一种窄分布无规聚醚及其制备方法技术

本申请涉及一种窄分布无规聚醚的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1：混合含活泼氢的起始剂和第一催化剂，得到第一反应混合物，然后在惰性气氛下，向升温后的第一反应混合物中同时添加至少两种环氧化物，得到第二反应混合物，熟化并真空脱气后得到窄分布无规聚醚中间体；S2：混合所述窄分布无规聚醚中间体和第二催化剂，得到第三反应混合物，然后在惰性气氛下向升温后的第三反应混合物中同时添加至少两种环氧化物，得到第四反应混合物，熟化且真空脱气后得到所述窄分布无规聚醚。本文所述的制备方法成本低，工艺简单，特别是对环氧乙烷占比较大的无规共聚聚醚，其分子量分布系数可低至1.06以下。

A Narrow Distribution Random Polyether and Its Preparation Method

The present application relates to a preparation method of narrowly distributed random polyether, characterized by the following steps: S1: mixing the initiator and the first catalyst containing active hydrogen to obtain the first reaction mixture, and then adding at least two epoxides to the first reaction mixture after heating in inert atmosphere to obtain the second reaction mixture, aging and vacuum. The narrow distribution random polyether intermediate is obtained after degassing; S2: The narrow distribution random polyether intermediate and the second catalyst are mixed to obtain the third reaction mixture, and then at least two epoxides are added to the third reaction mixture after heating in inert atmosphere to obtain the fourth reaction mixture, and the narrow distribution random polyether is obtained after aging and vacuum degassing. The preparation method described in this paper has the advantages of low cost and simple process. Especially for random copolyether with large proportion of ethylene oxide, its molecular weight distribution coefficient can be lower than 1.06.

【技术实现步骤摘要】
一种窄分布无规聚醚及其制备方法
本申请涉及高分子合成
具体来说，本申请涉及一种窄分布无规聚醚及其制备方法。
技术介绍
聚醚是由含活泼氢的起始剂与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环氧丁烷等环氧化物在催化剂存在下经加聚反应制得。聚醚多以小分子醇作起始剂、碱作为催化剂与环氧化物(通常是环氧丙烷与环氧乙烷并用)反应，通过改变环氧丙烷和环氧乙烷的加料方式、加量比、加料次序等条件，生产出各种通用的聚醚多元醇。可用作为乳化剂、橡胶助剂、油墨助剂、润湿剂、消泡剂、破乳剂、分散剂及纺织助剂等功能助剂。对于聚醚来说，分子量和分子量分布是影响其化学性质的关键指标，可以通过控制起始剂与环氧化物的摩尔比得到不同的分子量。但是，在分子量相同的情况下，不同分子量分布的聚醚其物理性能差异很大，因此通常希望制备分子量分布窄的聚醚。通常聚醚采用碱一步反应催化，其分子量分布系数为1.3-2.0,特别是较高分子量的聚醚，很难达到1.2以下，限制了聚醚的应用。颜再荣等在《用双金属催化剂合成聚醚的研究进展》中介绍了双金属络合物为催化剂合成的聚醚，其分子量分布很窄，可低至1.2以下，甚至低至1.0-1.1。钱亚杰在《本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种窄分布无规聚醚的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1：混合含活泼氢的起始剂和第一催化剂，得到第一反应混合物，然后在惰性气氛下，将第一反应混合物升温至第一反应温度；随后在惰性气氛且在真空条件下，开始向升温后的第一反应混合物中同时添加至少两种环氧化物，得到第二反应混合物，其中在添加过程中控制反应体系的温度处于第二反应温度范围之内，且控制反应体系的压力处于第一反应压力范围之内；在至少两种环氧化物添加完毕之后，使第二反应混合物在第三反应温度和第二反应压力下熟化第一预定时间段，真空脱气后得到窄分布无规聚醚中间体；S2：混合所述窄分布无规聚醚中间体和第二催化剂，得到第三反应混合物，然后...

【技术特征摘要】
1.一种窄分布无规聚醚的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1：混合含活泼氢的起始剂和第一催化剂，得到第一反应混合物，然后在惰性气氛下，将第一反应混合物升温至第一反应温度；随后在惰性气氛且在真空条件下，开始向升温后的第一反应混合物中同时添加至少两种环氧化物，得到第二反应混合物，其中在添加过程中控制反应体系的温度处于第二反应温度范围之内，且控制反应体系的压力处于第一反应压力范围之内；在至少两种环氧化物添加完毕之后，使第二反应混合物在第三反应温度和第二反应压力下熟化第一预定时间段，真空脱气后得到窄分布无规聚醚中间体；S2：混合所述窄分布无规聚醚中间体和第二催化剂，得到第三反应混合物，然后在惰性气氛下，将第三反应混合物升温至第四反应温度，并进行真空脱水；随后在惰性气氛且在真空条件下，开始向升温后的第三反应混合物中同时添加至少两种环氧化物，得到第四反应混合物，其中在添加过程中控制反应体系的温度处于第五反应温度范围之内，且控制反应体系的压力处于第三反应压力范围之内；在至少两种环氧化物添加完毕之后，使第四反应混合物在第六反应温度和第四反应压力下熟化第二预定时间段，真空脱气后得到所述窄分布无规聚醚。2.如权利要求1所述的窄分布无规聚醚的制备方法，其特征在于，所述窄分布无规聚醚中间体的数均分子量为600-1000；和/或，所述窄分布无规聚醚的数均分子量为2000-6000。3.如权利要求1所述的窄分布无规聚醚的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，在进行真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：方洇，岳瑞丽，黄斌，刘耀强，
申请(专利权)人：上海东大化学有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31