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纤维素基多孔碳膜的制备方法技术

技术编号:20976779 阅读:34 留言:0更新日期:2019-04-29 18:25
本发明专利技术公开一种纤维素基多孔碳膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将α‑纤维素溶解在N‑甲基吗啉水溶液中,油浴下搅拌,得到α‑纤维素溶液;(2)将α‑纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体;(3)将粉末性固体溶解在4℃的蒸馏水中,超声处理,得到纤维素分散液;(4)将所述纤维素分散液用真空泵在PTFE膜上过滤,然后连同PTFE膜在烘箱内干燥,剥离,得到纤维素薄膜,然后在马弗炉中预氧化后碳化1h。本发明专利技术方法简单,制备得到的薄膜厚度约为1.5μm,具有丰富贯通的多级孔结构,电学性能好,在电流密度为0.5A/g下循环5000次时,容量仍能保持85%。

Preparation of Cellulose-based Porous Carbon Films

The invention discloses a preparation method of cellulose-based porous carbon film, which comprises the following steps: (1) dissolving alpha-cellulose in N-methylmorpholine aqueous solution and stirring under oil bath to obtain alpha-cellulose solution; (2) rapidly cooling alpha-cellulose solution in liquid nitrogen to form powder solid; (3) dissolving powder solid in distilled water at 4 (?) and ultrasonic treatment. (4) The cellulose dispersion solution is filtered on PTFE membrane by vacuum pump, then dried and peeled in oven with PTFE membrane to obtain cellulose film, and then carbonized in muffle furnace for 1 hour. The method of the invention is simple, the thickness of the prepared film is about 1.5 micron, the film has a rich through multi-stage pore structure and good electrical performance. When the current density is 0.5A/g, the capacity can still be maintained 85% after 5000 cycles.

【技术实现步骤摘要】
纤维素基多孔碳膜的制备方法
本专利技术属于材料
,具体涉及一种纤维素基多孔碳膜的制备方法。
技术介绍
全球经济的飞速发展促使人们对能源的需求也日益增加,能源作为现代文明的支柱产业之一,越来越受到人们的重视。然而,随着传统化石燃料等不可再生能源的不断消耗以及随之而来的环境污染问题的日渐加剧,清洁能源的开发、储存及其二次利用显得尤为重要。同时,新型储能器件的研究成为可再生能源开发与利用的关键。作为一种绿色无污染的新型储能装置,超级电容器以功率密度高、使用寿命长、不污染环境、使用的温度范围宽等优点引起了众多研究者的关注。目前,应用于超级电容器的电极材料大致可分为碳材料、金属氧化物材料和导电聚合物材料。以碳材料为电极的超级电容器,其储能机理为双电层电容机理。相比于基于赝电容机理的超级电容器,基于双电层电容机理的超级电容器研究更广泛、商业化程度更高,其中应用的碳电极材料主要包括活性炭、炭黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯以及碳气凝胶等。碳膜是20世纪80年代中期发展起来的一种新型无机分离膜。
技术实现思路
本专利技术提供一种纤维素基多孔碳膜的制备方法,制备的多孔膜,循环性能好。纤维素基多孔碳膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将α-纤维素溶解在N-甲基吗啉水溶液中,在120-140℃油浴下搅拌2-3h,得到α-纤维素溶液;(2)将α-纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体,然后在4℃下保存;(3)按照物料比1g:100mL,将步骤(2)得到粉末性固体溶解在4℃的蒸馏水中,然后超声处理10-15min,得到纤维素分散液;(4)将所述纤维素分散液用真空泵在PTFE膜上过滤,然后连同PTFE膜在烘箱内干燥,剥离,得到纤维素薄膜,然后在马弗炉中在320-350℃下预氧化5-6h,然后以1.5℃/min的升温速率升温至800℃,在氮气氛围中碳化2h,然后以5℃/min的升温速率升温至1000℃再碳化1h。优选地,所述N-甲基吗啉水溶液的质量浓度为10-15%。优选地,步骤(1)中所述搅拌的转速为3000rpm。优选地,所述超声处理的条件为:超声功率400W、超声频率35KHz。优选地,步骤(4)中所述干燥的条件为:温度30-45℃,时间10-13h。本专利技术的优点:本专利技术方法简单,制备得到的薄膜厚度约为1.5μm,,具有丰富贯通的多级孔结构,电学性能好,在电流密度为0.5A/g下循环5000次时,容量仍能保持85%。具体实施方式实施例1纤维素基多孔碳膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将α-纤维素溶解在质量浓度为10%的N-甲基吗啉水溶液中,在120℃油浴下搅拌3h,所述搅拌的转速为3000rpm,得到α-纤维素溶液;(2)将α-纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体,然后在4℃下保存;(3)按照物料比1g:100mL,将步骤(2)得到粉末性固体溶解在4℃的蒸馏水中,然后在超声功率400W、超声频率35KHz的条件下超声处理10min,得到纤维素分散液;(4)将所述纤维素分散液用真空泵在PTFE膜上过滤,然后连同PTFE膜在烘箱内在30℃下干燥13h,剥离,得到纤维素薄膜,然后在马弗炉中在320℃下预氧化6h,然后以1.5℃/min的升温速率升温至800℃,在氮气氛围中碳化2h,然后以5℃/min的升温速率升温至1000℃再碳化1h。实施例2纤维素基多孔碳膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将α-纤维素溶解在质量浓度为15%的N-甲基吗啉水溶液中,在140℃油浴下搅拌2h,所述搅拌的转速为3000rpm,得到α-纤维素溶液;(2)将α-纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体,然后在4℃下保存;(3)按照物料比1g:100mL,将步骤(2)得到粉末性固体溶解在4℃的蒸馏水中,然后在超声功率400W、超声频率35KHz的条件下超声处理15min,得到纤维素分散液;(4)将所述纤维素分散液用真空泵在PTFE膜上过滤,然后连同PTFE膜在烘箱内在45℃下干燥10h,剥离,得到纤维素薄膜,然后在马弗炉中在350℃下预氧化5h,然后以1.5℃/min的升温速率升温至800℃,在氮气氛围中碳化2h,然后以5℃/min的升温速率升温至1000℃再碳化1h。实施例3纤维素基多孔碳膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将α-纤维素溶解在质量浓度为12%的N-甲基吗啉水溶液中,在130℃油浴下搅拌2.5h,所述搅拌的转速为3000rpm,得到α-纤维素溶液;(2)将α-纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体,然后在4℃下保存;(3)按照物料比1g:100mL,将步骤(2)得到粉末性固体溶解在4℃的蒸馏水中,然后在超声功率400W、超声频率35KHz的条件下超声处理12min,得到纤维素分散液;(4)将所述纤维素分散液用真空泵在PTFE膜上过滤,然后连同PTFE膜在烘箱内在40℃下干燥12h,剥离,得到纤维素薄膜,然后在马弗炉中在330℃下预氧化5.5h,然后以1.5℃/min的升温速率升温至800℃,在氮气氛围中碳化2h,然后以5℃/min的升温速率升温至1000℃再碳化1h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.纤维素基多孔碳膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将α‑纤维素溶解在N‑甲基吗啉水溶液中,在120‑140℃油浴下搅拌2‑3h,得到α‑纤维素溶液;(2)将α‑纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体,然后在4℃下保存;(3)按照物料比1g:100mL,将步骤(2)得到粉末性固体溶解在4℃的蒸馏水中,然后超声处理10‑15min,得到纤维素分散液;(4)将所述纤维素分散液用真空泵在PTFE膜上过滤,然后连同PTFE膜在烘箱内干燥,剥离,得到纤维素薄膜,然后在马弗炉中在320‑350℃下预氧化5‑6h,在氮气氛围中,然后以1.5℃/min的升温速率升温至800℃碳化2h,然后以5℃/min的升温速率升温至1000℃再碳化1h。

【技术特征摘要】
1.纤维素基多孔碳膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将α-纤维素溶解在N-甲基吗啉水溶液中,在120-140℃油浴下搅拌2-3h,得到α-纤维素溶液;(2)将α-纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体,然后在4℃下保存;(3)按照物料比1g:100mL,将步骤(2)得到粉末性固体溶解在4℃的蒸馏水中,然后超声处理10-15min,得到纤维素分散液;(4)将所述纤维素分散液用真空泵在PTFE膜上过滤,然后连同PTFE膜在烘箱内干燥,剥离,得到纤维素薄膜,然后在马弗炉中在320-350℃下预氧化5-6h,在氮气氛围中,然后以1.5℃/m...

【专利技术属性】
技术研发人员:贺义凡
申请(专利权)人:贺义凡
类型:发明
国别省市:陕西,61

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