一种藏青活性染料制造技术

本发明专利技术涉及一种藏青活性染料，本发明专利技术给出了该藏青活性染料的结构式和制备方法，本发明专利技术制备的染料固色率高，溶解度高，抗冻性好，不易堵塞喷头，适用于数码喷墨印花。亦可作为传统染料使用。

【技术实现步骤摘要】
一种藏青活性染料
本专利技术涉及一种活性染料，尤其是一种适用数码喷墨印花活性藏青染料及其制备方法，该方法制备的活性藏青染料在传统染色及印花上也是一支性能优良的染料。
技术介绍
数码喷墨印花技术是一种全新的印花方式，它省去了传统印花方式需要制版这一复杂环节，可在织物上直接喷印，提高了印花的精度，真正实现了高品质印花。它缩短了印花工艺流程，解决了传统印花废水污染的难题，具有几项优点：①全数字化处理，无需制版、调制色浆；②高品质生产，精度高，色彩图案表现力强；③清洁生产，对环境友好。活性染料墨水是目前数码喷墨印花应用领域内使用最广泛的一种墨水，它适用于棉、麻、亚麻等纤维素纤维，还可以用于羊毛、蚕丝等蛋白质纤维上。活性染料是通过共价键与纤维结合的，它具有优良的耐水洗，耐摩擦牢度等性能。目前，在市场上销售的数码喷墨印花活性染料存在一些应用缺陷或不足，例如：①固色率低，喷墨墨水必须具有高固色率的特性，固色低会造成墨水的浪费，也会对环境造成污染；②不溶物高，在喷墨过程中容易出现堵塞喷头的事故，也会对喷头造成损坏；③配伍性差，使喷出来的图像颜色不均匀，不能达到理想的色光；④抗冻性差，因环境温度的改变使得墨水性能发生变化，不能达到正常使用的标准等等缺陷。由此本专利技术制备的活性染料改善了这些方面的不足，它具有固色率高，溶解度高，抗冻性好，不易堵塞喷头等特点，适用于数码喷墨印花的活性染料。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备活性藏青染料及其制备方法。该染料具有固色率高，溶解度高，抗冻性好，不易堵塞喷头等特点，适用于数码喷墨印花的活性染料。本专利技术采用的技术方案为：一种活性藏青染料，其分子结构式通式如(I)所示：注：三聚氯氰分子结构式为：在本专利技术所涉及的分子结构式中简化为R1、R2取代基为如下几种选择方式：当R1为-CH2COONa、R2为当R1为R2为当R1为R2为当R1为R2为具体地，本专利技术还提供了一种活性藏青染料，该活性藏青染料的结构式为：具体地，本专利技术还提供了一种活性藏青染料，该活性藏青染料的结构式为：具体地，本专利技术还提供了一种活性藏青染料，该活性藏青染料的结构式为：具体地，本专利技术还提供了一种活性藏青染料，该活性藏青染料的结构式为：具体地，本专利技术还提供了一种活性藏青染料，该活性藏青染料的结构式为：本专利技术中部分染料结构选择2-氨基-5(硫酸酯基乙烯砜基)-苯甲酸中间体合成，由于制作数码喷墨印花墨水所要求的各项技术指标是比较苛刻的，在活性染料墨水合成时，不能一味地追求墨水的高活性，过高的活性基团在长时间存放过程中会加大水解反应副产物产生的危险。引入该中间体原料增加了染料的活泼性，它优先于对位酯所制备的染料活性性能，也可以使用磺化对位酯中间体原料，但由于磺化对位酯中的磺酸基-SO3它的活性又太强，所以选用了2-氨基-5(硫酸酯基乙烯砜基)-苯甲酸为中间体原料，既能增加了染料的活泼性，又能增加了染料的溶解度。由于染料分子结构式加入了羧基-COOH结构，还增强了墨水的存放稳定性和抗冻性。具体地，该活性藏青染料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、缩合反应⑴、溶解a)、将2.4-二氨基苯磺酸钠用水溶解，温度控制在30～35℃，用浓度15％～20％的碳酸钠溶液控制介质6.0～7.0，使得全部物料完全溶解，得2.4-二氨基苯磺酸钠溶液，备用。b)、将结构式为NH2-R1的化合物用水溶解，用浓度15％～20％的碳酸钠溶液调节pH＝4.0～7.0之间，使得物料全部溶解，得NH2-R1溶液，备用。⑵、一次缩合在另一个反应釜中加入底水、碎冰、三聚氯氰，然后匀速加入2.4-二氨基苯磺酸钠溶液，滴加过程中温度保持0～10℃，随时用碳酸氢钠调节溶液pH＝2.5～3.5，保持介质搅拌1.5小时，取样检测反应终点为2.4-二氨基苯磺酸钠没有为止；得一缩物；⑶、二次缩合一缩反应结束后，加冰降温，将溶解好的NH2-R1溶液匀速加入一缩物中进行二缩反应，加毕后保持温度5～10℃，搅拌3～3.5小时，取样用液相色谱检测无多余的一缩物为合格；得二缩物；步骤2、重氮化反应a)、将结构式为NH2-R2的化合物，打浆1小时后，加入盐酸，用冰保持温度0～15℃，快速加入亚硝酸钠溶液，保持淀粉碘化钾试纸显蓝色，于0～15℃保温反应2～2.5小时，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠，得NH2-R2重氮液；b)、将二缩物加入盐酸，用冰保持温度0～15℃，快速加入亚硝酸钠溶液，保持淀粉碘化钾试纸显蓝色，于0～15℃保温反应3.5～4小时，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠，得二缩物重氮液。步骤3、偶合反应将H酸溶液或者H酸固体粉末直接加入到NH2-R2重氮液中，用浓度15％～20％碳酸钠溶液控制pH＝2.5～3.0之间，温度调至15～20℃，搅拌反应1.5小时，再用碳酸钠溶解将介质调至3.5～4.0，搅拌2.5小时，得酸偶物；最后将二缩物重氮液加入酸偶物中，用碳酸钠溶液控制pH＝6.5～7.0，温度控制在15～20℃，搅拌反应2小时，反应结束后取样检测。检测合格后过滤得成品。上述方法，还包括如下步骤：步骤4.将成品直接进行喷雾干燥，得固体粉末包装，作为传统染料进行销售；或者后处理后，作为数码喷墨印花染料，所述的后处理为：检测合格后的染料原液用纳米膜进行脱盐、提纯等工序，各项技术指标合格后，调整染料含量20％～35％，作为液体数码喷墨印花染料销售；或者用喷雾干燥法干燥，得固体粉末，亦可作为固体数码喷墨印花染料销售。本专利技术所具有的有益效果：本专利技术制备的染料固色率高，溶解度高，抗冻性好，不易堵塞喷头，适用于数码喷墨印花。具体实施方式为具体说明本专利技术的技术方案，下面列举具体实施例来详细说明本专利技术的技术方案，该实施例并不形成对本专利技术的任何限制。实施例1一种数码喷墨染料活性藏青，其分子结构式为式(Ⅱ)所示：该数码喷墨染料活性藏青的制备方法，包括如下步骤：步骤1、缩合反应⑴、溶解a)、在5000L反应釜内加入底水1800L，升温到30～35℃，将538.5Kg的2.4-二氨基苯磺酸钠用水溶解，用浓度15％～20％的碳酸钠溶液控制介质6.5～7.0，使得全部物料完全溶解，得2.4-二氨基苯磺酸钠溶液，备用。b)、将2-氨基-5(硫酸酯基乙烯砜基)-苯甲酸按照质量浓度20％溶解，在5000L反应釜中加入底水2500L,加入100％量的2-氨基-5(硫酸酯基乙烯砜基)-苯甲酸692.7Kg，用浓度15％～20％的碳酸钠溶液调节pH＝4.0～4.5之间，使得物料全部溶解即可，得2-氨基-5(硫酸酯基乙烯砜基)-苯甲酸溶液；备用。⑵、一次缩合a)、在20000L反应釜中加入底水800L、2500Kg碎冰、三聚氯氰400Kg，加入冰磨助剂5Kg，冰磨时间为15分钟，然后用时30分钟匀速加入2.4-二氨基苯磺酸钠溶液，滴加过程中温度保持0～5℃，随时用碳酸氢钠调节溶液的pH＝2.5～3.0，保持介质搅拌1.5小时，取样检测反应终点为无多余2.4-二氨基苯磺酸钠为止，合格后留一缩物样品。或b)、在20000L反应釜中加入底水800L、2500Kg碎冰、三聚氯氰400Kg，加入冰磨助剂5Kg，冰磨时间为15分钟，然后用时30分钟匀速加入2-氨基-5(硫酸酯基乙烯砜基)-苯甲酸溶液，滴加过程中温度保持0～5℃，随时用碳酸氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种活性藏青染料，其特征在于：其分子结构通式如(I)所示：

【技术特征摘要】
1.一种活性藏青染料，其特征在于：其分子结构通式如(I)所示：R1、R2取代基为如下几种选择方式：当R1为-CH2COONa、R2为当R1为R2为当R1为R2为当R1为R2为2.根据权利要求1所述的一种活性藏青染料，其特征在于：该活性藏青染料的结构式为：3.根据权利要求1所述的一种活性...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，邢广文，张英磊，张会生，张幼衡，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12