用性能。具体实施方式下面通过具体的实施例对本专利技术作进一步详细地说明。实施例1(1)对位酯重氮化将折百量716公斤对位酯与28公斤分散剂MF加入到含有1500公斤水、2000公斤冰的玻璃钢反应锅中，打浆搅拌1小时以上，保证对位酯的打浆效果，根据实测酸值计算出所需要的HCl的用量，1小时后加入定量的30wt％盐酸500L，控制温度0～10℃，然后加入折百177.6公斤的溶解浓度为30～35wt％的亚硝酸钠溶解液，进行重氮化反应，重氮化至碘化钾淀粉试纸显微兰色，刚果红试纸显蓝色，最后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，得到对位酯重氮液。(2)偶合反应将对位酯重氮液补水扩体至6000kg，控制温度0～5度，pH控制在1.0～2.0，然后将折百量为535公斤的2,4-二氨基苯磺酸钠缓慢加入，投料时长控制在2～3小时，然后偶合反应2小时，得到偶合液。(3)三聚氯氰打浆将500公斤的三聚氯氰固体与10公斤分散剂C加入到含有1500公斤水、2000公斤冰的玻璃钢反应锅中，打浆搅拌1小时，根据实际pH值加入少量30wt％盐酸控制pH2～2.5，控制温度0～5℃，得到三聚氯氰打浆液。(4)一次缩合将折百量为463公斤的间氨基苯磺酸用液碱溶解调节pH6.0～6.5，然后加入至三聚氯氰打浆液中，控制温度低于3℃(温度高需补冰，否则影响反应)，间氨基苯磺酸加入待pH自然下降为2.0时，用小苏打调节pH至2.7左右，再用小苏打维持pH2.2～2.7，一缩反应2～3h，得到一缩液。(5)二次缩合将步骤(2)所得的偶合液用小苏打调节pH至4.2～4.5，温度缓慢升至40～42℃，然后将步骤(4)所得的一缩液加入，进行二次缩合，再用小苏打调节pH4.2～4.5，温度控制在40～42℃，反应时长3～4小时，得到二缩液。(6)三次缩合在二缩反应结束后，用小苏打调节二缩液的pH至6.0～6.5，加入折百量为454公斤的对氨基苯磺酸，升温至65～68℃，pH用纯碱液控制在6.0～6.5，反应4～5小时，得到黄色活性染料。对比例1(1)对位酯重氮化将折百量716公斤对位酯与28公斤分散剂MF加入到含有1500公斤水、2000公斤冰的玻璃钢反应锅中，打浆搅拌1小时以上，保证对位酯的打浆效果，根据实测酸值计算出所需要的HCl的用量，1小时后加入定量的30wt％盐酸500L，控制温度0～10℃，然后加入折百177.6公斤的溶解浓度为30～35wt％的亚硝酸钠溶解液，进行重氮化反应，重氮化至碘化钾淀粉试纸显微兰色，刚果红试纸显蓝色，最后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，得到对位酯重氮液。(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黄色活性染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)对位酯打浆后，进行重氮化反应得到对位酯重氮液；2)将2,4‑二氨基苯磺酸钠加入到对位酯重氮液中，进行偶合反应得到偶合液；3)间氨基苯磺酸用液碱进行溶解，将间氨基苯磺酸溶液加入到三聚氯氰打浆液中，进行缩合反应得到一缩液；4)将一缩液加入到偶合液中，进行缩合反应得到二缩液；5)对氨基苯磺酸加入到二缩液，继续进行缩合反应得到黄色活性染料。

【技术特征摘要】
1.一种黄色活性染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)对位酯打浆后，进行重氮化反应得到对位酯重氮液；2)将2,4-二氨基苯磺酸钠加入到对位酯重氮液中，进行偶合反应得到偶合液；3)间氨基苯磺酸用液碱进行溶解，将间氨基苯磺酸溶液加入到三聚氯氰打浆液中，进行缩合反应得到一缩液；4)将一缩液加入到偶合液中，进行缩合反应得到二缩液；5)对氨基苯磺酸加入到二缩液，继续进行缩合反应得到黄色活性染料。2.根据权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述对位酯与2,4-二氨基苯磺酸钠的质量投料比为1:0.65-0.85。3.根据权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述2,4-二氨基苯磺酸钠的投料速度为150-300公斤/时。4.根据权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加入2,4-二氨基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国林，陈军荣，
申请(专利权)人：浙江劲光实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33