一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种钛‑硼‑氮化合物粉末制备装置及方法。所述装置由BCl3、H2和N2三种气体进气阀，真空电炉和排气口组成，驱体钛粉末置于真空电炉内。通过控制三种气体和前驱体钛粉末的化学反应方法获得钛‑硼‑氮化合物粉末。该方法涉及的化学反应方程式如下：2BCl3→2[B]+3Cl2，2BCl3+3H2→2[B]+6HCl，N2→2[N]，Ti+x[B]+y[N]→TiBxNy，合成的Ti‑B‑N为非化学计量化合物，成分可变，其中x＝0.01‑2.6；y＝0.1‑0.99。合成装置结构简单，制造成本低，工艺简单，容易操作，合成产物纯度高。适合批量生产。

A Titanium-Boron-Nitrogen Compound Powder Preparation Device and Method

The invention relates to a titanium boron nitrogen compound powder preparation device and method. The device consists of three kinds of gas intake valves, BCl3, H2 and N2, a vacuum electric furnace and an exhaust port. The titanium powder of the drive body is placed in the vacuum electric furnace. Titanium-boron-nitrogen compound powders were obtained by controlling the chemical reactions of three gases and precursor titanium powders. The chemical reaction equations involved in this method are as follows: 2BCl3 2 [B] + 3Cl2, 2BCl3 + 3H2 2 [B] + 6HCl, N2 2 [N], Ti + X [B] + y [N] TiBxNy. The synthesized Ti B N is a non-stoichiometric compound with variable composition, where x = 0.01 2.6; y = 0.1 0.99. The synthesizing device has the advantages of simple structure, low manufacturing cost, simple process, easy operation and high purity of the synthesized product. Suitable for mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置及方法
钛-硼-氮粉末属于无机非金属陶瓷材料，具有硬度高，耐腐蚀特征，专利技术的装置及方法是用于合成钛-硼-氮粉末材料，属于材料合成领域。技术背景本专利技术专利涉及的装置和方法是用于钛-硼-氮/Ti-B-N化合物粉末，和Ti-B-N相近的粉末材料有TiC、TiN和TiCN(晶格结构相同)；在此以TiC、TiN和TiCN合成方法与我们所申报的合成方法对比。TiCN是在TiN中固溶C所形成的一种三元化合物，它既有TiN的韧性，又继承了TiC的高硬度特点。这些化合物硬度高，耐磨性好，耐腐蚀性强。它们可以分为二元和三元，其中TiC和TiN属于二元化合物，TiCN属于三元化合物。用于合成TiC粉末的现有方法有：1，直接碳化法，它是利用石墨容器和碳化感应炉，以金属Ti粉或TiH2粉末为原料，提供高纯H2气，在1500～1700℃温度范围加热，要求的温度高，粉末颗粒容易发生烧结。2，TiO2直接碳化法，它是以TiO2粉末为原料，需要在H2气氛中，在1600～1950℃温度下反应，成本高，杂质多。用于合成TiN粉末的现有制备方法有：1，金属Ti粉或TiH2直接氮化法，需要在H2,N2气氛中，1000～1400℃,30小时的合成条件，合成时间长。2，TiO2碳还原法，需要1380～1800℃，15小时的合成条件，合成时间长，纯度不高。用于合成Ti(C，N)的粉末制备方法有：1，TiC和TiN高温扩散法，需要在Ar中，1700～1800℃，热压固溶。2，高温氮化法，它是以TiC+Ti为原料，在H2,N2气氛中,高温热压固溶，成分不容易控制。以上合成TiC、TiN和Ti(C,N)方法温度高，时间长，杂质多。
技术实现思路
我们提出的Ti-B-N粉末合成装置和方法是国内外没有的新方法，与以上现有三种同类粉末材料相比，该方法合成温度低，时间短，合成粉末纯度高。合成的材料是国内没有的新材料。本专利技术提出一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置，包括：BCl3、H2和N2三种气体进气阀、电炉和真空泵；所述电炉为真空电热炉，电炉密封与外界空气隔绝，其上设有炉门、出气口和进气口，钛粉末放在电炉内，所述三种气体进气阀设在进气管道上，包括：三氯化硼气体控制阀门Ⅰ、氢气控制阀门Ⅱ、三氯化钛和氢气混合气体控制阀门Ⅲ和氮气控制阀门Ⅳ，所述三氯化钛气体和氢气分别通过阀门Ⅰ和阀门Ⅱ进行混合，然后通过阀门Ⅲ进入电炉，所述氮气通过阀门Ⅳ进入电炉，废气从电炉的出气口排出，所述真空阀控制电炉内真空，通过真空泵排出炉内空气，保持真空。采用所述的装置进行一种钛-硼-氮化合物粉末制备方法，通过控制所述三种气体和前驱体钛粉末的化学反应获得合成产物，即钛-硼-氮化合物粉末，合成过程遵循以下化学反应方程：2BCl3→2[B]+3Cl22BCl3+3H2→2[B]+6HClN2→2[N]Ti+x[B]+y[N]→TiBxNy所述合成化合物中的x＝0.01-2.6；y＝0.1-0.99，其中x和y分别代表B和N元素的化学组分。通过以上化学反应合成Ti-B-N粉末。BCl3分解成活性B原子和Cl2；BCl3和H2反应生成活性[B]原子和HCl；N2分解成活性[N]原子；Ti和活性[N]和[B]原子形成最终产物Ti-B-N。[B]和[N]活性原子向Ti粉末扩散，与Ti原子结合产生Ti-B-N化合物。由于Ti粉末含有大量孔隙，这些活性原子很容易从表面向心部扩散，达到彻底反应。在温度足够高和保温时间足够长的情况下扩散反应可以使所有Ti粉末完全变成Ti-B-N粉末材料。这是有别于其他粉末制备方法的创新之处。Ti-B-N粉末颗粒的形成经历形核和长大过程，其最终尺寸取决于原始Ti粉尺寸和合成温度。原始尺寸越小、合成温度越低制备的粉末的颗粒度越小。本专利技术上述的Ti-B-N粉末材料的制备通过以下操作步骤实现：步骤一，准备Ti粉末准备Ti粉末，粉末颗粒度-100～-500目，纯度95％以上，把Ti粉末入电炉内，电炉密闭与外部空气隔绝。步骤二，加热电炉把电炉加热至设定温度，温度可以在700～1100℃范围设定。具体温度视要求的颗粒尺寸而定，合成温度越高粉末颗粒越大。步骤三，通入气体当炉内真空度达到1x10-2Pa时通入N2气体，流量为100-150升/小时。达到设定温度后通H2和BCl3气体，N2和H2的比例为50-75vol％:25-50vol％。BCl3气体的通入量是以上二种气体总和的1～5vol％。保温2-5小时，Ti粉末数量多时，保温时间要适当延长，可延长至6～8小时。步骤四，出料到时间后，关闭H2、BCl3气体阀门和电炉电源。在炉温降至300-500℃时关闭N2气阀门。在降温过程中保持炉内真空不低于1x10-2Pa。待温度降至室温时关闭真空阀，打开炉门，取出Ti-B-N粉末。合成的Ti-B-N粉末材料的颗粒尺寸分布从纳米级至微米级。Ti-B-N化合物的化学式为TiBxNy，其中x＝0.01-2.6；y＝0.1-0.99。合成的粉末应用前景广阔，适合作为激光3D打印和金属复合材料的添加剂制备各种复合材料；适合作为高压氧爆炸喷涂和等离子喷涂原材料制备各种表面涂层；可以通过对粉末实施高温烧结制备块体陶瓷材料。附图说明图1Ti-B-N粉末制备原理及装置。其中：1.阀门Ⅰ，2.阀门Ⅱ，3.阀门Ⅲ，4.阀门Ⅳ，5.三氯化钛气体，6.氢气，7.氮气，8.炉门，9.出气口，10.电炉，11.Ti粉末，12.真空阀，13.真空泵具体实施方式实施例1：1，准备Ti粉末准备Ti粉末，粉末颗粒度-100目，纯度95％以上，把Ti粉末入电炉内，电炉密闭与外部空气隔绝。2，加热电炉化合物合成温度设定在700℃，加热电炉至700℃。3，通入气体当炉内真空度达到1x10-2Pa时通入N2气体，流量为100-150升/小时。当电炉温度达到700℃时，通入H2和BCl3气体，N2和H2的比例为75vol％:25vol％。BCl3气体的通入量是以上二种气体总和的5vol％。保温3小时。步骤四，出料关闭各个进气阀门及真空阀门，待炉温降至室温后开启炉门，取出合成的粉末产物，该产物的化学式是TiB0.04N0.96，平均颗粒度D50＝35微米。实施例2：1，准备Ti粉末准备Ti粉末，粉末颗粒度-150目，纯度98％以上，把Ti粉末入电炉内，电炉密闭与外部空气隔绝。2，加热电炉化合物合成温度设定在860℃，加热电炉至860℃。3，通入气体当炉内真空度达到1x10-2Pa时通入N2气体，流量为100-150升/小时。当电炉温度达到860℃时，通入H2和BCl3气体，N2和H2的比例为60vol％:40vol％。BCl3气体的通入量是以上二种气体总和的3vol％。保温3小时。步骤四，出料关闭各个进气阀门及真空阀门，待炉温降至室温后开启炉门，取出合成的粉末产物，该产物的化学式是TiB0.02N0.98，平均颗粒度D50＝38微米。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛‑硼‑氮化合物粉末制备装置，其特征在于，包括：BCl3、H2和N2三种气体进气阀、电炉和真空泵；所述电炉为真空电热炉，电炉密封与外界空气隔绝，其上设有炉门、出气口和进气口，钛粉末放在电炉内，所述三种气体进气阀设在进气管道上，包括：三氯化硼气体控制阀门Ⅰ、氢气控制阀门Ⅱ、三氯化钛和氢气混合气体控制阀门Ⅲ和氮气控制阀门Ⅳ，所述三氯化钛气体和氢气分别通过阀门Ⅰ和阀门Ⅱ进行混合，然后通过阀门Ⅲ进入电炉，所述氮气通过阀门Ⅳ进入电炉，废气从电炉的出气口排出，所述真空阀控制电炉内真空，通过真空泵排出炉内空气，保持真空。

【技术特征摘要】
1.一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置，其特征在于，包括：BCl3、H2和N2三种气体进气阀、电炉和真空泵；所述电炉为真空电热炉，电炉密封与外界空气隔绝，其上设有炉门、出气口和进气口，钛粉末放在电炉内，所述三种气体进气阀设在进气管道上，包括：三氯化硼气体控制阀门Ⅰ、氢气控制阀门Ⅱ、三氯化钛和氢气混合气体控制阀门Ⅲ和氮气控制阀门Ⅳ，所述三氯化钛气体和氢气分别通过阀门Ⅰ和阀门Ⅱ进行混合，然后通过阀门Ⅲ进入电炉，所述氮气通过阀门Ⅳ进入电炉，废气从电炉的出气口排出，所述真空阀控制电炉内真空，通过真空泵排出炉内空气，保持真空。2.采用权利要求1所述的装置进行一种钛-硼-氮化合物粉末制备方法，其特征在于，通过控制所述三种气体和前驱体钛粉末的化学反应获得合成产物，即钛-硼-氮化合物粉末，合成过程遵循以下化学反应方程：2BCl3→2[B]+3Cl22BCl3+3H2→2[B]+6HClN2→2[N]Ti+x[B]+y[N]→TiBxNy所述合成化合物中的x＝0.01-2.6；y＝0.1-0.99，其中x和y分别代表...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦国豪，胡建东，
申请(专利权)人：焦国豪，胡建东，
类型：发明
国别省市：浙江,33