一种复合活性黑染料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种复合活性黑染料的制备方法，包括：1)将磺甲基J酸加入到三聚氯氰打浆液中，打浆后加入混合碱溶液，调节并维持pH3.5～4，进行缩合反应，得到一缩液；2)依次向对位酯打浆液中加入盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，得到对位酯重氮液；对位酯与H酸的摩尔比为1:0.365～0.413，对位酯与磺甲基J酸的摩尔比为1:0.147～0.246，且对位酯的物质的量不小于两倍H酸的物质的量与一倍磺甲基J酸的物质的量之和；3)向步骤2)的对位酯重氮液中加入H酸，进行酸性偶合反应，得到酸偶液；4)将步骤1)的一缩液加入至步骤3)的酸偶液中，加入小苏打调节pH至6～7，进行碱性偶合反应，得到复合活性黑染料。该制备方法便捷、资源占用少、合成成本低，染料理化指标及应用性能指标改善明显。

Preparation of a Composite Reactive Black Dye

The invention relates to a preparation method of a composite reactive black dye, which includes: 1) adding sulfomethyl J acid to the melamine beating liquor, adding mixed alkali solution after beating, adjusting and maintaining pH 3.5-4, condensation reaction, and obtaining condensation solution; 2) adding hydrochloric acid and sodium nitrite solution to the para-ester beating liquor in turn, diazotization reaction, and para-ester diazo solution; The molar ratio of ester to H acid is 1:0.365-0.413, the molar ratio of para-ester to sulfomethyl J acid is 1:0.147-0.246, and the amount of para-ester is less than the sum of two times of H acid and one time of sulfomethyl J acid; 3) adding H acid to diazo solution of para-ester in step 2, acidic coupling reaction is carried out to obtain acid coupling solution; 4) adding the condensation solution of step 1 to step 3) In acid coupling solution, baking soda was added to adjust the pH to 6-7, and alkaline coupling reaction was carried out to obtain composite reactive black dye. The preparation method has the advantages of convenience, less resource occupation, low cost of synthesis, and obvious improvement of physical and chemical indexes and application performance indexes of dyes.

【技术实现步骤摘要】
一种复合活性黑染料的制备方法
本专利技术涉及活性染料制备领域，具体涉及一种复合活性黑染料的制备方法。
技术介绍
活性染料以色泽鲜艳、色谱齐全，应用简便、价格较廉、适应性强、牢度优良而著称，现已发展成为棉用染料中最重要的染料类别，成为世界重点发展和关注的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维素纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维素纤维反应，二者之间形成共价键而固着在织物上，使耐洗和耐摩擦牢度优于其他染料。由于橙色组分鲜艳亮丽，与藏青组分混拼后得到的复合活性黑拥有优异的乌黑度，染色温度仅需控制在50℃左右，染料水解几乎为零，大大增加染料的利用率，但因其结构本身的缺陷，存在固色率和溶解度低，色牢度不够优良，染色过程染料易水解、利用率低，同时存在染料匀染性和耐碱性差等问题，给印染企业带来严峻的挑战。传统法活性黑为几种染料单独合成，喷雾干燥后再进拼混设备混拼均匀，或通过湿拼技术的直接从染料溶液复配，色光调整好再进行喷雾干燥。例如，CN108559308A公开一种复合活性黑染料，包括五种组分组成。CN102993776A公开一种活性黑染料，包括三种组分组成，活性红染料化合物5～25％，活性黄染本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合活性黑染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将磺甲基J酸加入到三聚氯氰打浆液中，打浆后加入混合碱溶液，调节并维持pH3.5～4，进行缩合反应，得到一缩液；2)依次向对位酯打浆液中加入盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，得到对位酯重氮液；对位酯与H酸的摩尔比为1:0.365～0.413，对位酯与磺甲基J酸的摩尔比为1:0.147～0.246，且对位酯的物质的量不小于两倍H酸的物质的量与一倍磺甲基J酸的物质的量之和；3)向步骤2)的对位酯重氮液中加入H酸，进行酸性偶合反应，得到酸偶液；4)将步骤1)的一缩液加入至步骤3)的酸偶液中，加入小苏打调节pH至6～7，进行碱性偶合反应，...

【技术特征摘要】
1.一种复合活性黑染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将磺甲基J酸加入到三聚氯氰打浆液中，打浆后加入混合碱溶液，调节并维持pH3.5～4，进行缩合反应，得到一缩液；2)依次向对位酯打浆液中加入盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，得到对位酯重氮液；对位酯与H酸的摩尔比为1:0.365～0.413，对位酯与磺甲基J酸的摩尔比为1:0.147～0.246，且对位酯的物质的量不小于两倍H酸的物质的量与一倍磺甲基J酸的物质的量之和；3)向步骤2)的对位酯重氮液中加入H酸，进行酸性偶合反应，得到酸偶液；4)将步骤1)的一缩液加入至步骤3)的酸偶液中，加入小苏打调节pH至6～7，进行碱性偶合反应，得到复合活性黑染料。2.根据权利要求1所述的复合活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中三聚氯氰打浆液由三聚氯氰与分散剂加入到冰水混合物中打浆得到。3.根据权利要求2所述的复合活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸钠、分散剂NNO或分...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国林，赵强，韩东，
申请(专利权)人：浙江劲光实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33